GBT13530.2-1992乙氧基化烷基硫酸钠未硫酸化物含量的测定.pdf 3页

'中华人民共和国国家标准乙氧基化烷基硫酸钠GB/T13530.2一92未硫酸化物含量的测定Sodiumethoxylatedalkylsulfate-Determinationofunsulfatedmattercontent本标准参照采用国际标准ISO8799-1988f表面活性剂—乙氧基化醇和烷基酚硫酸盐—未硫酸化物含量的测定》。1主肠内容与适用范围本标准规定了表面活性剂乙氧基化烷基硫酸钠产品中未硫酸化物含量的测定方法。本标准适用于表面活性剂乙氧基化烷基硫酸钠工业产品的分析。2引用标准GB5173洗涤剂中阴离子活性物的测定直接两相滴定法3原理将试验份的乙醉溶液通过阳、阴离子交换树脂的交换柱，分离出未硫酸化的非离子部分，蒸发流出液，称量残余物，得到未硫酸化物含量。4试剂月月﹃.….无水乙醇(GB679),孟勺﹃‘盐酸(GB622):73g/L溶液。月，咔J氢氧化钠(GB629):80g/L溶液。月流﹃弓‘氯化钠(GB1266);饱和水溶液。月‘qJ，强酸性阳离子交换树脂(HG2-885):苯乙烯磺酸型,001X7,150^-300pme月内qkU.强碱性阴离子交换树脂(HG2-886):苯乙烯季按盐型,201X7或201X4,150^-330pm,5仪器普通实验室仪器和5.1离子交换柱:内径15mm，长500mm，下端有玻璃砂芯板和玻璃旋塞。5.2树脂处理柱:内径45mm，长500mm，下端有收缩成内径8mm的排水管，管端装有带止水夹的乳胶管。5.3恒温水浴。5.4旋转蒸发器:带有250mL圆底烧瓶。国家技术监苍局1992一06一12批准1993一03一01实施 cs/T13530.2一926试验程序6.1试验份称取含阴离子活性物约10g的实验室样品(称准至。.001g)于100ml烧杯中。加50nml、无水乙醇(4.1)溶解，通过干燥的快速滤纸滤人250mL容量瓶中，再用无水乙醇洗净烧杯和滤纸，洗涤液滤入容量瓶中，最后用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。6.2离子交换树脂的制备6.2.1阳离子交换树脂的制备取0.5kg阳离子交换树脂(4.5)，加二倍体积的氯化钠饱和溶液(4.4)浸泡24h，倾掉氯化钠溶液，以倾泻法用水洗涤习欠。用11盐酸溶液(4.2)浸泡2h后转入树脂处理柱(5.2)中，再用1.5L盐酸溶液以6mL/min的流速通过柱，用水洗至流出液不含氯离子。再用2.5L氢氧化钠溶液(4.3)以6mL/min的流速通过柱，用水洗至流出液呈中性。接着用1.5L盐酸溶液以6mL/min的流速通过柱，最后用水洗至流出液不含氯离子。处理过的树脂贮于试剂瓶中，用水浸泡备用。临用前2h，取所需量的树脂用二倍体积的无水乙醇(4.1)浸泡。6.2.2阴离子交换树脂的制备取。.5kg阴离子交换树脂(4.6)，加二倍体积的氯化钠饱和溶液(4.4)浸泡24h，倾掉氯化钠溶液，以倾泻法用水洗涤三次。用1L盐酸溶液(4.2)浸泡2h后转人到树脂处理柱(5.2)中，再用1.5L盐酸溶液以6mL/min的流速通过柱，用水洗至流出液不含氯离子。接着用2.5L氢氧化钠溶液(4.3)以6mL/min的流速通过柱。最后用水洗至流出液呈中性。处理过的树脂贮于试剂瓶中，用水浸泡备用。临用前2h取所需量的树脂加二倍体积的无水乙醇(4.1)浸泡。6-3交换柱的填充与安装将按(6.2)制备的离子交换树脂分别填充进两个交换柱(5.1)，各装至树脂层高度达300mm，设法除去树脂间的空气泡。阳离子柱在上，阴离子柱在下，阳离子柱上方安装一个250mL梨形分液漏斗，三者用橡皮塞或橡皮管连接。阴离子柱下置一干燥洁净的250mL高型烧杯。从顶端分液漏斗加入50mL无水乙醇(4.1)洗涤树脂，打开最下端旋塞，使乙醇流出至液面稍高于树脂床顶面，立即关上旋塞。弃去流出的乙醇。6.4未硫酸化物的分离准确吸取50.0mL试验份溶液(6.1)加入交换柱顶端的分液漏斗中，打开旋塞，使溶液以2mL/min流速通过交换柱，流入柱底的烧杯中。当分液漏斗中的溶液流完后，将150mL乙醇(4.1)分三次加人，洗涤分液漏斗，洗涤液进入交换柱。最后再用150mL乙醇洗提树脂。整个洗提和交换过程中应保持柱内液面不低于树脂床顶面，洗提时溶液流速控制在3-4mL/min。逐份转移烧杯中流出液至干燥、洁净并经恒重(称准至。.0002g)的250mL圆底烧瓶中，在温度为53^55℃的水浴上和在水抽泵的真空下，用旋转蒸发器(5.4)蒸发至瓶内无流动液体，继续蒸发10min，取下，用干燥洁净的白布将烧瓶外壁擦净，于105℃恒温干燥箱内干操5min，移入干燥器内冷却20min,称量。再置旋转蒸发器上蒸发15min，取下，擦净，置恒温干燥箱内干燥5min，移入干燥器内冷却20min，称量，直至质量恒定到两次称量之差小于1mg.6.5分离结果的检验离子交换树脂交换阴离子是否完全，可按GB5173检验分离出的未硫酸化物，如阴离子活性物含量超过0.005mmol，则不用此结果而应再生树脂后取试样溶液重新测定。7试验结果的计算未硫酸化物的质量百分含量z(%)按下式计算 GB/T13530.2一925XmX100z=moXAES式中:m—由6.4中得到的残余物质量，8;，。—试验份(6.1)的质量+H;AES—按GB5173取样品试验份测得的乙氧基化烷基硫酸钠含量，%。8栩密度8.1重复性对同一样品，由同一操作者用同一仪器，相继测定两次，结果之差应不超过平均值的10%.8.2再现性对同一样品，在两个不同的实验室中侧定，所得结果之差应不超过平均值的12%a注:每测定两次后离子交换树脂的交换能力减弱.储进行更换或参照6.2方法进行再生处理后再使用.附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心技术归口。本标准由湖南日用化工总厂负责起草。本标准主要起草人周仁卓、顾克立。'