GBT12687.2-2010硝酸稀土植物生长调节剂化学分析方法氯量的测定.pdf 7页

'ICS77．120．99H14召国中华人民共和国国家标准GB／T12687．2—2010代替GB／T12687．2—1990硝酸稀土植物生长调节剂化学分析方法2011-01-14发布第2部分：氯量的测定Chemicalanalysismethodsofrareearthnitrateforgrowthregulatorforplant—Part2：Determinationofchlorinecontent2011—11-01实施宰瞀鹳紫瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会Ⅸ”。 刖茜GB／T12687．2—2010GB／T12687《硝酸稀土植物生长调节剂化学分析方法》共分3个部分：一一第1部分：砷、汞、铅、镉、铬量的测定电感耦合等离子体质谱法；——第2部分：氯量的测定；——第3部分：水不溶物量的测定重量法。本部分为第2部分。本部分代替GB／T12687．2--1990<(农用硝酸稀土化学分析方法汞量法测定氯含量》。本部分与GB／T12678．2—1990相比，主要有如下变化：——采用硝酸银比浊法和电位滴定法代替汞量法}一测定范围由0．10％～5．00％调整为0．0050％～10．00％；——增加了精密度条款；——增加了质量保证和控制条款。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC／TC229)归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法1由北京有色金属研究总院起草。本部分方法1由赣州虔东稀土集团股份有限公司、宜兴新威利成稀土有限公司参加起草。本部分方法1主要起草人：杨萍、陈云红。本部分方法1参加起草人：姚南红、陈婕、忻明龙、顾国军。本部分方法2由北京有色金属研究总院起草。本部分方法2由赣州虔东稀土集团股份有限公司、包头稀土研究院参加起草。本部分方法2主要起草人：童坚、李艳芬。本部分方法2参加起草人：姚南红、陈婕、张慧珍、王东杰。本部分所替代标准的历次版本发布情况为：——GB／T12687．2—1990。 1范围硝酸稀土植物生长调节剂化学分析方法第2部分：氯量的测定GB／T12687．2—2010GB／T12687的本部分规定了硝酸稀土植物生长调节剂中氯量的测定方法。本部分适用于硝酸稀土植物生长调节剂中氯量的测定。方法1测定范围：0．0050H～0．50％方法2测定范围：>o．50％～10．00％。方法1硝酸银比浊法2方法原理试料以稀硝酸溶解，在稀硝酸介质中，氯离子与银离子形成氯化银胶体，在稳定剂丙三醇的存在下于分光光度计波长430nm处测定。在工作曲线上查得相应的氯量。3试剂和材料3．1硝酸(1十1)。3．2硝酸(1+3)。3．3硝酸银(5g／L)。3．4丙三醇(1+1)。3．5二次去离子交换水：使用前需进行氯离子(Cl一)检验。量取20mL水于比色管中，加人2mL硝酸银(3．3)，轻轻摇动，在60℃水浴中保温lomin，目视不混浊方可使用。3．6氯标准贮存溶液：称取1．6485g经400℃～450℃灼烧过并在干燥器中冷却至室温的氯化钠(优级纯)于500mL烧杯中，加200mL水溶解。移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氯。3．7氯标准溶液：移取10．00mL氯标准贮存溶液(3．6)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含20．oopg氯。4仪器分光光度计。5试样试样开封后立即称量。6分析步骤6．I试料按表1称取试样(5)，精确至0．000lg。表1氯质量分数／％试料量／g溶液总体积／mL分取体积／mL补加硝酸(3．1)体积／mL0．0050～0．0102．005010．00>0，010～0．0501．00505．001>0．050～0．200．501005．002 GB／T12687．2—20106．2测定次数称取两份试料(6．1)进行平行测定，取其平均值。6．3空白试验随同试样做空白试验。6．4测定6．4．1将试料(6．1)置于150mL锥形瓶中，加入20mL硝酸(3．2)低温加热溶解至清亮。按表1移入相应的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6．4．2分取两份试液(6．4．1)于25mL比色管中，按表l补加硝酸(3．1)，加入2mL丙三醇(3．4)，其中一份用水稀至刻度，此溶液为补偿溶液；另一份加入2mL硝酸银(3。3)，每如一种试剂需轻轻混匀。用水稀释至刻度，混匀。将比色管放人60℃～80℃的水浴中保温15min。冷却至室温。6．4．3将部分试液(6．4．2)移人3cm比色皿中，用补偿溶液(6．4．2)作参比，于分光光度计波长430nm处，测量其吸光度。在工作曲线上查出溶液(6．4．2)的氯量。6．5工作曲线的绘制6．5．1移取0mL、0．50mL、1．00mL、2．00mL、3．