GBT14352.18-1993钨矿石、钼矿石化学分析方法硫氰酸盐光度法测定铼量.pdf 5页

'免费标准下载网(www.freebz.net)UDC549.325.2荡8中华人民共和国国家标准GB/T14352.1一14352.18-93钨矿石、相矿石化学分析方法Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores1993一05门2发布1994一02一01实施国家主支术监督局发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准钨矿石、相矿石化学分析方法GB/T14352.18一93硫氛酸盐光度法测定铁量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresmolybdenumores-Determinationofrheniumcontent-Potassiumthiocynatephotometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了钨矿石、钥矿石中锌含量的测定方法。本标准适用于钨矿石、钥矿石中锌含量的测定，测定范围1-"300tag/g,2引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料用氧化镁烧结分解，水浸取液在酒石酸存在下，调节pH为8-9，用氯化四苯肿一三氯甲烷萃取分离高徕酸，将三氯甲烷分出后置水浴上燕干，以6mol/L盐酸溶解高徕酸盐，以二氯化锡还原，硫氛酸盐显色，用乙酸丁酷萃取，有机相于分光光度计上，波长430ran处，测量吸光度。4试剂4.1氧化镁。4.2酒石酸。4.3过氧化氢30%.4.4三氯甲烷。4.5乙酸丁酷。4.6盐酸(pl.19g/mL),4.7盐酸(1+1V+V),4.8氨水(1+1V/V)o4.9碳酸氢钠(10%m/V),4.10氯化四苯肿盐酸盐(TPAC)(2%m/V),4.11氯化钠(10%m/V),4.12硫氰酸钾(25%m/V)a4.13二氯化锡(35%m/V)称取35g二氯化锡溶解于50mL盐酸(4.6)中，加水稀释至100mL，投人19锡粒，贮于棕色瓶中。4.14徕标准贮存溶液:称取10.00mg金属锌粉(99.999%),置于100mL烧杯中，加入20mL氨水及5mL30%过氧化氢(4.3)溶解，置水浴上蒸干，加入少量水温热溶解，以水移入200mL容量瓶中，并稀国家技术监督局1993一05一，2批准1994一02一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)cs/T14352.18一93释至刻度，摇匀，此溶液1mL含50fag锌。4.15锌标准溶液:移取20.00mL锌标准贮存溶液(2.15)，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含5fag锌。4.16酚酞指示剂(1g/L)0.1g溶解于100mL乙醇中.5仪器分光光度计。6分析步骤6.，试料试样粒度应小于。.097mm，装入小瓶，在800C烘2h,置干燥器中备用。按表1称取试样:表1徕量，WB1g试料，9显色时加入萃取剂,mLI-52.0000士0.0016.00>5-101.0000士0.0016.00>10-301.0000土0.00110.00>30^-600.5000士0.000510.00>60-1000.3000士0.000310.00>100-1500.2000士0.000310.00>150-3000.1000士0.000310.006.2空白试验随同试料做空白试验。6.3校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6.4测定6.4.，将试料(6.1)置于预先盛有2g氧化镁(4.1)(如称取试料2g应加入4g氧化镁(4.1”的20mL瓷增祸中，搅拌均匀，表面筱盖约0.5g氧化镁(4.1)，置于高温炉中，由低温逐渐升温至680士200C，保持2h，取出，冷却。6.4.2将烧结物倒入已盛有4-5滴过氧化氢(4.3)的100mL烧杯中，以热水洗涤增塌数次倒入烧杯中，并用水稀释体积至50mL左右，盖上表皿，置小电炉上煮沸10min，再移置于低温电热板上保温2h使溶液清澈，取下，冷却。6.4.3用中速滤纸以倾泻法并清洗两次，滤液以100mL烧杯承接，将残渣移入漏斗中，再用水洗5-6M6.4o滤液置电热板上燕至约10mL左右，加入1g酒石酸(4.2)，取下，加入1滴酚酞指示剂(4.16),用氨水(4.8)调至溶液变红，用少量水移入已盛有2mL碳酸氢钠(4.9)的60mL分液漏斗中，用水稀释至20mL，加人lmLTPAC(4.10),10mL三氯甲烷(4.4),萃取2min,静置分层，用干滤纸条擦净漏斗颈部可能存在的水珠，小心地将下层三氯甲烷移人干燥的20mL烧杯中(如有水珠混人三氯甲烷中应倒回原漏斗中重新分离)，于分离后的水相中再加入5mL三氯甲烷(4.4)萃取2min，同上方法将第二次萃取后的三氯甲烷移入原20mL烧杯中，合并两次萃取液(如有水珠应倒回原漏斗中重新分离)，加免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T14352.18一93入。.1mL氯化钠(4.11)置沸水浴上燕干，加人6mL盐酸(4.7)，继续置沸水浴上加热5min(不加热易偏低)，取下冷却，用10mL盐酸(4.7)将烧杯内溶液移入25mL带塞比色管中，摇匀.6.4.5向比色管中加入1.5mL硫氰酸钾(4.12)，摇匀，加入1.5mL二氯化锡(4.13)，摇匀，放置20min后，准确加入6mL(曲线A)(如徕含量高于10fag(曲线B)时则加入10mL)乙酸丁醋(4.5),萃取1.5min，待分层后，于分光光度计上，波长430nm处，用3cm(曲线A)或2cm(曲线B)比色皿，以乙酸丁酷(4.5)作参比，测量吸光度。同时进行标准系列的测定，从工作曲线上查得相应的徕量。6.5工作曲线的绘制移取0,0.5,1.0,1.5,2.0mL(曲线^)或。,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0mL(曲线B)徕标准溶液(4.15)(视徕含量而定)，分别置于一组25mL带塞比色管中，补加水至8mL，加入8mL盐酸(4.6)，摇匀，流水冷却，以下按分析步骤(6.4.5)进行测定。以锌量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按下式计算锌的含量:从1一仍。Re(kg/g)=”足式中:二、从工作曲线上查得的徕量，Kg;”足。从工作曲线上查得的空白试验(6.2)锌量,Kg;.—试料，9。8精密度表2含最范围,I+g/g重复性r再现性R2.28^-66.4r=0.1422m""soR=O.4255+0.1348m免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T14352.18一93附录A标准的有关说明〔参考件)A1在本实验条件下，试样经氧化镁烧结，大量的Fe,Mo,W,Nb,V,Ca,Mg,Al,Bi,Mn,Ag,Zn,Ni,Co,Cr,Sn,Cu,Te经水提取后均不进人溶液或不干扰测定，如水提取液中存在有。.2mgV,W,Mo,Nb,Cu,Cr等经氯化四苯肿一三氯甲烷萃取分离后均不再干扰测定。A2烧结物浸取时，浸出液体积不宜太小，煮沸后体积约有30mL即可，煮沸时间不要少于5min，否则徕浸出不完全，导致结果偏低。A3高徕酸经三氯甲烷两次萃取后回收率大于99，故标准可不经萃取附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部西安综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人邵明智。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载'