GBT1445.2-1991绵白糖试验方法.pdf 9页

'GB/T1445.2—1991中华人民共和国国家标准绵白糖试验方法AnalysismethodsofwhitesoftsugarGB/T1445.2—19911主题内容与适用范围本标准规定了绵白糖粒度、总糖分、还原糖分、灰分、干燥失重、色值、混浊度、不溶于水杂质、黑点的测定方法。本标准适用于绵白糖。2粒度的测定2．1仪器和设备2．1．1显微镜：80倍，带测微尺。2．2试剂2．2．1无水乙醇。2．2．2纯蔗糖。2．2．3无水乙醇的饱和蔗糖溶液取足量纯蔗糖放入无水乙醇中，用玻璃棒充分搅拌，静止1h，将未溶解的蔗糖过滤除去，即是无水乙醇的饱和蔗糖溶液。2．3试验程序取少量样品放于50mL烧杯中，加入少量用无水乙醇配制的饱和蔗糖溶液，用玻璃棒搅拌使粘在一起的晶粒分开。然后均匀铺于载玻片上，用80倍显微镜观察。选择晶形整齐、大小居中的颗粒10个，用测微尺测量其长轴尺寸并记录。2．4计算及结果表示样品的粒度用（X1，mm）用式（1）计算：AX=…………………………………………（1）110式中：A——10个颗粒长轴尺寸总和。3总糖分测定当样品干燥失重、灰分含量测定后，其总糖分X29以质量百分数表示）可按式（2）计算：X2=[100-（X5+X4）]……………………………………………（2）式中：X5——干燥失重（以质量百分数表示）；X4——灰分（以质量百分数表示）。4还原糖分的测定4．1仪器、设备4．1．1容量瓶：200mL，1000mL，250mL。4．1．2滴定管：50mL，刻度为0.1mL。4．1．3吸液管：5mL。4．1．4锥形管：250mL。4．1．5布氏漏斗及吸滤瓶。国家技术监督局1991—09—10批准1992—08—01实施 GB/T1445.2—19914．2试剂4．2．1费林氏甲液取化学纯硫酸铜（CuSO4·5H2O）69.28g放入1000mL烧杯中，加蒸馏水约500mL后置于沸腾水浴中加热使其溶解。冷却后定容至1000mL。4．2．2费林氏乙液取化学纯酒石酸钾钠（KnaC4H4O6·4H2O）346g放入烧杯中，加入约500mL蒸馏水，加热溶解；用另一烧杯称取氢氧化钠100g，加入约250mL蒸馏水溶解；将两液混匀，冷却后定容至1000mL。4．2．3纯蔗糖制备取质量较好的白砂糖溶解于水中，在水浴上加热至70～80℃，继续加入白砂糖以玻璃棒搅拌，至不能溶解时为止。用少量脱脂棉作过滤介质，在保温漏部中过滤。漏斗下放一杯无水乙醇，当然糖液滴下时，不停搅拌，使白砂糖溶液在乙醇中生成极细晶体。当杯中蔗糖晶体达到所需数量时，将部分结成小块的晶粒取出，用乳钵研碎，然后一并在布氏漏斗中用真空吸滤法吸干。再将晶体溶解于70～80℃水中至不能溶解为止。重复上述操作方法，将已经吸滤的蔗糖在乳钵中研碎，在50℃和—0.053Mpa真空下干燥至恒重。4．2．4标准转化糖溶液制备（1g转化糖/100mL）取9.500g纯蔗糖溶解于100mL蒸馏水中，缓慢加入分析纯浓盐酸（比重1.19）5mL。在20～25℃放置3d后于容量瓶中稀释至1000mL，倒入带有磨口瓶塞的瓶中保存备用。此溶液是一种稳定的贮备液（可存放3～4月），使用前随时稀释。4．2．5转化糖溶液制备（0.2g转化糖/100mL）吸取标准转化糖溶液50mL于250mL容量瓶中，加入0.1摩尔氢氧化钠溶液中和后9氢氧化钠用量系以酚酞为指示剂预先滴定计算而得），加蒸馏水至标线。4．2．6四甲基蓝溶液（1g/100mL）取5g分析纯四甲基蓝溶于蒸馏水中并稀释至500mL。4．3费林氏液的标定吸取费林氏甲、乙液各5mL于250mL锥形瓶中，用标准的滴定方法（见4.4.3）应耗用0.2g转化糖/100mL25.64mL。在需要进行少量调整时，可加入算好的硫酸铜量或水量后，随即充分摇匀，凡经调整后的溶液，都应重新标定，直至恰好为25.64mL为止。4．4试验程序4．4．1样液的制备取20.000g样品，用蒸馏水溶解并于200mL容量瓶中稀释至标线。装入50mL滴定管中备用。4．4．2预检吸取费林氏甲、乙液各5mL于250mL锥形瓶内，混匀。于滴定管中预加被检糖液15mL，在石棉网上用电炉加热至沸腾。