GBT12687.3-2010硝酸稀土植物生长调节剂化学分析方法水不溶物量的测定重量法.pdf 4页

'ICS77．120．99H14蘑雪中华人民共和国国家标准GB／T12687．3—2010代替GB／T12687．81990硝酸稀土植物生长调节剂化学分析方法第3部分：水不溶物量的测定重量法Chemicalanalysismethodsofrareearthnitrateforgrowthregulatorforplant—Part3：Determinationofthewaterinsolublemattercontent—Gravimetry2011-0卜14发布2011—11-01实施丰瞀徽紫瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会“⋯ 刖昌GB／T12687．3—2010GB／T12687<(硝酸稀土植物生长调节剂化学分析方法》共分3个部分：——第1部分：砷、汞、铅、镉、铬量的测定电感耦合等离子体质谱法；——第2部分：氯量的测定；——第3部分：水不溶物量的测定重量法。本部分为第3部分。本部分代替GB／T12687．81990《农用硝酸稀土化学分析方法重量法测定水不溶物含量》。本部分与GB／T12687．81990相比，主要有如下变动：——测定范围上限由1．0％调整至0．3％；——增加了精密度条款；——增加了质量保证和控制条款；——对标准文本进行了编辑性修改。本部分由全国稀土标准化技术委员会(sAC／TC229)归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由包钢稀土高科技股份有限公司、江阴加华新材料资源有限公司参加起草。本部分主要起草人：刘兵、刘鹏宇。本部分参加起草人：张桂梅、姚京璧。本部分所替代标准的历次版本发布情况为：——GB／T12687．8—1990。 硝酸稀土植物生长调节剂化学分析方法第3部分：水不溶物量的测定重量法GB／T12687．3--20101范围GB／T12687的本部分规定了硝酸稀土植物生长调节剂中水不溶物量的测定方法。本部分适用于硝酸稀土植物生长调节剂中水不溶物量的测定。测定范围：0．10％t0．30％。2方法原理试料用水溶解，过滤分离其不溶物，用干燥后的质量值计算水不溶物量。3仪器3．1电热恒温干燥箱：200℃±2℃。3．2分析天平：感量0．1mg。3．3玻璃砂漏斗(耐酸过滤漏斗)：P16。4试样试样开封后立即称量。5分析步骤5．1试料称取试样(4)20g，精确至0．0001g。5．2测定次数称取两份试料(5．1)进行平行测定，取其平均值。5．3测定5．3．1将试料(5．1)置于600mL烧杯中，加入500mL约60℃热水，盖上表皿。加热至微沸，于60℃～80℃保温45rain，中间应搅拌数次，使可溶性盐类完全溶解，冷却。5．3．2用已恒重的玻璃砂漏斗(3．3)抽滤。以温水洗烧杯3～5次，水不溶物7～8次。5．3．3将玻璃砂漏斗(3．3)连同水不溶物置于干燥箱中(3．2)，于105℃～1lo℃干燥lh，移人干燥器内冷却至室温，称重。5．3．4重复操作5．3．3，直至相邻两次质量差不超过1mg。6分析结果的计算与表述按式(1)计算水不溶物的质量分数(％)：w(水不溶物)一27"11--／Tz(}×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)fn式中：％——玻璃砂漏斗与水不溶物的质量，单位为克(g)；m。——玻璃砂漏斗质量，单位为克(g)；m——试料的质量，单位为克(g)。1 GB／T12687．3—20107精密度7．1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。表1水不溶物质量分数／％重复性限(r)／％o．110．020．20o．03注：重复性限(r)为2．8×s，，s，为重复性标准差。7．2允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差表2水不溶物质量分数／％允许差／％0．i0～0．300．048质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。'