GBT13530.3-1992乙氧基化烷基硫酸钠平均相对分子量的测定.pdf 5页

'中华人民共和国国家标准乙氧基化烷墓硫酸钠GB/T13530.3一92平均相对分子t的测定Sodiumethoxylatedalkylsulfat.一Determinationofthe...。二relativemolecularm.一本标准参照采用国际标准ISO6843-1988<表面活性剂—乙氧基化醇和烷基酚的硫酸盐—平均相对分子量的测定》。主肠内容与适用范圈本标准规定了测定乙氧基化烷基硫酸钠(简称AES)平均相对分子量的方法。本标准适用于每个分子中氧乙烯基团数不多于20个的乙氧基化烷基硫酸钠产品。2引用标准GB5173洗涤剂中阴离子活性物的测定直接两相滴定法3方法概要试验份用饱和抓化钠水溶液和乙酸乙醋一正丁醉混合液萃取分离。水相含聚乙二醉、聚乙二醇硫酸钠及硫酸钠;有机相含乙氧基化烷基硫酸钠及未硫酸化物(乙氧基化醉、脂肪醉、烷烃)。用旋转蒸发器燕发有机相。残余物溶于无水甲醇，溶液通过中速滤纸收集于100mL容量瓶中，用甲醉定容至刻度。将此溶液的一半通过离子交换柱，测定未硫酸化物;另一半燕发溶剂后称量残余物。将残余物重新溶于水，测定氯化钠及阴离子活性物含量。残余物的质量减去未硫酸化物和抓化钠的质量，即为乙氧蓦化烷基硫酸钠的质量。再根据两相滴定测出的乙氧基化烷基硫酸钠的摩尔数，计算其平均相对分子量.4试荆和材料分析中只用认可的分析纯试剂和燕馏水或纯度相当的水。4.1无水甲醉。4.295%乙醉(GB679),4.3乙醉乙醋一正丁醉:9:1体积混合物。乙酸乙醋应符合HG3-1226，正丁醉应符合HG3-1012,4.4氯化钠(GB1260:59g/L水溶液。4.5盐酸(GB622):73g/L水溶液。4.6氢氧化钠(GB629):80g/L水溶液。4.7硝酸银(GB670):c(AgNO,)=0.1M01/1-标准溶液。4.8铬酸钾(HG3-918):5%水溶液。4.9强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂(HG2-886):201X7,150-330pm,4.10强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(HG2-885):001X7,150^-330pm,国家技术监，局1992一06一12批准1993一03一01实施 GB/T135303一925仪器普通实验室仪器和5.1分液漏斗:容量250mL,5-2夹套分液漏斗:容量250mL，配超级恒温水浴。53旋转燕发器:配有容量为250mL的画底烧瓶和能控温的水浴。5.4离子交换柱(2支):内径1cm，长50cm玻璃管，底部缩小并配有玻璃旋塞。在底部放一团玻璃棉(1cm厚)，以支撑离子交换树脂。程序6.1试验份称取5g(称准至0.01乡实验室样品(相当于含8mmol阴离子活性物)至150mL烧杯中。6.2离子交换树脂的制备6.2.1阴离子交换树脂取。.5kg阴离子交换树脂(4-9)在水中浸泡48h，转移到适当柱中，使2.5L氢氧化钠溶液(4,6)流过柱，接着将1.5L水、2L盐酸溶液(4-5)依次流过柱，并再用1.5L水洗涤。处理好的树脂贮存于水中。6.2.2阳离子交换树脂取。.5kg阳离子交换树脂(4.10)在水中浸泡48h，转移到适当的柱中，使2.5L盐酸溶液(4-5)流过柱，然后用水洗涤至流出液呈中性。处理好的树脂贮存于水中.6.3树脂的最后制备将按6.2.1规定制得的阴离子交换树脂装入一支离子交换柱(5.4)，床层高度30cm，将5倍于树脂体积的氢氧化钠溶液(4-6)流过柱，用水洗至中性，然后用2倍于树脂体积的乙醇(4-2)洗涤。当乙醇进入树脂后，树脂中产生气泡，此时应将交换柱的上下两端均塞住，使交换柱翻转，排出气泡。将按6.2.2规定制得的阳离子交换树脂装入另一支离子交换柱(5.4)，床层高度30cm，用2倍于树脂体积的乙醇(4.2)洗涤，以下操作同阴离子树脂制备。