GBT14352.17-1993钨矿石、钼矿石化学分析方法丁基罗丹明B光度法测定碲量.pdf 5页

'免费标准下载网(www.freebz.net)UDC549.325.2荡8中华人民共和国国家标准GB/T14352.1一14352.18-93钨矿石、相矿石化学分析方法Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores1993一05门2发布1994一02一01实施国家主支术监督局发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准钨矿石、相矿石化学分析方法GB/T14352.17一93丁基罗丹明B光度法测定磅量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determ且nationoftelluriumcontent-butyl-RhodamineBphotometricmethod主肠内容与适用范围本标准规定了钨矿石、钥矿石中谛含量的测定方法。本标准适用于钨矿石、钥矿石中谛含量的测定，测定范围。.5-100lag/g,引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料经硝酸一氢氟酸一硫酸分解，盐酸介质中沉淀钨酸，过滤除去。在共沉淀剂砷的存在下，以次亚磷酸钠还原谛至单体。于硫酸和氢澳酸溶液中，澳化啼络阴离子与丁基罗丹明B生成蓝紫色固相化合物，被笨萃取。于分光光度计上，波长565nm处，测量有机相的吸光度。月q试荆月月咔...次亚磷酸钠。月弓叼乙.苯。月1﹃曰…硝酸(pl.4g/mL),月月叼q氢氟酸(pl.13g/mL),月哎叨d过氧化氢。月六﹃卜︺…硫酸(1+1V+V),月，qr盐酸(1+1V+V),月l洲叼U盐酸溶液(150.V+V，含少许次亚磷酸钠)。硫酸铜溶液(15.60.m/V):称取15.6g硫酸铜(CUSO,·5H20)，加入4mL硫酸(1+1V+V),用水稀释至100mL,搅拌溶解。此溶液1mL含硫酸铜100mg,4.10砷酸氢二钠溶液(0.420/.m/V):称取。.42g砷酸氢二钠(Na2HAsO,·7H20)溶解于水中，用水稀释至100mL，摇匀，此溶液1mL含砷1mgo4.11澳一氢澳酸混合溶液:量取60mL氢澳酸置入250mL容量瓶中，加入140mL水，1mL澳，摇动溶解。4.12澳化钠溶液:c(NaBr)二4mol/L4.13丁基罗丹明B溶液(0.20.m/V)国家技术监督局1993一05一12批准1994一02一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T14352.17一934.14谛标准贮存溶液:称取0.0250g金属磅(99.99%),置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表皿，沿杯壁加入30mL硝酸，在电热板上低温加热溶解，加入20mL硫酸(1+1V+V)，继续加热至冒三氧化硫白烟。取下，冷却。用水吹洗烧杯壁，再加热至刚冒三氧化硫白烟，取下，冷却。用少量水洗去表皿，加入50mL水，移入250mL容量瓶中，加入30mL硫酸(1+1V+V),50mL水，冷至室温，用水稀释至刻度。摇匀，此溶液1mL含100fag啼(10%硫酸介质)。4.15啼标准溶液:移取20.00mL啼标准贮存溶液(4.14)，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀，此溶液1mL含10tg啼。仪器分光光度计。分析步吸6.1试料试样粒度应小于0.097mm,装人小瓶，在800C烘2h,置于干燥器中备用.按表1称取试样:表1啼量，ug/g试料，90.5-101.0000士0.001>10^-200.5000士0.0005>20-500.2000士MOO3>50-1000.1000士0.00036.2空白试验随同试料做空白试验。6.3校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6.4测定6.4.