GBT14352.13-1993钨矿石、钼矿石化学分析方法盐酸-氯化铵底液极谱法测定锡量.pdf 5页

'免费标准下载网(www.freebz.net)UDC549.325.2荡8中华人民共和国国家标准GB/T14352.1一14352.18-93钨矿石、相矿石化学分析方法Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores1993一05门2发布1994一02一01实施国家主支术监督局发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准钨矿石、相矿石化学分析方法GB/T14352门3一93盐酸一氯化按底液极谱法测定锡量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationoftincontent-Polarographicmethodinhydrochloricacid-ammoninmchloridemedium主题内容与适用范围本标准规定了钨矿石、相矿石中锡含量的测定方法。本标准适用于钨矿石、相矿石中锡含量的测定，测定范围0.005%-1.000,引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB6730.33铁矿石化学分析方法示波极谱法测定锡量GB5059.4钥铁化学分析方法极谱法测定锡量3方法提要试料经过氧化钠熔融分解，用热水浸取，盐酸酸化后，加入铁盐作共沉淀剂，EDTA作掩蔽剂，然后加入氢氧化按使溶液pH为9.0-9.5,微量锡与氢氧化铁共沉淀，从而与铁、铝、铅、铜、钨等分离。然后在20%盐酸一10%氯化按底液中，用示波极谱仪导数部分进行测定。锡的峰电位约为一0.55V(对饱和甘汞电极而言)。锡含量为。.1^20.0Kg/mL时，峰高与浓度成正比。4试荆州过氧化钠。4.2盐酸(p=1.19g/mL),月，﹃.J氢氧化铁伽=0.88g/mL),月月q咔‘盐酸(1+1V+V),月‘q︺.EDTA(乙二胺四乙酸二钠)溶液(10%m/V):用氢氧化钱(4.3)助溶。月八﹃匕…EDTA洗液(0.5%m/V):用氢氧化按(4.4)调节至pH9左右。月7﹃‘氯化按溶液(25%m/V),月。勺U敏溶液:称取3.5g氧化铁，置于铂蒸发皿中，用少量水润湿，沿壁慢慢滴入氢氟酸(P=1.15g/mL)约20mL，待剧烈作用停止后(切勿一次加入，会喷溅)，加热至完全溶解，取下稍冷，加入20mL硫酸(1十1)，加热蒸发至冒白烟，冷却，加30mL水，加热至盐类溶解，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含5mg敏(或用硫酸敏BeS0,·4H20配制)。4.9锡标准贮存溶液:称取。.1000g金属锡(99.9900),置于250mL烧杯中，加人100ml,盐酸(4.2)，放置至完全溶解(过夜)，加入100mL水，搅匀，用盐酸(4.4)移人1000mL容量瓶中并稀释至国家技术监怪局1993一05一12批准1994一02一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Gs/T14352.13一93刻度，摇匀，此溶液1mL含100.0pg锡。4.10锡标准溶液:移取25.00mL锡标准贮存溶液(4.9)，置于250mL容量瓶中，用盐酸(4.4)稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含10.。kg锡。仪器示波极谱仪。参比电极:饱和甘汞电极。6分析步骤6.1试料试样粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在800C烘2h，置于干燥器中备用。按表1称取试样:表1锡量，%试料量,g溶液总体积,mL0.005^-0.050.5000士0.000550>0.05^-0.250.2000士0.000350>0.25-0.50.1000士0.000350>0.5-10.1000士0.00031006.2空白试验随同试料做空白试验。6.3校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6.4测定6.4.1将试料置于刚玉增涡(或石墨增锅)中，加人3g过氧化钠(4.1),搅匀，再覆盖1g左右过氧化钠(4.1)，加盖，置于升温至650℃的高温炉中，在700"C熔融3-5min至熔融物清彻透亮即可取出，稍冷。6.4.2将增竭和盖置于300mL烧杯中(如盖上未溅及熔融物可以不必放入)，加入120mL热水，立即盖上表面皿，待剧烈作用停止熔融物脱落后(需要时可以加热)，稍冷，从烧杯嘴迅速加入15^-20mL盐酸(4.2),搅拌使沉淀完全溶解，吹洗表面皿，用热水洗出增祸和盖。6.4.3在烧杯中加人4mL铁溶液(4.8)及30mLEDTA溶液(4.5),搅匀，盖上表面皿，置于小电炉上加热至50^-600C，吹洗表面皿，用滴定管加入氢氧化馁(4.3)至有沉淀出现，(参照GB6730.33和GB5059.4进行沉淀分离)投入广范pH试纸一小块，继续加入氢氧化按至试纸变成蓝绿色并过量5-6mL(此时总体积约为200mL,pH应为9.0^9.5，置于流水中冷至室温(如室温高时，可以投入冰块降温)。用中速滤纸过滤，用EDTA洗液(4.6)洗涤烧杯4^-5次、沉淀7^-8次，滤液弃去。6.4.4待沉淀近干后小L甩去漏斗颈中的溶液，用水洗涤颈端后，用50mL容量瓶承接，用20mL盐酸(4.4)，分4-5次洗涤烧杯后移入漏斗中溶解沉淀，开始时可以用玻棒搅动沉淀加速溶解，再用20mL氯化钱溶液(4.7)分4^-5次洗涤滤纸，最后用水洗涤烧杯一次，洗滤纸直至容量瓶刻度，取下，摇匀。6.4.5将部分溶液倾入电解池中，用示波极谱仪导数部分进行测定。起始电位为一0.30V。同时进行工作曲线的极谱测定。从工作曲线上查得相应的锡含量。6.5工作曲线的绘制分别移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mr锡标准溶液(4.9及4.10)，置于两组50mL容免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T14352.13一93量瓶中，补加盐酸(4.4)至总量达20mL，加入20mL氯化按溶液(4.7)，用水稀释至刻度，摇匀。以下按分析步骤(6.4.5)进行。以锡量为横坐标，峰高为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按下式计算锡的含量:(m,一mo)X10-0Sn(%)=X100式中:m,从工作曲线上查得的锡量，)19;刀欢。从工作曲线上查得的空白试验(6.2)锡量"we;，—试料，9。精密度表2」含量范围.%重复性r再现性R0.009^0.167r=0.0509."""R-0.0017+0.2053m免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)cs/T14352.13一93附录A标准的有关说明(参考件)A1试样中含硫量高时，预先在500℃灼烧30minaA2熔融时间不宜过长，切勿从低温升起，以免中和时硅酸析出。A3提取时体积不要小于120mL,盐酸也不要慢慢加入，否则可能析出硅酸。A4所用盐酸应预先进行检查，选用空白最低的。A5有时柑璃壁上会附着少许棕色沉淀，洗出时可以滴加盐酸(4.2)溶解。A6因漏斗中沉淀占有一定体积，有时氯化按用量略少于20mL已到容量瓶的刻度，对锡的峰高影响不大，但能使锡峰电位略向正方向移动。A了如试样中含钨量甚高，且与锡量之比相差甚大时，可以在提取时，加入20mL饱和草酸溶液，使钨分离得更完全。附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部南京综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人杨静勤。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载'