GBT12688.8-2011工业用苯乙烯试验方法阻聚剂(对-叔丁基邻苯二酚)含量的测定.pdf 6页

'ICS71．080．15G16a园中华人民共和国国家标准GB／T12688．8～2011代替GB／T12688．8—1998工业用苯乙烯试验方法第8部分：阻聚剂(对一叔丁基邻苯二酚)含量的测定分光光度法Testmethodofstyreneforindustrialuse—Part8：Determinationofcontentofinhibitor(p—tert—butylcatech01)Spectrophotometricmethod2011-05-12发布2011_11—01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局垂士中国国家标准化管理委员会及仲 前言GB／T12688．8—20”GB／T12688((工业用苯乙烯试验方法》分为以下部分：——第1部分：纯度和烃类杂质的测定气相色谱法；——第3部分：聚合物含量的测定；——第4部分：过氧化物含量的测定滴定法}——第5部分：总醛含量的测定滴定法；——第6部分：工业用苯乙烯中微量硫的测定氧化微库仑法；——第8部分：阻聚剂(对一叔丁基邻苯二酚)含量的测定分光光度法；——第9部分：微量苯的测定气相色谱法。本部分为GB／T12688的第8部分。本部分修改采用ASTMD4590—09{分光光度计测定苯乙烯单体或r甲基苯乙烯中对一叔丁基邻苯二酚含量的标准试验方法》(英文版)，本部分与ASTMD4590—09的结构性差异参见附录A。本部分与ASTMD4590—09相比主要技术内容变化如下：——规范性引用文件中引用我国标准；——重复性限采用我国的规定。本部分代替GB／T12688．8--1998{T业用苯乙烯阻聚剂(对一特丁基邻苯二酚)含量的测定分光光度法》。本部分与GB／T12688．81998主要差异如下：——修改了标准的名称；——修改了对一叔丁基邻苯二酚的测定范围；——修改了氢氧化钠醇溶液的配制方法和储存期限；——修改了样品和试剂用量；——修改了标准瞳线绘制和试样测定中的参比溶液；——修改了7．1．2的注；——增加了测定结果计算公式的密度修正。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国石油化工集团公司提出。本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(SAC／TC63／SC4)归口。本部分起草单位：中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司。本部分主要起草人：杨伟、陆慧丽、李向阳、李晓艳、张坤。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T12688．8—1998。 工业用苯乙烯试验方法第8部分：阻聚剂(对一叔丁基邻苯二酚)含量的测定分光光度法GB／T12688．8—20111范围本部分规定了工业用苯乙烯中的对一叔丁基邻苯二酚(TBc)含量的测定方法。本部分适用于工业用苯乙烯中TBC含量的测定，其适用范围为1mg／kg～100mg／kg。苯乙烯中含有的任何能与氢氧化钠醇溶液生成颜色的其他化合物，对测定均有干扰。但如果已知该化合物及其在样品中的浓度，也许可在配制标准溶液时加入这一化合物而予以补偿。本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任建立适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。注意：苯乙烯为易燃物。在与过氧化物、无机酸和三氯化铝等接触时会发生放热聚合反应。高浓度的液态苯乙烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统都有刺激性。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB／T12688的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB／T3723工业用化学产品采样安全通则(GB／T3723--1999，ISO3165：1976，idt)GB／T6680液体化工产品采样通则GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB／T6682--2008，ISO3696：1987，MOD)GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法原理将氢氧化钠醇溶液加入到苯乙烯试样中，产生粉红色。用分光光度计在490nm处测量其吸光度，并与校准曲线进行比较，确定阻聚剂含量。4试剂和材料除另有注明，本部分使用的试剂应为分析纯。所用的水应符合GB／T6682规定的三级水规格。4．1对一叔丁基邻苯二酚(TBC)：含量大于99％，熔点52℃～55℃。4．2甲苯。4．3甲醇。4．4氢氧化钠溶液：约为10mol／L，溶解4g氢氧化钠于10mL水中。4．5正辛醇。4．6氢氧化钠醇溶液：约0．15mol／L。量取0．75mL氢氧化钠溶液置于25mL甲醇中，保持搅拌并加入25mL正辛醇和0．75mL水。溶液贮存在棕色瓶中，此溶液可立即使用，储存期2个月。为减少此溶液与空气接触，将溶液分装在几个小清洁瓶中。4．7TBC贮备液：称取0．500gTBC溶解于499．5g甲苯中。该溶液含有1000mg／kg的TBC。贮】 GB／T12688．8—2011备液应贮存在棕色瓶中，并放人冰箱中保存。贮存期一年。注意：TBC对皮肤有严重的腐蚀性，特别是熔化或浓溶液状态时其腐蚀性更强，如果由口或皮肤直接吸收一定的量，也是一种对全身有害的毒物。5仪器与设备5．1分光光度计：能在波长为490nm处测量吸光度，配有厚度(1～5)cm吸收池。5．2吸量管：0．5mL、1．0mL、5mL、10mL。5．3单标线移液管：15mL。5．4锥形瓶：50mL。6取样按GB／T3723和GB／T6680的规定采取样品。7分析步骤7．1校准曲线的绘制7．1．1将0mL、0．5mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、7mL、10mL的TBC贮备液分别移人一组100mL容量瓶中，用甲苯稀释至刻度。此组标准溶液含有0mg／kg(空白)、5mg／kg、10mg／kg、20mg／kg、30mg／kg、40mg／kg、50mg／kg、70mg／kg、100mg／kg的TBC。7．1．2分别移取15mL上述标准溶液至锥形瓶中，分别移入经剧烈摇匀的0．3mL氢氧化钠醇溶液，剧烈混合30s。将0．6mL甲醇分别移入各容器中，振摇15s。注：用纯净的丙酮或甲醇清洗玻璃器皿，若有劣质的甲醇存在，会造成结果偏低。7．1．3在5min之内，以未加入TBC的空白标准溶液作参比，于490nm处测量吸光度。7．1．4按7．1．3测得的各标准溶液的吸光度值，对相应的TBC含量(mg／kg)绘制校准曲线。7．2试样的测定移取15mL苯乙烯试样至锥形瓶中。按7．1．2规定的步骤进行，在5min之内以苯乙烯试样作参比，于490nm处测量吸光度。从7．1．4所绘制的标准曲线上查得TBC浓度，并按式(1)计算阻聚剂含量：w；=w，×0．96⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)式中：w一样品中阻聚剂的含量的数值，单位为毫克每千克(mg／kg)；”。——标准曲线上查得的阻聚剂含量的数值，单位为毫克每千克(mg／kg)；0．96——甲苯的密度与苯乙烯的密度的比值。8分析结果的表述以两次重复测定结果的算术平均值报告其分析结果，按GB／T8170的规定进行修约，精确至0．1mg／kg。9精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过下列的重复性限(r)，以超过重复性限(r)的情况不超过5％为前提：TBC含量重复性限1mg／kg≤X≤15mg／kg为其平均值的20％2 10报告15mg／kg