GBT13530.1-1992乙氧基化烷基硫酸钠总活性物含量的测定.pdf 3页

'中华人民共和国国家标准乙氧基化烷基硫酸钠GB/T13530.1一92总活性物含量的测定Sodiumethoxylatedalkylsulfate-Determinationoftotalactivemattercontent本标准等效采用国际标准ISO6842-1989《表面活性剂—乙氧基化醉和烷基酚的硫酸盐—总活性物含量的测定》。1主题内容与适用范围本标准规定了测定表面活性剂乙氧基化烷基硫酸钠中总活性物含量的方法。本标准适用于乙氧基化烷基硫酸钠，也适用于乙氧基化烷基酚硫酸钠总活性物的测定。总活性物包括可溶于乙醉的有机物:乙氧基化烷基硫酸钠(或乙氧基化烷基酚硫酸钠)、聚乙二醇硫酸盐和非离子组分。2引用标准GB/T13173.1洗涤剂样品分样方法3原理试验份与乙醇在硫醉钠存在下回流沸腾，过滤，蒸发滤液，称量残余物，溶解残余物于丙酮水溶液中，用硝酸银标准溶液滴定，测定其中的氯化物，就氯化物含量校正残余物的质量。4试剂分析中，只使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。4.1无水乙醇(GB678).4.2二氯甲烷。4.3无水硫酸钠(HG3-123),4.4丙酮(GB686):50%(V/V)水溶液。4.5硝酸银(GB670);c(AgNO,)=0.1mol/L标准溶液。4.6铬酸钾(HG3-918):100g/L指示剂溶液。5仪器普通实验室仪器和5.1.锥形瓶:容量250mL，配有磨口玻璃颈。5.2旋转蒸发器:配有250mL圆底烧瓶。5.3冷凝器:与锥形瓶(5.1)相配。国家技术监督局1992一06一12批准1993一03一01实施 GB/T13530.1一926取样实验室样品应按GB/T13173.1的要求制备和贮存。了程序了.1试验份从实验室样品(必要时加入已知的适量水使其匀化)称取含约0.5-1.5g总活性物的均匀物(称准至0.001g)至锥形瓶(5.1)中。7.2测定加100mL乙醇(4.1)和100mg硫酸钠(4.3)至盛有试验份(7.1)的锥形瓶中，装上冷凝器(5.3),并在回流下沸腾30mine拆开冷凝器，用乙醇冲洗冷凝器内壁和锥形瓶颈部，收集洗涤液于锥形瓶中，并使其澄清。将锥形瓶内容物趁热通过快速滤纸，滤入预先干燥并称准至1mg的圆底烧瓶(5.2)中，用约50mL热乙醇冲洗锥形瓶，过滤并收集洗涤液至圆底烧瓶中。用旋转蒸发器(5-2)控制在约400C蒸发乙醇溶液。加10mL二氯甲烷(4.2)并蒸发，再加10mL二氯甲烷重复此步骤。将烧瓶在旋转蒸发器上再留15min,蒸发除去最后的痕量水。从旋转蒸发器上取下烧瓶，在干燥器中放置15min，称量烧瓶和内容物。再将烧瓶装在旋转蒸发器上15min，然后在干燥器中放置15min，再称量烧瓶和内容物。重复干燥和称量步骤直至两次相继称量之差不超过3mg,溶解残余物于60^-80mL丙酮水溶液(4.4)中，加人1mL铬酸钾指示剂溶液(4.6),用硝酸银溶液(4.5)滴定至持久的棕色。7.3空白试验在测定样品的同时，用同样试剂和按照同样程序，但不加试验份进行空白试验。8结果的表示8.1计算方法总活性物含量(x)用质量百分数表示由下式给出:二_m,-0.0585c(V,-Vo)x100刀ao式中m=—试验份(7.1)的质量;),s;，—得到的残余物的质量，9;V,-一空白试验(7.3)耗用的硝酸银溶液(4.5)的体积，ML;V,—测定氯化钠(7.2)耗用的硝酸银溶液(4.5)的体积，mL;。—硝酸银溶液(4.5)的浓度，mol/L;。.0585氯化钠的毫摩尔质量,g/mmole注:I)对稀释的不均匀样品需校正。8.2精密度同一分析者两次平行测定结果之差应小于0.5%，用平均值表示结果，有效数字取到个位9试验报告试验报告应包括下列内容:乐完全鉴别样品所需的全部资料;卜所用的参考方法(本国家标准的引用标准); Gs/T13530.1一92结果和所用的表示方法;试验条件;e.本标准或本标准的引用标准中未规定的或任选的任何细节，以及会影响结果的任何情况。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心技术归口。本标准由天津轻工业化学研究所负责起草。本标准主要起草人吴宝光。'