溶液经煮沸10～15s后，如它的颜色显示费林氏液带没有还原完全，可再加糖样液（一次10mL或5mL），每次沸腾后都要煮沸几秒钟直至铜离子变成橙色为止，这时加入四甲基蓝指示剂2～3滴，继续滴加被检糖液直至四甲基蓝的颜色褪尽为止。记下滴定用去的被检糖液的总体积。4．4．3标准的滴定方法国家技术监督局1991—09—10批准1992—08—01实施 GB/T1445.2—1991吸取费林氏甲、乙液各5mL于250mL锥形瓶中，一次加入比预检糖液总量少0.5～1mL的被检糖液，于石棉网上在电炉上加热至沸腾，并缓和地煮沸2min（以瓶颈口不断地冒出蒸气使费林氏液不被空气氧化为限）。同时可加几粒玻璃珠以防暴沸。然后加入四甲基蓝2～3滴，维持沸腾并继续滴加被检糖液，滴加速度为每10s2～3滴。即在正好1min内完成。使整个煮沸时间为3min。记下滴定的被检糖液总体积。4．5计算和结果表示还原糖含量X3（以质量百分数表示）按式（3）计算：IX=……………………………………（3）3S×10式中：I——100mL被检糖液中含还原糖（mg），从表1中查出；S——100mL被检糖液中样品量，g。4．6允许差两次结果之差不大于0.06%。表1还原糖当量表100mL被检糖液100mL被检糖液100mL被检糖液复检时滴含5g蔗糖时含10g蔗糖时含25g蔗糖时定用支被100mL被100mL被100mL被检糖液总还原糖检糖液含还原糖检糖液含还原糖检糖液含体积，mL因数还原糖量，因数还原糖因数还原糖mg量，mg量，mg1547.6317.046.1307.043.42891647.6297.046.1288.043.42711747.6280.046.1271.043.42551847.6264.046.1256.043.32401947.6250.046.1243.043.32272047.6238.046.1230.043.22162147.6226.046.1219.543.22062247.6216.446.1209.543.11962347.6207.046.1200.443.01872447.6198.346.1192.142.91792547.6190.446.0184.042.81712647.6183.146.0176.942.81642747.6176.446.0170.442.71582847.7170.346.0164.342.71532947.7164.546.0158.642.61473047.7159.046.0153.342.51423147.7153.945.9148.142.51373247.7149.145.9143.442.41323347.7144.545.9139.142.31283447.7140.345.8134.942.21243547.7135.345.8130.942.21213647.7132.545.8127.142.1117国家技术监督局1991—09—10批准1992—08—01实施 GB/T1445.2—19913747.7128.945.7123.542.01143847.7125.545.7120.342.01113947.7122.345.7117.141.91074047.7119.245.6114.141.81044147.7116.345.6111.241.81024247.7113.545.6108.541.7994347.7110.945.5105.841.6974447.7108.445.5103.441.5944547.7106.045.4101.041.4924647.7103.745.498.741.4904747.7101.545.396.441.3884847.799.445.394.341.2864947.797.445.292.341.1845047.795.445.290.441.0825灰分的测定5．1仪器及设备5．1．1高温炉：0～1000℃，精度±10℃。5．1．2铂（或瓷）坩埚：50mL。5．2试剂5．2．1浓硫酸：比重1.84，分析纯。5．3试验程序用已灼烧恒重的50mL瓷坩埚在万分之一天平上称取样品约7g。加入浓硫酸1～2mL于电炉上小心炭化，勿使样品溅出。全部炭化后，提高电炉温度至550℃，使碳大部分灰化，取下坩埚，冷却至室温，再滴加几滴浓硫酸，放入800℃高温炉中灼烧至恒重。5．