GBT14600-1993电子工业用气体氧化亚氮.pdf 6页

'中华人民共和国国家标准GB/T14600一93电子工业用气体氧化亚氮Gasesforelectronicindustry-Nitrousoxide1主题内容与适用范围本标准规定了电子工业用气体—瓶装氧化亚氮的技术要求、试验方法、验收规则及包装、标志、贮存与运输要求。本标准适用于硝酸钱热分解工艺制取的氧化亚氮。该产品主要用于电子工业中二氧化硅的化学气相淀积、等离子工艺。分子式:N20相对分子质量;44.01(按1989年国际相对原子质量)2}I用标准GB190危险货物包装标志GB3723工业用化学产品采样通则GB5099钢制无缝气瓶GB5832.1气体中微量水分的测定电解法GB5832.2气体中微量水分的测定露点法GB6680液体化工产品采样通则GB7144气瓶颜色标志GB7230气体检测管装置GB7445氢气GB8984气体中一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量的测定气相色谱法GB10624高纯氛GB/T14606气体中总烃的测定火焰离子化检测法3技术亲件氧化亚氮产品的质量应符合表1要求。表1项目指标氧化亚氮纯度，10-,)99.9974氨含量110_6(5二氧化碳含量,10-s(2一氧化碳含量,10-0簇1国家技术监仔局1993一as一26批准1994一07一01实施 GB/"r14600一93续表1项目指标烃CG--C(以甲烷计)含量,1os蕊1氮含量,10蕊10氧含量10-02一氧化氮含量.10“镇1二氧化氮含量.10-s〔1水含量,10-fi3注:纯度及杂质含量均以体积分数表示。4检验方法4.1采样方法采样时将样品钢瓶倒置。采取液相样品，液态样经气化后用导管与仪器直接连接。测定氧、氮、水、二氧化碳、一氧化碳和烃采用金属管，测定氨、一氧化氮和二氧化氮采用聚四氟乙烯管作为采样导管。4.2纯度氧化亚氮产品的纯度，用体积分数表示，按式(1)计算:T=100一(9,十R十仍十9}4+叽+几+仍+R+"y)X10-"····”·(1>式中:，一氧化亚氮纯度,10-2;仍—氨含量,10-`;4"—二氧化碳含量,10-`;妈—一氧化碳含量，10-6;A-烃C,-C,(以甲烷计)含量,10-61毋—氮含量，10-6;丹—氧含量,10-b;9r—一氧化氮含量.10-b;外—二氧化氮含量11。一‘;升一水含量，10-1,4.3盆含f的测定4.3.1方法提要采用填装有澳酚蓝(或其他等效)显色剂的检测管来测定氧化亚氮中的氨。检测极限:0.5X10-1(V/V),4.3.2设备及材料a.不锈钢针形阀。b.聚四氟乙烯管。c.氨检测管:测量范围(2^-30)X10-`(V/V)ad.流量计:测量范围0^200mL/min,4.3.3操作步骤4.3.3.1把不锈钢针形阀装在样品钢瓶出口处。4.3.3.2用导管将流量计与针形阀连接起来。·4.3.3.3将预先倒置的样品钢瓶阀门打开，用氧化亚氮气体充分置换系统，待能取到代表样后，将检测管连接在流量计出口处。 GB/T14600一934.3-3.4当氧化亚氮气体通过检测管时开始计量。进样量和进样流量的控制，按检测管操作说明书进行。4.3.3.5根据检测管颜色变化的长度，读出氨的含量。4.4一级化碳和二叙化碳含A的测定按GB8984的规定进行测定。但本标准改变了以下条件:a.载气:氢气。其纯度应大于99.999X10-"需符合GB7445规定。流速约30mL/min,b.尾吹气:氢气。将燃烧气气路改为氢作尾吹气。氢纯度应符合GB10624规定。。