GBT14352.15-1993钨矿石、钼矿石化学分析方法蒸馏分离-苯芴酮-十六烷基三甲基溴化铵光度法测定锗量.pdf 6页

'免费标准下载网(www.freebz.net)UDC549.325.2荡8中华人民共和国国家标准GB/T14352.1一14352.18-93钨矿石、相矿石化学分析方法Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores1993一05门2发布1994一02一01实施国家主支术监督局发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准钨矿石、相矿石化学分析方法蒸馏分离一苯茹酮一+六烷基三甲基GB/T14352.15一93澳化按光度法测定锗量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationofgermaniumcontent-Distillationseparation-phenylfluoronecetyltrimet勿1-ammoniumbromidephtometricmethod主皿内容与适用范围本标准规定了钨矿石、铝矿石中锗含量的测定方法。本标准适用于钨矿石、铝矿石中锗含量的测定，测定范围1-200m/g,291用标淮GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3方法提要试样经硝酸一氢氟酸一硫酸分解除硅，冒硫酸烟赶尽氟，再经过氧化钠碱熔，在盐酸介质中燕馏GeCI,，与其他干扰元素分离，在稀盐酸介质中，有亚硫酸钠存在下，锗与苯药酮一十六烷基三甲基澳化按形成稳定的橙红色三元络合物，于分光光度计上，波长508urn处，测量吸光度。4试荆4.1过氧化钠。4.2无水亚硫酸钠。4.3硝酸p=1.42g/mL,4.4氢氟酸p=1.15g/mL,4.5磷酸p=1.7g/mL,4.6盐酸p=1.18g/mL,4.7硫酸(1+1V+V),4.8氢氧化钠c(NaOH)二1.0mol/L,4.9氢氧化钠。(NaOH)二10.0mol/L,4.10亚硫酸钠溶液(20%m/V),4.11十六烷基三甲基澳化按(简称CTAB)(loom/V):称取1g十六烷基三甲基澳化铁溶于100mL沸水中，搅拌使其溶解至清亮，冷却后使用。4.12苯药酮乙醇溶液(0.06%m/V):称取60mg苯药酮溶于含有2mL盐酸(4.6)的100mL无水乙醇中，搅拌至全部溶解。4.13锗标准贮存溶液:称取0.1441gGeOi(99.9900)于250ml,烧杯中，加人100ml,沸水，不断搅国家技术监督局1993一05一12批准1994一02一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T14352.15一93拌溶解，冷却，用水稀释至1000mL量瓶中，摇匀，此溶液每毫升含100fag锗。4.14锗标准溶液:分取10.00mL锗标准贮存溶液(4.13)，置于100mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，此溶液每毫升含10pg锗。4.15锗标准溶液:分取10.00mL锗标准溶液(4.14),置于100mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，此溶液每毫升含1fag锗。4.16酚酞指示剂(1g/L),5仪器简易蒸馏装置见图图11一平底烧瓶,2一万用电炉;3-氮球;4-冷凝管;5一吸收管5.2分光光度计6分析步驻6.1试料按表1分取试样试样粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在800C烘2h，置干燥器中备用。表1锗量，拜9/9试料,g试液移取量，mL1^101.0000士0.00125.00>10-201.0000士0.00125.00>20^400.5000士0.000525.00>40-1000.2000士0.000325.00>100-2000.1000士0.000325.00空白试验随同试料做空白试验。校正试验免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Gs/T14352.15一93随同试料进行同类型标准试样的分析。6.4测定6.4门将试料(6.1)置于30mL刚玉柑涡中，放入高温炉中，从低温升至5500C，灼烧2h，取出冷却。