4计算及结果表示样品碳酸灰分含量X4（以质量百分数表示）按式（4）计算：(C−A)×9.0×100X=…………………………（4）4B−A式中：A——坩埚净重，g；B——坩埚与样品总重，g；C——坩埚与灼烧灰分总重，g；0.9——炭化系数。5．5允许差两次测定结果之差不大于0.02%。6干燥失重的测定6．1仪器及设备6．1．1真空干燥箱：0～-0.1Mpa，温度0～100℃。6．1．2称量皿：直径50mm，单层盖。6．2试验程序用恒重过的称量皿于感量千分之一天平上称量样品约10g，开盖放入真空干燥箱内干燥60min（温度70～75℃，真空-0.067MPa）。盖盖后将称量皿取出放入干燥器内冷却至室温，再称重。6．3计算及结果表示国家技术监督局1991—09—10批准1992—08—01实施 GB/T1445.2—1991干燥失重X5（以质量百分数表示）按式（5）计算：W−W23X=×100…………………………………………9505W−W21式中：W1——称量皿质量，g。W2——称量皿及干燥前样品总质量，g；W3——称量皿及干燥后样品总质量，g。7色值的测定7．1仪器及设备7．1．1分光光度计：测试范围0～2A，精度0.01A；波长精度420±3nm。7．1．2酸度计：测试范围0～14pH，精度0.1pH。7．1．3折光计：测试范围0～85Bx，精度0.1Bx。7．1．4容量瓶：200mL。7．1．50.45um薄膜及薄膜过滤器。7．2试验程序用天平称取样品100.0g于洁净烧杯中，加蒸馏水溶解后定容于200mL容量瓶中。倒入烧杯中，用0.01mol/L氢氧化钠或0.01mol/L盐酸调整pH至7.0±0.1。取出100mL糖液（另100mL糖液供测定浊度用），用0.45um薄膜及薄膜过滤器真空抽滤。弃去最初糖液5mL，用折光计测定滤液的锤度。然后用比色皿装盛糖液，以蒸馏水为空白，用分光光度计在420mm波长测定其吸光度。比色皿厚度应选择使仪器透率读数在20%～80%之间。7．3计算及结果表示样品的色值（以ICUMSA色值表示，单位为ICUMSA单位，简写Iux）按式（6）计算：E420X=1000…………………………………………（6）6b×c式中：E420——在420nm波长下测得样液的吸光度；b——比色皿厚度，cm；c——样液浓度（由改正到20℃的折光锤度查表2得），g/mL。7．4允许差两次测定结果之差不大于4Iux。表2蔗糖溶液折光锤度与每毫升含蔗糖克数（在空气中）对照表折光锤度浓度折光锤度浓度折光锤度浓度折光锤度浓度Bxg/mLBxg/mLBxg/mLBxg/mL40.00.470241.30.488242.60.506543.90.534940.10.471541.40.489642.70.507944.00.526340.20.472941.50.491042.80.509344.10.527840.30.472341.60.491442.90.510744.20.529240.40.475741.70.493843.00.512144.30.530640.50.477141.80.495243.10.513544.40.532140.60.478541.90.496643.20.515044.50.533540.70.479942.00.498043.30.516444.60.534940.80.481242.10.499443.40.517844.70.5364国家技术监督局1991—09—10批准1992—08—01实施 GB/T1445.2—199140.90.482642.20.500843.50.519244.80.537841.00.484042.30.502243.60.520644.90.539241.10.485442.40.503643.70.522141.20.486642.50.505143.80.52358混浊度的测定8．1仪器及设备同第7章色值的测定所需的仪器及设备。8．2试验程序将测定绵白糖色值剩余的未过滤糖液100mL与测定色值的相同条件（波长420nm）下，测定其吸光度。8．3计算及结果表示样品的混浊度X7（以度表示）按式（7）计算：A−BX=………………………………………………720（7）E"420A=×1000…………………………………………（8）b×c式中：A——衰减指数；B——糖液色值；E"——在420nm波长下测得未过滤液吸光度；420b——比色皿厚度，cm；c——糖液浓度，g/mL。