GBT14352.4-1993钨矿石、钼矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定铅量.pdf 5页

'免费标准下载网(www.freebz.net)UDC549.325.2荡8中华人民共和国国家标准GB/T14352.1一14352.18-93钨矿石、相矿石化学分析方法Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores1993一05门2发布1994一02一01实施国家主支术监督局发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准钨矿石、相矿石化学分析方法GB/"r14352.4一93火焰原子吸收分光光度法测定铅量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresmolybdenumores-Determinationofleadcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod主题内容与适用范围本标准规定了钨矿石、钥矿石中铅含量的测定方法。本标准适用于钨矿石、钥矿石中铅含量的测定，测定范围。.01%-5%o引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料经氢氟酸、王水、高氯酸分解，在硝酸一硼酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，波长283.3nm处，测量铅的吸光度。4试荆4.1氢氟酸(pl.13g/mL),4.2王水(盐酸+硝酸二3+1V+V)新鲜配制。4.3高氯酸(pl.75g/mL),4.4硝酸(1+1V+V),4.5硼酸溶液(6%m/V),4.6硝酸(5%V/V),4.7铅标准贮存溶液:称取1.0000g金属铅(99.9900),置人250mL烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入20mL硝酸(4.4)，低温加热溶解.冷却，用水洗去表皿，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0mg铅。4.8铅标准溶液:移取20.00mL铅标准贮存溶液(4.7),置人1000mL容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml,含20pg铅。5仪器5.1原子吸收分光光度计(带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器)。5.2铅单元素空心阴极灯。5.3在仪器工作最佳条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计，均可使用。精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%，用最低国家技术监督局1993一05一12批准1994一02一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)cB/T14352.4一93浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的。.5%e工作曲线的线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.8506分析步骤6.1试料试样粒度应小于0.097mm,装入小瓶，在800GA2h,置于干燥器中备用。按表1称取试样。表1铅量，%试料，9分取试液体积,mL0.01-0.10.5000士0.0005>0.1-0.250.2000士0.0003>0.25-0.50.1000士0.0003>0.5-2.50.1000士0.000310.00>2.5-50.1000士0.00035.006.2空白试验随同试料做空白试验。6.3校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氟酸(4.1)，加盖，放置过夜，移去盖子，加入10mL王水(4.2),0.5mL高氯酸(4.3)，加盖，在低温电热板上微沸30min，用少量水洗去盖子，继续在电热板上加热至高氯酸白烟冒尽，取下冷却，加入5mL硝酸(4.4),5mL硼酸溶液(4.5),温热溶解盐类，取下，冷至室温后，用水移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，澄清(A液)。6.4.2根据试料中含铅量，按表1分取溶液(A液)，置人50mL容量瓶中，用硝酸(4.6)稀释至刻度，摇匀(B液)。6.4.3按仪器工作条件，测量(A液)或(B液)中铅的吸光度。同时进行标准系列的测定，从工作曲线上查得相应的铅量。6.5工作曲线的绘制移取。、2.50,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00mL铅标准溶液(4.8)，分别置于一组50mL容量瓶中，加入5mL硝酸(4.4),5mL硼酸溶液(4.5)，用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件测量吸光度，以铅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按下式计算铅的含量:(m,一mo)XVX10Pb(%)=X100mXV,式中:，:—从工作曲线上查得的铅量，产9;免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T14352.4一93ma—从工作曲线上查得的空白试验(6.2)铅量，FiB;V,—分取试液体积，mL;V—试液总体积，mL;m—试料，9。8精密度表2含量范围，%重复性厂再现性R0.008^0.27r=0.0009+0.0591爪R=0.0428m0.""免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T14352.4一93附最A标准的有关说明(参考件)A1使用日立180-80型塞曼原子吸收分光光度计的参考工作条件如表A1,表A1波长灯电流单色器通带I招烧器高度空气压力乙快压力nmmAMP.MPa283.30.160.03A2、在本实验条件下，分别共存下列含量(Pg/mL)的元紊(离子)，不影响铅的侧定:Zn(4000),Na,K,Mg,Ca,Sr,Ba,AI,Mo,W,Fe各(2000);Mn,Co,Ni,Cu,Si各(1000);Sb,Bi,Ti,Cr,Cd各(500);Ag(400);As,Hg各(200);Se,Te各(60);Li,Be,Zr,V各(50);Au(40);Pt,Pd各(20),A3含铁量高、铅量不高的试样，也可改用5%的盐酸介质进行侧定。附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿侧试中心技米归口。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿侧试中心负责起草。本标准主要起草人胡吉顺。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载'