GBT14352.1-1993钨矿石、钼矿石化学分析方法硫氰酸盐光度法测定钨量.pdf 6页

'免费标准下载网(www.freebz.net)UDC549.325.2荡8中华人民共和国国家标准GB/T14352.1一14352.18-93钨矿石、相矿石化学分析方法Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores1993一05门2发布1994一02一01实施国家主支术监督局发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准钨矿石、相矿石化学分析方法GB/T14352.1一93硫氛酸盐光度法测定钨量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationoftungstencontent-Potassiumthiocynatephotometricmethod1主肠内容与适用范围本标准规定了钨矿石、相矿石中钨含量的测定方法。本标准适用于钨矿石、铝矿石中钨含量的测定，测定范围0.0500^"5.0%三氧化钨。2引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14352.2钨矿石、钥矿石化学分析方法硫氰酸盐光度法测定钥量3方法提要试料经过氧化钠熔融.热水提取，铁、钦、锰、镍、钻、锯、担等形成沉淀而与钨分离。分取部分滤液，在250o-30%的盐酸介质中，以三氯化钦将钨还原至五价状态与硫氰酸盐形成黄色络合物，在波长420nm处测量吸光度。试料中存在大量铜时，在提取时加人甲醛煮沸使之沉淀除去。砷和锑的影响加入次磷酸钠可以减弱。氟的干扰则加入三氯化铝而消除。钥量超过。.2mg(50mL显色体积中)时应进行校正或分离。大量钒、铬影响测定。月咔试剂月月马...过氧化钠。月八﹃乙.无水乙醇。月，q…d甲醛。月月叨勺盐酸(pl.19g/mL),月‘叼J4.6硫氰酸钾溶液(2500m/V):用时现配。4.7次磷酸钠溶液(10YOm/V),4.8三氯化铝溶液(50%m/V):用AIClo·6H20配制。三氯化钦溶液(1.5%V/V):移取10mL市售15%三氯化钦溶液，置于100mL容量瓶中，用盐酸(4.4)稀释至刻度，摇匀。用时现配。4.9氢氧化钠溶液(4%m/V),4.10钨标准贮存溶液:称取。.500。g优级纯三氧化钨(99.990)(预先在650℃灼烧1h,置于干燥器中冷至室温)置于200mL烧杯中，加人100mL氢氧化钠溶液(4.9),盖上表面皿，加热溶解，冷却后，移国家技术监督局1993一05一12批准1994一02一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Gs/T14352.1一93入1000mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液(4.9)稀释至刻度，摇匀。转入千燥的塑料瓶中贮存。此溶液1mL含500pg三氧化钨。4.11钨标准溶液:移取100mL钨标准贮存溶液(4.10)，置于500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液(4.9)稀释至刻度，摇匀。转人千燥的塑料瓶中贮存。此溶液1mL含100.0ug三氧化钨。仪器分光光度计。6分析步骤6.1试料试样粒度应小于。.097mm,装入小瓶，在80"C烘2h,置干燥器中备用。按表1称取试样:表1钨含量，%试样量，9分取溶液,mI.0.05-0.50.5000士0.000520.00>0.5-10.5000士0.000510.00>1-2.50.2000士0.000310.00>2.5~50.1000士0.00035.006.2空白试验随同试料进行双份空白试验。6.3校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6.4测定6.4.，将试料(6.1)置于铁增涡或刚玉增涡中，加入3g过氧化钠(4.1)，搅拌均匀，再覆盖约1g过氧化钠(4.1)，加盖，置于预先升温至650℃的高温炉中，升温至700℃保持5-7min，至熔融物刚呈全熔状态。取出，稍冷。6.4.2将增涡及盖置于200mL烧杯中，加入50mL热水，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加无水乙W(4.2)及甲醛溶液(4.3)各5^-6滴，趁烧杯中气泡未完全消失时置于高温电热板(或小电炉)上煮沸3-5min，取下，洗涤表面皿后除去，洗出增涡和盖，控制体积在70mL左右，置于流水中冷却后，移人100mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，放置澄清或干过滤。6.4.3按表1移取5^-20mL试液，置人50mL容量瓶中。用氢氧化钠溶液(4.9)补足20mL，准确加人2.5mL硫氰酸钾溶液(4.5)，摇匀，迅速加入15mL盐酸(4.4),摇匀，立即置于冰水或流水浴中冷却，依次加入1mL次磷酸钠溶液(4.6),1mL三氯化铝溶液(4.7)，摇匀，再加入1.5mL三氯化钦溶液(4.8)，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。