GBT12680-2008醇溶染料一般性能的测定.pdf 8页

'ICS71．100．01；87．060．10G55a雪中华人民共和国国家标准GB／T12680--2008代替GB／T12680．I～12680。5—1990醇溶染料一般性能的测定Alcoholsolubledyes--Determinationforgeneralpropertiesofapplication2008-05-15发布2008—11—01实施车瞀鹊紫瓣警糌瞥篓发布中国国家标准化管理委员会仪1” 刖吾GB／T12680m2008本标准代替GB／T12680．1--1990(醇：溶染料相对强度和色光的测定方法》、GB／T12680．2—1990《醇溶染料在乙醇中不溶物含量的测定方法》、GB／T12680．3—1990《醇溶染料在乙醇中溶解度的测定方法》、GB／T12680．4—1990《醇溶染料耐光性的测定方法》和GB／T12680．5—1990《醇溶染料耐热性的测定方法》。本标准与GB／T12680．1一1990、GB／T12680．21990、GB／T12680．3—1990、GB／T12680．4--1990和GB／T12680．5—1990相比主要变化如下：——将5个标准整合成1个标准《醇溶染料一般性能的测定》(本版的标题)；——增加了醇溶染料灰分的测定内容(本版的第8章)；——增加了试验报告内容(本版的第9章)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC／TC134)归口。本标准起草单位：大连理工大学精细化工国家重点实验室、沈阳化工研究院。本标准主要起草人：姬兰琴、彭孝军、沈日炯。本标准于1990年首次发布。 醇溶染料一般性能的测定GB／T12680--20081范围本标准规定了醇溶染料相对强度和色光、在乙醇中不溶物含量和溶解度、耐光性、耐热性及灰分的测定方法。本标准适用于醇溶染料相对强度和色光、在乙醇中不溶物含量和溶解度、耐光性、耐热性及灰分的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注El期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB2501995评定变色用灰色样卡(idtISO105一A02：1993)GB／T679化学试剂乙醇(95％)GB／T684化学试剂甲苯GB／T1914--2007化学分析滤纸GB／T1727--1992漆膜一般制备法GB／T2374--2007染料染色测定的一般条件规定GB／T4841．12006染料染色标准深度色卡1／1GB／T8426--1998纺织品色牢度试验耐光色牢度：El光(eqvISO105一B01：1994)GB／T8427--1998纺织品色牢度试验耐人造光色牢度：氙弧(eqvISO105一B02：1994)GB／T8428--1998纺织品色牢度试验耐光色牢度：碳弧(eqvISO105一B03：1994)GB／T12590化学试剂正丁醇HG／T3498化学试剂乙酸丁酯3醇溶染料相对强度和色光的测定3．1原理将醇溶染料试样和标样同时用分光光度计测定其溶液的光密度值。根据标样的强度，计算试样的相对强度。用目测法评定色光。3．2试剂和材料试剂和材料应符合GB／T2374--2007中第3章的有关规定。95％(体积分数)乙醇：化学纯，应符合GB／T679的规定。3．3仪器和设备仪器和设备应符合GB／T2374--2007中第4章的有关规定。3．3．1分析天平：感量0．0001g；3．3．2分光光度计；3．3．3比色管：50mL。3．4试验方法3．4．1测定相对强度的试液配制称取染料试样和标样若干克(在产品标准中具体规定)，称准至0．0002g。分别置于100mL烧杯1 GB／T12680--2008中，先加人少量乙醇调成浆状，再加人适量乙醇使之溶解(如染料溶解性能较差，可在60*(3水浴中稍微加热)，然后移入100mL容量瓶中，用乙醇稀释到刻度，摇匀备用。用刻度吸管分别吸取上述溶液，并用容量瓶稀释到所需浓度(其光密度值在0．4～o．7范围内)。3．4．2相对强度的测定以乙醇为空白液，用1．0cm的比色皿，在标样溶液的最大吸收波长处，用分光光度计分别测定标样溶液和试样溶液的光密度值。