8．4允许差两次测定结果之差不大于1度。9不溶于水杂质的测定9．1仪器及设备9．1．1G3坩埚漏斗：直径32mm。9．1．2干燥箱：最高温度300℃；控温器灵敏度：±1℃。9．2试剂9．2．11%α-萘酚乙醇溶液。9．3试验程序用烧杯称取糖样500.0g，加约50℃蒸馏水700mL，搅拌至糖至糖全部溶解，在恒重的G3坩埚漏斗上真空抽滤。滤完后用蒸馏水洗涤至无糖为止（用α-萘酚检查）。将G3坩埚漏斗置于干燥箱中，在150±5℃下烘干1.5h，冷却后用感量为各分之一的天平称量。然后继续烘干1h，冷却后称量，重复操作，直至相继两次质量相差不超过1mg为止记录其质量。9．4计算及结果表示样品的不溶于水杂质含量X8（以1kg糖样含不溶于水杂质的毫克数表示）按式（9）计算：X8=（B-A）×2000………………………………………………（9）式中：A——G3坩埚漏斗的净重，g；B——G3坩埚漏斗和不溶于水杂质的总重，g。国家技术监督局1991—09—10批准1992—08—01实施 GB/T1445.2—19919．5允许差两次测定结果之差不大于10mg。10黑点的测定10．1试验程序2用表面积约0.25m的白瓷盘盛满样品，用玻璃板压平，然后在强光照耀下，检查黑点（长度大于0.2mm）的个数。10．2计算和结果表示2样品黑点个数（个数/m）用式（10）计算：X9=黑点个数×4……………………………………（10）国家技术监督局1991—09—10批准1992—08—01实施 GB/T1445.2—1991附录A不溶于水杂质测定方法（推荐方法）（参考件）A1仪器及设备A1.1薄膜过滤器：直径50mm。A1.2薄膜：孔径8um。A1.3预滤器：直径50mm；中用螺丝与过滤器连接。A1.4预滤薄膜：孔径20～40um。A1.5方眼筛：孔径0.4mm，直径20cm，将方眼筛装在放有热蒸馏水的水浴锅上，使水恰好与筛接触。A2试剂A2.1α-萘酚乙醇溶液：浓度1%。A3试验程序A3.1滤膜的制备将孔径8um滤膜浸在煮沸的蒸馏水中洗涤6min，排去膜上过多的水分后将膜在60℃下干燥1h。然后将其放在培养皿中，在干燥器中冷却30min。将冷却后的膜称量准确至±0.1mg，记录膜的质量。A3.2糖溶液的制备1）将烧杯用蒸馏水仔细洗净，称取1000±1g糖。放入烧杯内，加入约95℃的热蒸馏水，使整个体积约为1800mL。再将混合物加热并搅拌，直至温度达95℃，糖全部溶解为止。注：1）如果水不溶解物质每千克超过20mg，则为了方便起见，样品可减到500g，在这种情况下，两次称重的差数应乘以2。A3.3糖溶液的过滤将称量过的滤膜浮于培养皿蒸馏水中湿润，然后装于过滤器上。将热糖液在减压下通过滤膜。小心将烧杯和搅拌棒用热蒸馏水洗净，洗水一并放入滤器内。然后用热蒸馏水将滤膜洗至无糖为止（用α萘酚检验）。全部洗水约1000mL。A3.4滤膜的最后洗涤为了除掉遗留在滤膜周围上的痕量的糖分，将滤膜自滤架取下后，需进行最后一次洗涤。将滤膜在方眼筛上放置1h。A3.5滤膜的干燥与称量将经过最后洗净的滤膜放入原培养皿中，并取下盖子，在60℃下干燥1h。然后放上盖子，将培养皿在干燥器中冷却30min，再称取滤膜的质量。A3.6对过滤性较差的绵白糖的试验步骤其他步骤如上，但需在过滤前在过滤器上预先安装上逞有已称量的预滤薄膜的预滤器。让糖液通过上下两个过滤薄膜，且洗水增加到1500mL。将两膜一同洗净、干燥、冷却与称量。A3.7计算及结果表示不溶于水物质（以1kg糖所含水不溶物质的毫克数表示）按式（A1）计算：X=（B-A）×1000…………………………………………（A1）式中：A——滤膜的质量，g；国家技术监督局1991—09—10批准1992—08—01实施 GB/T1445.2—1991B——滤膜及水不溶物质的质量，g；A3.8允许差两次检测结果之差不大于10mg。附加说明：本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国甜菜糖业标准化中心归口。本标准由轻工业部甜菜糖业科学研究所负责起草。本标准主要起草人孟家驹、于是今、赵长明。国家技术监督局1991—09—10批准1992—08—01实施'