6.4.4放置片刻，用1cm比色皿，以试剂空白溶液作参比，于波长420nm处测量吸光度。同时进行工作曲线的测量，从工作曲线上查得相应的三氧化钨的量。6.5工作曲线的绘制移取。、0.25,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL钨标准溶液(4.11)，分别置于一组50mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液(4.9)补足20mL，以下按(6.4.3-6.4.4)分析步骤进行。以三氧化钨量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T14352.1一93分析结果的计算按下式计算三氧化钨的含量:(m,一mo)xvx10-1W0.,(%)=X100mxV,式中:m,—从工作曲线上查得的三氧化钨量，陀;ms—从工作曲线上查得的空白试验(6.2)三氧化钨量,Wg;V,—移取试液体积.mL;V—试液总体积，mL;，—试料，9。8精密度表2含量范围，%重复性r再现性R0.080^-6.0r=0.0103+0.0250m"R=O.0322+0.0452m0注:l，为含t。下同。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T14352.1一93附录A标准的有关说明(参考件)A，加入盐酸的速度要快，随时摇动，防止硅酸析出。A2三价砷、锑对测定无影响;五价砷、锑由于消耗三氯化钦使结果偏低;加次磷酸钠能减弱其影响，但量高时需预先分离。A3氟的干扰用三氯化铝抑止，但量高时使溶液呈青绿色影响测定。可以减少取样量控制氟量。用刚玉增锅熔矿时，视氟的含量铝可以不加或少加。A4加人三氯化钦后，如呈现明显的橙红色铝硫氰酸盐络合物，应不断摇动待其退色后再稀释刻度，否则不易退色。A5硒、啼量超过0.1mg时，被还原成单体状态而干扰测定。A6室温在30℃以上，显色后应立即测量，在1h内完成;室温在15^30℃之间，15min后测量，在2h内完成;室温在15℃以下，30min后测量，可以稳定数小时。附录B相的校正或分离(补充件)钥亦能被三氯化钦还原为五价与硫氰酸盐生成橙红色的络合物影响测定。若盐酸浓度大于250o,当加入过量还原剂时可将钥还原至三价与硫氰酸盐形成黄色络合物，其颜色强度远较钨硫氰酸盐黄色络合物为弱，0.2mg以下的铝(50mL显色体积)对测定无影响，超过此量时，应予以校正，或用酸分解试料分离之。B1相的校正B1.1钥的测定分取部分测定钨的干过滤滤液，按GB/T14352.2的显色条件测定试料中钥的含量。B1.2钥校正曲线的绘制移取。,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL钥标准溶液(1mL含500WgMo)，置于一组已含2mL钨标准溶液(4.11)的50mL容量瓶中，按6.4分析步骤中钨工作曲线的绘制进行。测量吸光度。在钨工作曲线上查得相应的三氧化钨的微克数，各减去:。。;9。然后以钥量为纵坐标，相应的三氧化钨童为横坐标，绘制校正曲线。注:校正曲线一次作成后，列成表格可以长期查用。B1.3钨结果的计算(m，一MOxVx10-sWO.,(%)=x100mxV,式中:Ml-测定钨时从钨工作曲线上查得的三氧化钨量(已减去空白),Hg;札—测得钥量(1.9)后从钥校正曲线上查得相当于三氧化钨量(已减去空白),Kg;V,—移取试液的体积(测定钨和钥时应相同或相当),mL;免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T14352.1一93v—试液的总体积，mL;m—试料量，goB2毛目的分离称取。.2-0.5g试样，置于200mL烧杯中，用少量水润湿，加入1mL磷酸(3十2V+V)及20mL盐酸(pl.19g/mL)，盖上表面皿，置于电热板上加热15^30min，待试料分解完全后，用水吹洗表面皿后除去，蒸发至近干，取下冷却，加人10mL氢氧化钠溶液(200om/V)及60mL热水，搅匀。盖上表面皿，加热至沸并保持1^2min，取下冷却，吹洗表面皿后，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。干过滤。分取部分滤液，按6.4.3-6.4.4分析步骤进行测定。注:①盐酸一礴酸分解试料时，钨与碑酸形成可溶性络合物，钥与砷的硫化矿物仅微溶于酸，大部分得到分离。可溶性的砷矿物则成抓化物挥发除去。②大量磷酸根对测定有影响.碑酸的加入量不能超过2mL，否则结果偏低.③在1.5%-2.5%氢氧化钠溶液中，大量镁及300毫克铜能很好分离。如碱度过大，则铜转入溶液中影响测定。如试样中铜高铁低时，应引入50毫克铁。④加入氢氧化钠后最后碱度约为2%.标准系列中的氢氧化钠加入量应与之相当.附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部南京综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人杨静勤。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载'