，将试料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，水润湿，加人10mL硝酸(4.3),10mL氢氟酸(4.4),10mL硫酸(4.6)，置于控温板上加热分解(180"C)，逐渐升高温度至300"C，待冒三氧化硫白烟。取下，冷却。用水吹洗杯壁，再加热至冒三氧化硫白烟。取下，冷却。6.4.2加入20mL盐酸(4.7),盖上表皿，置于控温板上低温(1600C)加热10min，取下，放置2h(或过夜)。用定量滤纸过滤，滤液以250mL烧杯承接，用盐酸(4.7)洗涤烧杯及沉淀12^15次，残渣弃去，滤液总体积控制在150mL，加入1mL硫酸铜溶液(4.9),2mL砷溶液(4.10),4^-7g次亚磷酸钠(4.1)，充分搅拌.待三价铁的黄色退去，及次亚磷酸钠固体全部溶解。置于控温板上加热至出现棕色混浊(切忌煮沸)移至低温处保温至溶液清亮。6.4.3用脱脂棉过滤，以热的盐酸(4.8)洗涤烧杯及棉球12次，最后用热水洗涤12次，去掉漏斗颈部水柱，分次加人7mL澳一澳氢酸混合液(4.11)。溶解沉淀(同时用玻棒擦动棉球上黑色沉淀助溶)。至黑色沉淀完全溶解，用水洗涤棉球8次，溶解液与洗液收集于25mL烧杯中。将烧杯置于控温板上，低温蒸发至小体积，加人5.5mL硫酸(4.6)>蒸发至水分全部挥发尽，小心加人1滴过氧化氢(4.5)，升高温度至刚冒三氧化硫白烟。取下，冷却。用少量水吹洗杯壁，继续蒸发至刚冒三氧化硫白烟。取下，冷却。溶液移入25mL带塞比色管中。冷至室温，用水稀释至10mL，摇匀。6.4.4于比色管中加入0.5mL澳化钠溶液(4.12)，放置3min，加人0.5mL丁基罗丹明B(4.13)摇免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T14352.17一93匀。立即加入10mL苯(4.2),萃取半分钟，放置20min,6.4.5于分光光度计上，波长565nm处，用Icm比色皿，以水作参比，测量有机相吸光度。同时进行标准系列的测定。从工作曲线上查得相应的啼量。6.5工作曲线的绘制移取。,0.1,0.2.......1.0mL啼标准溶液(4.15)，分别置于一组25mL带塞比色管中，补加水至4mL，加人5mL硫酸(4.6)，摇匀，冷却。以下按分析步骤(6.4.4-6.4-5)进行测定。以啼量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计X按下式计算啼的含量:刀皿1一口忿。Te(pg/g)=”王式中:ml—从工作曲线上查得的啼量，Tg;，。—从工作曲线上查得的空白试验(6.2)啼量,pg;二—试料，9。8精密度表2含里范围,pee重复性T再现性R0.45-31.0r=o.2419m40^R=O.0883+0.3829-免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T14352.17一93附录A标准的有关说明(参考件)A，试料中若含有机物质较高，至冒三氧化硫白烟时，试液仍呈黑色或棕黑色，可盖上表皿，分次小心滴加浓硝酸消化，至溶液呈淡黄色。A2单体沉淀时，保温所需时间，视溶液是否清亮为准，一般为4h,A3单体沉淀中若发现夹杂有淡黄色沉淀，则为残留在溶液中钨酸析出。可在经水洗净沉淀后，用20mL热5%氢氧化钠溶液分次溶解，再用热水洗12次.用以除去钨酸。A4经用次亚磷酸钠将啼还原成单体，可与Cu,Pb,Zn,Cd,Sb,Bi,Co,Ni,Fe,Al,Ca,Mg,K,Na,Ti,Mn等分离。Se,Au,Hg亦能还原成单体析出，Se在用氢澳酸赶As时挥发除去。Au在冒三氧化硫白烟时，部分还原呈单体Au，与残渣过滤除去，0.5tag以下Au，不影响测定.Hg的含量在。.2tag以下，不影响测定。实际矿石中Hg含量甚微。A5在共沉淀时，由于钨铝也同时还原，消耗部分次亚磷酸钠，故应适当多加次亚碑酸钠。A6加入苯后，能立即萃取为好。在测定份数多时，应分段分次加人笨萃取，以利控制加苯后，开始萃取的时间一致。附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人许继延。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载'