00mL、4．00mL标准溶液(3．7)于6个25mL比色管中，分别加入2mL硝酸(3．1)，以下按6．4．2进行。6．5．2移取部分试液(6．5．1)于3cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度，以氯浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述按式(1)计算氯量的质量分数(％)：叫(C1一)；鱼翼_二二竺畦孚L丕三坚×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)mvl式中：m，——在曲线上查得的试液(6．4．2)的氯量，单位为微克(pg)，m。——在曲线上查得的空白试液的氯量，单位为微克(pg)；Vo——试液总体积，单位为毫升(mL)；m——试料的质量，单位为克(g)；y，——移取试液的体积，单位为毫升(mL)。8精密度8．1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2氯质量分数／％重复性限(r)／％o．0300．0040．340．03O．43O．05注：重复性限(r)为2．8×Sf，S为重复性标准差。8．2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。2 表3GB／T12687．2--2010氯含量范围(质量分数)／％允许差／％o．005oro．015o．0025>O．015～o．030o．004>O．030～o．060o．009>0．060～o．12o．015>o．12～o．30o．03>0．30～o．50o．059质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。方法2电位滴定法10测定范围氯量的测定范围为>o．50％～10．00％。11方法原理试料以水溶解，加入一定量的银溶液，在稀硝酸介质中，用氯离子选择性电极作响应电极，饱和甘汞电极为参比电极，氯化钠返滴定水溶液中的过量银离子。12试剂和材料12．1纯银[∞(Ag)≥99．99％]。12．2硝酸(1+1)。12．3氯化钠标准滴定溶液：称取2．922g经400℃～450℃灼烧过并在干燥器中冷却至室温的氯化钠(优级纯)于500mL烧杯中，加200mL水溶解。移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。此溶液浓度为0．0500mol／L。13仪器13．1自动电位滴定仪。13．2氯离子选择性电极。13．3饱和甘汞电极。14试样试样开封后立即称量。15分析步骤15．1试料按表4称取试样(14)，精确至0．0001g。3 GB／T12687．2—2010表4氯质量分数／％试料量／g纯银加人量／g>O．50～2．501．000．10>2·50～10．000．500．2015．2测定次数称取两份试料(15．1)进行平行测定，取其平均值。15．3空白试验随同试料做空白试验。15．4测定15．4．1将试料(15．1)置于150mL烧杯中，用20mL水溶解。15．4．2按表4称取纯银(12．1)于100niL烧杯中，加入5mL硝酸(12．2)，低温溶解完全，加入20mL水。15．4．3将试液(15．4．2)移人烧杯(15．4．1)中，用水洗净烧杯并以水稀释至100mL，加入搅拌子，将烧杯置于磁力搅拌器上，插入氯离子选择性电极(13．2)和饱和甘汞电极(13．3)，搅拌下用氯化钠标准滴定溶液(12．3)滴定至终点，记下消耗氯化钠标准滴定溶液(12．3)的体积。16分析结果的计算按式(2)计算氯的质量分数(％)：w(Cl一，一(茄蠢一志)×警心o⋯⋯⋯⋯⋯㈩式中：m。——加入纯银的质量，单位为克(g)；107．868——银的摩尔质量，单位为克每摩尔(g／m01)；c——氯化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol／L)；y——消耗氯化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；35．453——氧的摩尔质量，单位为克每摩尔(g／m01)；m。——试料的质量，单位为克(g)。17精密度17．1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％，重复性限(r)按表5数据采用线性内插法求得。表5氯质量分数／％重复性限(r)／％0．50O．022．500．0510．000．13注：重复性限(r)为2．83XS⋯S为重复性标准差。17．2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表6所列允许差。4 表6GB／T12687．2—2010氯含量范围(质量分数)／％允许差／％>0．50～2．50o．03>2．50～5．ooo．06>5．oo～10．ooo．1518质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。'