GBT14352.14-1993钨矿石、钼矿石化学分析方法乙酸丁酯萃取分离-罗丹明B光度法测定镓量.pdf 5页

'免费标准下载网(www.freebz.net)UDC549.325.2荡8中华人民共和国国家标准GB/T14352.1一14352.18-93钨矿石、相矿石化学分析方法Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores1993一05门2发布1994一02一01实施国家主支术监督局发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准钨矿石、相矿石化学分析方法GB/T14352.14一93乙酸丁醋萃取分离一罗丹明B光度法测定稼量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationofgalliumcontent-RhodamineBphotometricmethodafterbutylacetateextraction主百内容与适用范围本标准规定了钨矿石、钥矿石中稼含量的测定方法。本标准适用于钨矿石、钥矿石中稼含量的测定，测定范围2-500pg/ge引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料经过氧化钠熔融，水浸取，盐酸酸化，脱水除硅，在盐酸介质中，以三氯化钦还原铁、金、铭、锑、及钥等元素，用乙酸丁醋萃取氯化稼络阴离子，与干扰元素分离。氯化稼络阴离子(GaCI;)与罗丹明B生成红色固相化合物，用甲苯一甲基异丁酮萃取，有机相呈玫瑰紫色，于分光光度计上，波长562nm处，测量吸光度。4试剂4.1过氧化钠。4.2盐酸伽1.19g/mL),4.3乙酸丁醋。4.4盐酸c(HCI)=5.5mot/L,4.5三氯化钦(使用前须进行空白检查)。4.6氯化钠溶液(10%m/V)o4.7罗丹明B溶液(0.5%m/V):称取0.5g罗丹明B,溶解于100mL盐酸(4-4)中。4.8甲苯一甲基异丁基酮混合溶剂(4+1V+V),4.9稼标准贮存溶液:称取50.00mg金属稼(99.99%)，置于50mL烧杯中，加入10mL盐酸(4.4),几滴过氧化氢，盖上表皿，在140℃控温板上加热溶解后，用少量水洗去表皿，继续在控温板上加热蒸干，加入25ml,盐酸溶液(4.4)溶解稼盐，移入250mL容量瓶中，用盐酸溶液(4-4)稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含200fag稼。4.10稼标准溶液:吸取20.00mL稼标准贮存溶液(4.9),置于200mL容量瓶中，用盐酸溶液(4.4)稀释至刻度，播匀，此溶液1mL含20fag稼。4门，稼标准溶液:吸取10.00mL稼标准溶液(4.10)，置于100mL容量瓶中，用盐酸溶液(4.4)稀释国家技术监督局1993一05一12批准1994一02一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Gs/T14352.14一93至刻度，摇匀，此溶液1mL含2kg稼。5仪筋分光光度计。6分析步骤6.1试料试样粒度应小于。.097mm，装入小瓶，在80"C烘2h,置于干燥器中备用。按表1称取试样:表1稼量,Wg/g试料,g试液移取量,mL1-51.0000士0.00110.00^20.00>5--101.0000士0.00110.00>10-500.5000士0.000510.00>50-1000.2000士0.000310.00>100-250.0.1000士0.000310.00>250-5000.1000士0.00035.006.2空白试验随同试料做空白试验。6.3校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于镍*19中，(如含硫高，可在高温沪中逐步升高温度至500^-550℃灼烧1h),加人2-4g过氧化钠(4.1),搅拌均匀，上面覆盖1g过氧化钠(4.1)置于已升温至700℃的高温炉中，保持5^-10min，待样品刚全熔，取出，冷却，放人已盛有30^-40mL热水的250mL烧杯中，盖上表皿，待剧烈反应停止后，用水洗出增涡，加入20mL盐酸(4.2)，使氢氧化物溶解，在控温板上低温燕干，搅拌至砂粒状，使二氧化硅脱水。加入20mL盐酸(4.4)，微热使可溶盐类溶解，冷却，用盐酸(4.4)移入50mL带塞比色管中，用盐酸(4.4)稀释至刻度，摇匀，放置没清。6.4.2吸取5.00^20.00mL试液(参见表1),置于60mL分液漏斗中，补加盐酸(4.4)至10mL,滴加三氯化钦(4.5)至三价铁全部还原，并使溶液呈紫红色为止，放置10^20min，加入等体积的乙酸丁醋(4.3)，萃取2min，待分层后，水相弃去，加入5mL盐酸(4.4)，振摇1min，分层后水相弃去，重复洗涤一次，然后加入10mL水，反萃取1min，水相放入50mL烧杯中，再加10mL水，反萃取1min，水相合并.加入0.5mL氯化钠溶液(4.6),置于低温控温板上加热蒸发至刚干，有钠盐析出，加人4mL盐酸(4.4)，微热，待钠盐溶解后，用盐酸(4.4)移入25mL带塞比色管中，用盐酸(4.4)洗涤烧杯并稀至10mL.6.4.3向比色管中加入0.5mL三氯化钦(4.5)，摇匀，放置10-20min，加入0.5mL罗丹明B溶液(4.7)，摇匀，加入5mL甲苯一甲基异丁基甲酮混合溶液(4.8)，萃取1min，待分层后，放置30min。于分光光度计上，波长562nm处，用0.5cm比色皿，以水作参比，测量吸光度。同时进行标准系列的测定，从工作曲线上查得相应的稼量。6.5工作曲线的绘制免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T14352.14一93分取。、0.25,0.50,1.00-,1.50,2.00,2.50,3.00mL稼标准溶液(4.11)，分别置于一组25mL带塞比色管中，补加盐酸(4.4)至10mL，以下按分析步孩(6.3.3)进行测定，以稼量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。了分析结果的计算按下式计算稼的含量:(m，一m.)XVGa(Kg/g)=mXV,式中:m,—从工作曲线上查出的稼量,lrg;二。—从工作曲线上查出空白试验(6.2)的稼量，拜9;V,—分取试液的体积，mL;V—试液总体积,mL;二—试料，9。8箱密度表2含量范围,Pg/g重复性r再现性R13.8^-32.0r=0.5345十0.0513mR=(一0.0376)+0.1285m免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T14352.14一93附录A标准的有关说明(参考件)A1在本实验条件下，Cu(I),Pb(I),Zn(I),Fe(I),Mn(I)200mg;W,Mo(VI)50mg;Co(I)20mg;As(，),Sb(V),Bi(，)6mg;ln(，)0.4mg,Au0.06mg;Se(1V),Te(IV),Ge(IV)0.05ing,经萃取分离均不干扰测定。舵还原速度缓慢，加三氯化钦需放置10min以上，可以消除干扰，测量溶液中，锡量超过160pg有严重负干扰。锡量在。.5mg以下，用过氧化钠熔样时，脱水除硅过程中，可以呈SnCl;状态挥发除去，锡含量高则需提高燕干脱水温度至190,C，用浓盐酸反复处理方能除去(有氯化钠存在，稼不会损失)。A2锌汞齐的制备:称取100^-150g金属锌粒，用盐酸溶液(5%V/V)洗涤锌粒表面的氧化物，以水冲洗2-3次，加入内含2-4mL盐酸(pl.19g/mL)的150mL氯化高汞溶液(2%m/V)间歇搅拌30min，待锌粒表面非常明亮后，将上层溶液倾出，用水洗4^-5次，将水倒尽，残留水用滤纸吸干。A3三氯化钦杂质处理方法:将三氯化钦倒人新制备的锌汞齐(A2)中，间歇搅拌30min以上，倾出上层三氯化钦溶液于另一干燥的棕色瓶中，保存备)fo附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人黄会平。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载'