相对强度以F计，数值用(分)表示，按式(1)计算：F一群炳式中：E——试样溶液的光密度值；E0——标样溶液的光密度值；P—一试样溶液的质量浓度，单位为克每升(g／L)；岛——标样溶液的质量浓度，单位为克每升(g／L)；F0——标样的强度，单位为分。试验结果取整数。3．4．3色光的评定根据各产品标准的要求及其相对强度，配制试样和标样的色光测试液，使二者深度尽量接近，然后将标样测试液和试样测试液分别注入两支50mL比色管中。比色管后衬白纸，于室内蓝天朝北光线下或于Us光源下，视线垂直于比色管的轴心线进行比色。比色时，周围环境应不带有反射的颜色。色光评级分为：近似、微、稍、较、显较五档。近似：二比色管，左右交替目测无差异者；微：二比色管，左右交替目测微有差异者；稍：二比色管，目测易于区别色差者l较：二比色管，目测有较明显差异者I显较：二比色管，明显呈两种色相。4醇溶染料在乙醇中不溶物含量的测定4．1原理将规定的染料溶于乙醇中，过滤分离出不溶物，经烘干至恒量，最后用称量法测定不溶物的含量。4．2试剂和材料试剂和材料应符合GB／T2374—2007中第3章的有关规定。95％(体积分数)乙醇：化学纯，应符合GB／T679的规定。4．3仪器和设备仪器和设备应符合GB／T2374--2007中第4章的有关规定。4．4分析天平：感量0．0001g。4．5烘箱：灵敏度土2℃。4．6玻璃坩埚：G3型。4．7试验方法称取染料试样约1g(称准至0．001g)，置于烧杯中，先加入适量乙醇调成浆状，再加200mL乙醇，充分搅拌使之完全溶解，立即用已于105℃土2℃烘干至恒量的玻璃坩埚真空抽滤，滤渣用乙醇洗至滤液无色为止。每次加入乙醇洗涤时，应停止抽滤，片刻后再抽滤。洗后将带有滤渣的坩埚置于105"C士2℃的烘箱中烘至恒量。2 GB／T12680--20084．8结果表示醇溶染料在乙醇中的不溶物含量以质量分数”。计，数值以(％)表示，按式(2)计算w1一—m2--—”]L1×100mo式中：m：——玻璃坩埚和不溶物的质量，单位为克(g)；m，——玻璃坩埚的质量，单位为克(g)；mo——试样的质量，单位为克(g)。计算结果保留到小数点后两位。5醇溶染料在乙醇中溶解度的测定5．1原理在室温25℃士2℃下，将不同量的染料试样溶解于乙醇中，并稀释到一定体积，用规定的滤纸，在规定的真空减压条件下，将不同浓度的染料溶液按递增顺序过滤。以滤纸上出现沉积物和过滤时间的突跃点来判断该染料的溶解极限，突跃点前一档的染料浓度，作为该试样的溶解度。5．2试剂和材料试剂和材料应符合GB／T2374--2007中第3章的有关规定。≠55mm定性快速滤纸：应符合GB／T1914--2007的规定。5．3仪器和设备仪器和设备应符合GB／T23742007中第4章的有关规定。5．3．1电动磁力搅拌器；5．3．2布氏漏斗，内径55ram；5．3．3真空抽滤装置；5．3．4秒表。5．4试验方法称取染料试样若干份(称准至0．01g)，分别置于100mL烧杯中，以0．50g／S0mL为一档逐渐增加；当溶解度超过200g／L时，以1．00g／50mL为一档逐渐增加。试样先加入少量乙醇调成浆状，再加入室温25℃士2℃的乙醇，乙醇总量为50mL，置于电动磁力搅拌器上，并在室温的水浴中保温搅拌15rain。开启真空泵数分钟，在布氏漏斗中平铺两张滤纸，调节抽滤装置上的两通活塞，使50mL乙醇在8s左右滤干，然后立即倒人试样溶液，同时开启秒表记录试样溶液的过滤时间，滤干后取下滤纸，在室温下自然晾干。5．5结果的评定和表示目测比较每档滤纸，当看到滤纸上有染料沉积物(对不易看清沉积物的，可用摩擦滤纸的方式进行比较)，而且其过滤时间有明显突跃时，即为溶解极限。其前一档浓度为该试样的溶解度，单位以g／L表示。6醇溶染料耐光性的测定6．1原理将醇溶染料试样溶于规定的基质中制成样板，与耐光牢度蓝色标准一起在规定的条件下曝晒，然后将样板与蓝色标准的变色程度进行对比，评定醇溶染料的耐光性。6．2试剂和材料试剂和材料应符合GB／T2374--2007中第3章的有关规定。6．2．1马口铁，厚度0．2mm～O．3mm。3 GB／T12680--20086．2．2混合溶剂％(质量分数)：乙酸丁酯：化学纯，应符合HG／T3498的规定，占混合溶剂的20％(质量分数)；丁醇：化学纯，应符合GB／T12590的规定，占混合溶剂的20％(质量分数)；95％(体积分数)乙醇：化学纯，应符合GB／T679的规定，占混合溶剂的10％(质量分数)；甲苯：化学纯，应符合GB／T684的规定，占混合溶剂的50％(质量分数)。