GBT14352.10-1993钨矿石、钼矿石化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷量.pdf 5页

'免费标准下载网(www.freebz.net)UDC549.325.2荡8中华人民共和国国家标准GB/T14352.1一14352.18-93钨矿石、相矿石化学分析方法Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores1993一05门2发布1994一02一01实施国家主支术监督局发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准钨矿石、钥矿石化学分析方法GB/T14352.10一93二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationofarseniccontent-Silverdiethyl-dithiocarbamatephotometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了钨矿石、钥矿石中砷含量的测定方法。本标准适用于钨矿石、钥矿石中砷含量的测定，测定范围5-1500Hg/g.2弓I用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料用硝酸、硫酸分解，于硫酸介质中，在碘化钾存在下，用氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，再用无砷锌粒将三价砷还原为气态砷化氢。逸出的砷化氢，用含有三乙醇胺的二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDTC)的三氯甲烷溶液吸收。Ag-DDTC中的银离子被还原成红棕色胶态银，于分光光度计上，波长530nm处测量吸光度，以间接法测定砷量。4试剂4.1无砷锌粒(粒径为2-3mm),4.2硝酸(p1.40g/mL)e4.3三氯甲烷。4.4硫酸(1+1V+V),4.5碘化钾溶液(30%m/V),4.6酒石酸溶液(50%m/V),4.7氯化亚锡溶液(20%m/V):称取20g氯化亚锡(SnCli·2Hz0)，加入25mL盐酸，加热溶解，冷却后用水稀释至100mL，投入1g锡粒，贮于棕色瓶中。4.8硫酸铁钱溶液(20mgFe/mL):称取173g硫酸铁馁[NH.Fe(S04)z·12H}01，加入水和10mL硫酸(4.4)，搅拌溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.9乙酸铅脱脂棉:将脱脂棉浸入含有乙酸一乙酸铅(0.5%V/V-10%m/V)的溶液中，浸透后取出，挤干，室温凉干后备用。4.10Ag-DDTC一三乙醇胺一三氯甲烷吸收液:称取2.0gAg-DDTC>置于盛有485mL三氯甲烷(4.3)和15mL三乙醇胺(pl.12g/mL)的棕色瓶中，加塞摇匀，使之溶解，放置过夜后使用(如遇混浊或仍有未溶时，使用前应过滤除去)。国家技术监督局1993一05一12批准1994一02一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)cs/T14352.10一934.11砷标准贮存溶液:称取。.1320g光谱纯三氧化二砷(预先在100^-105"C烘1h,置于千燥器中冷至室温)，置于100mL烧杯中，加人10mL氢氧化钠溶液(10%m/V)溶解，用硫酸(4.4)中和至微酸性，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100pg砷。4.12砷标准溶液:移取25.00mL砷标准贮存溶液(4.11)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含5pg砷。5仪器5.，分光光度计。5.2砷化氢发生器及吸收装置(如图1),图11-100mL锥形瓶;2一带磨口塞玻璃球管(球径12^-15mm)，内盛乙酸铅脱脂棉(4.9);3-橡胶管讨一导气管(内径5mm);5-10mL带塞比色管沛一导气管下口(内径1mm)6分析步骤6.1试料试样粒度应小于0.097mm，装人小瓶，在80"C烘2h,置于干燥器中备用。按表1称取试样。表1砷量，kg/g试料，B移取试液休积,mL‘<101.0000士0.00120.00>10-1000.5000士0.000520.00>100-5000.2000士0.000310.00>500-10000.1000士0.000310.00>1000^-15000.1000士0.00035.006.2空白试验随同试料做空白试验。6.3校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于150mL烧杯中，用少量水润湿，加人10^-20mL硝酸(4.2)，盖上表皿，加热分解完全，用少量水洗去表皿，蒸至小体积，加入10mL硫酸(4.4)，继续蒸发至冒浓白烟3min，取下冷却。用水吹洗杯壁，再继续冒浓白烟5min，取下冷却。用水吹洗杯壁，加入15mL水，加热溶解，冷至室温，移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Gs/T14352.10一936.4.2按表1移取试液(A液)，置于100mL砷化氢发生瓶中，补足硫酸(4.4)至6mL(经硫酸两次冒烟，剩下1+1硫酸约5mL)，加入3mL硫酸铁按溶液(4.8)和5mL酒石酸溶液(4.6)，用水稀释至体积为34mL。加入3mL碘化钾溶液(4.5),3mL氯化亚锡溶液(4.7)(每加一种试剂均应充分摇匀)，放置10^-15min,6.4.3于砷化氢气体吸收管中加入10.00mL吸收液(4.10)，向砷化氢气发生瓶中加入5g无砷锌粒(4.1)，立即塞紧瓶塞，接好吸收装置，反应40min,6.4.4反应后取出气体导管，用少量三氯甲烷(4.3)冲洗气体导管，洗液合并入吸收管中，并用三氯甲烷(4.3)稀释至10mL，加塞摇匀。于分光光度计上，波长530nm处，用1cm比色皿，以Ag-DDTC一三乙醇胺一三氯甲烷吸收液(4.10)作参比，测量吸光度。同时进行标准系列的测定，从工作曲线上查得相应的砷量。6.5工作曲线的绘制移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL砷标准溶液(4.12)，分别置于一组砷化氢气体发生瓶中，加入6mL硫酸(4.4),3mL硫酸铁按溶液(4.8)和5mL酒石酸溶液(4.6)，加水调整体积至34mL。加入3mL碘化钾溶液(4.5),3mL氯化亚锡溶液(4.7)(每加一种试剂均应充分摇匀)。放置10-15min。以下按分析步骤(6-4.3-6.4.4)进行测定。以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算按下式计算砷的含量:(m,一mo)XVAs(pg/g)=mxV,式中:m,—从工作曲线上查得的砷量，(+g;ma—从工作曲线上查得的空白试验(6.2)砷量，p9;V—试液总体积，mL;vl—移取试液的体积，mL;二—试料，B=精密度表2含量范围，Ws/a重复性r再现性R9.93-347.9r=2.9991+0.0852mR=3.6206+0.1637m免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T14352.10一93附录A标准的有关说明(参考件)A1本标准加人酒石酸和三乙醇胺可消除100mg铁120mg镍35mg钻的干扰，加入碘化钾氯化亚锡以确保五价砷还原成三价砷，并可消除15倍于砷的锑的干扰。A2锌粒纯度，粒度，还原时间均影响砷的回收率。A3在测定试液中，25mg铜、1mg钻,5mg镍、20mg钦、5mg铅、1mg钨、4mg锰,10mg钙,10mg镁、60mg铁、0.2mg锑、0.5mg秘,1000mg氟均不干扰测定。A4Ag-DDTC的制备:将硝酸银溶液(1.7%m/V)在不断搅拌下徐徐倒入等体积的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(2.3%m/V)中。此时生成浅黄色的Ag-DDTC沉淀。沉淀用水倾洗三次，用布氏漏斗抽滤，并用水洗涤三次。沉淀置于105^110,C烘箱内烘干，在玛瑙研钵中研细，贮存于棕色瓶中。附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部南京综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人蔡在衡。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载'