6.4离子交换柱的安装阳离子柱在上，阴离子柱在下，阳离子柱顶置一250mL梨形分液漏斗，三者用橡皮塞串联起来，阴离子柱下置一500mL锥形瓶。从漏斗中加人50mL乙醇(4.2)洗涤树脂，打开最下端活塞，使乙醇流出至液面稍高于树脂床顶面，立即关上旋塞。流出的乙醇弃去。6.5萃取分离用50mL氯化钠溶液(4-4)和50mL乙酸乙醋一正丁醉混合液(4-3)溶解试验份(6-1)，转移该溶液至分液漏斗(5-1)中。用5mL氯化钠溶球(4-4)和5mL乙酸乙醋一正丁醇混合液(4-3)冲洗烧杯(2次)，冲洗液并入分液漏斗中。猛烈播动分液漏斗。使之分相。将水相放至夹套分液漏斗(5.2)中，调温至600C。加5g固体氯化钠并摇动至完全溶解，再加50mL乙酸乙醋一正丁醉混合液(4.3)并摇动。分相后弃去水相。将两次的有机相合并于旋转蒸发器的回底烧瓶中。用旋转蒸发器(5-3)在水喷射泵的减压下蒸发溶剂。水浴温度起始于250C，以后逐渐升温，最后升至50"C,蒸发至千。取厂圆底烧瓶，向瓶中加10mL甲醇(4-1)使残余物溶解。重复上述蒸发。6，6脱盐处理用甲醉(4.1)溶解残余物，溶液通过中速滤纸收集于100mL容量瓶中，充分洗涤烧瓶和滤纸。最后用甲醇(4-1)定容至刻度，摇匀。 GB/T135303一926-7用移液管移取50.0mL溶液(6.6)至已恒重1)的圆底烧瓶中。用旋转蒸发器(5-3)在水喷射泵的减压下燕发溶剂。水浴温度起始于25"C，以后逐渐升温，最后升至50℃保持45mine注:1)在燕发溶剂相同的条件下恒重圆底烧瓶.取下圆底烧瓶，此时瓶中应无正丁醉气味。用洁净纱布擦干烧瓶外壁，放人干燥器中冷却15min,称量烧瓶及残余物(二，)。将烧瓶再装到旋转蒸发器上，于50℃水浴中蒸发30min。取下烧瓶，擦干外壁，放入干燥器中15min，称量烧瓶及残余物(。，)。重复燕发、干燥和称量，直至两次相继称量之差不超过2mg,6.8用水溶解残余物(m,)，转移溶液至1000mL容量瓶中，充分洗涤圆底烧瓶并定容至刻度，摇匀。用移液管移取25.0mL溶液，按GB5173测定阴离子活性物。用移液管移取50.0mL溶液至150mL锥形瓶中，加。.5-1.0mL铬酸钾指示剂(4-8)，用硝酸银标准溶液(4-7)滴定至稳定的橙色。计算残余物(m,)中所含抓化钠的质量(ME)o6.9将剩余的50mL溶液(6-6)通过按6.4规定制备的离子交换柱。调节流速至2-3mL/min，用300mL乙醉(4-2)洗涤离子交换柱。转移流出液至已恒重的圆底烧瓶中，用旋转蒸发器在水喷射泵减压下蒸发溶剂。起始温度250C，以后逐渐升温，当瓶中液体燕干后，将水浴温度升至50℃保持15min。取下圆底烧瓶，用洁净纱布擦干烧瓶外壁，放入干燥器中冷却15mm,称量烧瓶及残余物(-z)。重复上述操作，直至两次相继称量之差不超过2mg,7分析结果的计算7.1氯化钠质量按式(1)计算:c,XV,X58.44仇:导50-⋯⋯(1)式中:。、—硝酸银标准溶液(4-7)的浓度，mol/L;V,—耗用硝酸银标准溶液的体积，mLt58.44氯化钠(NaCl)的摩尔质量,g/mol,7.2平均相对分子量(Mr)按式(2)计算:(m,-m,-m,)X25五了r=(2)c2XV,式中:m,—残余物质量+g;m2-氯化钠质量，9’m,一未硫酸化物质量，9，C2-海明1622标准溶液的浓度，mol/L;V2-耗用海明1622标准溶液的体积，mL,8精密度乙氧基化烷基硫酸钠平均相对分子量两次平行测定结果与其平均值之差应不超过2(绝对值) GB/T13530.3一92附录A分析总图(参考件)乙暇药化艘若班.钠住神燕发.水砚派减压进阳、目离于交橄住燕盆抽荆立续两相翻定，.AES.尔.294 Gs/T135303一92附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人关景财。'