6．2．3丙烯酸树脂：颜色和外观：无色透明，无机械杂质；固体含量：(45±1)％(质量分数)；pH值：8～9；黏度：(40s～80s)／25℃(涂一4黏度计)。注：经双方商定可采用其他树脂，并在报告中注明。6．3仪器和设备仪器和设备应符合GB／T2374--2007中第4章的有关规定。6．3．1天平：感量0．1g，0．001g；6．3．2喷枪：喷嘴内径0．75mm～2．00mm；6．3．3千分尺：精确度2,um；6．3．4耐光牢度仪：应符合GB／T8427--1998或GB／T8428--1998的规定；6．3．5天然曝晒架：应符合GB／T8426--1998的规定；6．3．6遮盖物：不透光材料。6．4试验方法6．4．1试样制备按本标准的6．4．2要求称取染料试样若干克，称准至0．001g，置于容器中，加人适量混合溶剂，使之完全溶解，再加入规定量的树脂和混合溶剂，搅拌均匀，备用。树脂与溶剂的质量比为1：3，树脂和溶剂称准至0．1g。6．4．2样板制备按照GB／T1727--1992第2章2．1和3．2的规定进行。制备好的样板平放在无尘处自然干燥15rain，然后将其水平放置于80℃士2℃烘箱中烘干1h。要求：烘干后的漆膜厚度为20pm土3pm，并且颜色深度尽量接近GB／T4841．1—2006规定的染料染色深度色卡的1／1深度。6．4．3耐光试验根据需要，按照按GB／T8426--1998、GB／T8427--1998、GB／T84281998中的规定进行。6．5结果的评定按照按GB／T8426--1998、GB／T8427--1998、GB／T84281998中的规定进行。7醇溶染料耐热性的测定7．1原理将醇溶染料试样溶于规定的基质中，并制成样板，在不同温度下经历一定时间后，与原样板比较变色情况，来评定试样的耐热性。7．2试帮和材料按本标准的6．2进行。7．3仪器和设备仪器和设备应符合GB／T2374--2007中第4章的有关规定。7．3．1天平：感量0．1g，0．001g；4 GB／T12680--20087．3．2烘箱：(50～250)℃士2℃；7．3．3喷枪：喷嘴内径0．75mm～2．00miTl；7．3．4千分尺：精确度2pm。7．4试验方法7．4．1试样制备按本标准的6．4．1进行。7．4．2样板制备按本标准的6．4．2进行。7．4．3耐热试验将同一样板剪成数小块进行耐热试验，其中--zJ,块不进行耐热试验，作为评定结果用原样。耐热试验温度分别为120"C，140’C，160’C，180"C和200"C五档，调整烘箱至规定温度，同时开启鼓风，使温度均匀稳定。将一小块样板迅速放人烘箱内，其位置在温度计水银球周围，达到规定耐热温度开始计时，o．5h后取出冷却至室温，按温度由低到高的顺序依次进行试验．注：根据需要可规定其他耐热试验温度，并在试验报告中注明。7．5结果的评定将经过耐热试验的样板与原样板放在同一平面，用符合GB250一1995规定的评定变色用灰色样卡比较样板的变色情况，以变色程度达到评定变色用灰色样卡的4级或超过4级档的前一档的温度表示试样的耐热性，单位为摄氏度(℃)。8醇溶染料灰分的测定8．1原理醇溶染料是有机化合物，碳化后经800℃高温灼烧，有机物全部氧化、气化，无机盐留下，用重量法测定。8．2仪器和设备仪器和设备应符合GB／T2374--2007中第4章的有关规定。8．2．1天平：感量0．0001g；8．2．2马福炉。8．3试验方法用已恒量的坩埚称量试样约2g，碳化后将坩埚置于马福炉中，升温至800"C，保温灼烧试样至恒量。8．4结果表示醇溶染料灰分含量以质量分数毗计，数值以(％)表示，按式(3)计算：Ⅲ!一rn5--17$3×100m4一m3式中：，，l。一是坩埚的质量，单位为克(g)；m．——是灼烧前试样+坩埚的质量，单位为克(g)；m；一一是灼烧后坩埚+试样残留物的质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。9试验报告试验报告包括以下内容：a)被测醇溶染料的名称 GB／T12680--2008b)测定项目；c)本标准编号；d)试验条件；e)使用仪器的名称、型号；f)测试结果；g)在测试过程中的特殊情况；h)与本方法的差异；i)试验日期。'