加水润湿，缓慢加入3mL硝酸(4.3)，放置片刻，加入5mL氢氟酸(4.4),1^2mL硫酸(4.7)，于低温控温板上加热溶解，沿壁滴加硝酸(4.3)两次，待溶液蒸至小体积后，升高温度冒硫酸烟，取下，冷却，用水吹洗杯壁，继续蒸至硫酸烟冒尽，取下，冷却，用玻棒压碎溶块，加人4^-6g过氧化钠(4.1)，搅匀，沿壁旋转使过氧化钠盖住有样品的地方，于680℃高温炉中熔融，摇动熔体至均匀，取出冷却，用20mL热水在100mL塑料烧杯中提取，放置过夜，次日用水和少量盐酸(4.6)洗出刚玉封涡，滴加盐酸(4.6)中和至氢氧化物溶解。6.4.2将溶液转移到250mL平底烧瓶中，用水洗烧杯至40mL左右，加入2mL磷酸(4.5)，补加等体积的盐酸(4.6)，将烧瓶迅速装在已装有冷凝水管的装置中，冷凝管的下端用50mL量瓶承接，内盛10mL水收集蒸出液，打开电炉和冷凝水管，进行燕馏，待下端收集液总体积为35mL左右，揭开冷凝管上端橡皮塞，关闭电炉，用少许水吹洗冷凝管，取出溶液，加入约0.5^-1g无水亚硫酸钠(4.2)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液的酸度约为3mol/L,6.4.3分取5mL溶液于50mL烧杯中，滴加1滴酚酞指示剂，用已知浓度的氢氧化钠溶液(4.8)滴定溶液的准确酸度，确定显色时补加酸碱的毫升数。6.4.4分取25mL溶液置于另一个50mL量瓶中，按照(6.4.3)步骤标定的酸度，补加盐酸(4.6)或氢氧化钠溶液(4.9)使溶液最后酸度为c(HCD=1.2-1.5mol/L，加入1mL亚硫酸钠溶液(4.10)，摇匀，加入5mL十六烷基三甲基澳化铁(4.11)，摇匀，加入3mL苯药酮乙醇溶液(4.12)，摇匀，立即用水稀至刻度，摇匀，于分光光度计上，波长508nm处，用1-3cm比色皿，以试料空白作参比，测量吸光度，同时进行标准系列的测定，从工作曲线上查得相应的锗量。6.5标准曲线的绘制分取0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00或0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL锗标准溶液(4.15)视锗量而定)，分别置于一组50mL量瓶中，加入20mL水，加入6.3mL盐酸(4.6)，摇匀，加入1mL亚硫酸钠溶液(4.10)，摇匀，加入5mL十六烷基三甲基澳化按(4.11)，摇匀，加入3mL苯药酮乙醉溶液(4.12)，摇匀，立即用水稀至刻度，摇匀，于分光光度计上，波长508nm处，用1^-3cm比色皿，以试剂空白作参比，测量吸光度。以锗量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按下式计算锗的含量:(m,一Mn)XVGe(pg/g)二祝xVt式中:m,从工作曲线上查得的锗量，p8;从工作曲线上查得的空白试验(6.2)锗量,pgoV,—分取溶液体积,mL;V—试液总体积，mL4m—试料，9。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Gs/T14352.15一938精密度表2含量范围+l+e/e重复性r再现性R1.65-19.0r=(一0.0035)+0.1902mR=O.5858+0.1579m免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T14352.15一93附录A标准的有关说明(参考件)A，样品若能被硝酸一氢氟酸一磷酸或硝酸一氢氟酸一硫酸分解，可采用四氯化碳萃取分离的方法。A2试料中含锡20mg，钨、铝100mg的范围内，有磷酸存在，经蒸馏分离均不干扰锗的测定。A3室温在15℃以下时，显色较易出现混浊，影响比色。A4锗的含量较高时，可不加表面活性剂，以明胶作保护剂，线性范围较宽，0^-60Kg/50mL符合比尔定律，最高可测定。.x%锗量，分析手续如下:分取10^-25mL溶液置于50mL容量瓶中，按标定的酸度补加盐酸或10mol/L氢氧化钠溶液，使溶液最后酸度为1.2mol/L。加入4mLO.5%明胶，摇匀，加人5mLO.06%苯药酮乙醇溶液，摇匀，用水稀至刻度，立即摇匀，放置30min后，于波长526nm处，用1cm比色皿，以水作参比测量吸光度。附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人黄会平。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载'