色谱柱:长约。.70m、内径4mm的不锈钢管，填装TDX-01碳分子筛，粒度为200^-250pm,d.柱温:约80"C。4.4.1标准混合气4.4-1-1标准混合气应符合国家的有关规定，并具有国家标准化行政主管部门批准的编号。4.4.1.2标准混合气中一氧化碳和二氧化碳的浓度，应与待测样品中一氧化碳和二氧化碳的浓度相近，通常不大于被测样品中一氧化碳和二氧化碳浓度的200写，也不小于被测样品中一氧化碳和二氧化碳浓度的50%,4.4.1,3标准混合气的底气采用氢气。4.5烃C,-C,含t的测定按GB/T14606的规定进行测定。4.6氮和级含f的测定4.6.1仪器采用带有氦离子或带有光离子检测器的气相色谱仪，测定氧化亚氮中的氮和氧含量。检测极限:均不低于0.5x10-scv/v>,4.6.2仪器参数4.6.2，仪器的操作参数，按仪器使用说明书和检测灵敏度要求选定。4.6.2.2色谱柱:长约1.5m，内径约4mm的不锈钢管，内装5A(或13X)分子筛，粒度为250-400拜m.4.6.2.3样品体积:1^-3mL,4.6-2.4检测器及色谱柱温度:室温。4.6.3标准混合气4.6.3.1标准混合气应符合国家的有关规定，并具有国家标准化行政主管部门批准的编号。4.6.3.2标准混合气中氮和氧的浓度应与待测样品中氮和氧的浓度相近，通常不大于被测样品中氮和氧浓度的200，也不小于被测样品中氮和氧浓度的5。%。4.6.3.3标准混合气的底气采用氮气。4.6.4操作步骤4.6-4-1采样a.采样中的安全事项应按GB3723的规定。b.液态氧化亚氮样品的采样，应符合GB6680第6章的规定。。液态氧化亚氮的采样，必须使用死体积小的针形阀，用样品气以至少三次升、降压的方法充分置换后，经内径约2-3mm的金属管，直接送入分析仪器。4.6.4.2定标将符合本标准4.6.3规定的标准混合气，送入分析仪器，用该标准混合气充分置换系统。待取得代表样后，切换取样阀，令载气将标准混合气带人色谱柱和检测器。重复进样不少于二次，记录并测定氮、氧的保留时间及色谱峰面积(或峰高)。当二次测定的色谱峰面积(或峰高)，相对平均偏差不超过5%时，取其平均值A,(或h,)作为标样中氮、氧的测量值。 GB/T14600一934.6-4.3测定按4.6.4.1规定采取的样品，直接送人分析仪器的取样系统，待充分置换并取得代表样后，切换取样阀，令载气将样品带入色谱柱和检测器。重复进样也不少于二次，记录并测定氮、氧的保留时间及色谱峰面积(或峰高)，相对平均偏差不超过5%时，取其平均值A(或h;)作为样品中氮、氧的测量值。4.6.5结果计算*一叠.A;(或。一爱"h;)⋯“...·.········..⋯⋯(2)式中:，—样品气中i组分的含量,10-6(V/V);丹—标准混合气中i组分的含量,10-"(V/V),A(或h;)—样品气中组分z的峰面积(或峰高),mm"(或mm);A,(或h=)—标准混合气中组分i的峰面积(或峰高)Imm,(或mm),4.了一扭化氮含t的测定4.7.1方法及仪器要求采用化学发光的方法来测定氧化亚氮中的一氧化氮。检测器装有一个可读出二氧化氮衰变发光的光电倍增管，检测器有可调的衰减器、零点和跨度调节器，并安装有一台臭氧发生器。检测极限:0.1x10-6(V/V),4.7.2仪器参数4-7-2.1流量要求:零气、标准混合气、样品气的流量，均应符合仪器操作说明书的要求。4.7.3标样4.7-3.1零气:氢气(纯度大于99.99x10-2)含一氧化氮小于0.1x10-0(V/V),4.7.3.2标准混合气:采用19气做底气(纯度大于99.99x10-=)一氧化氮的浓度不大于技术指标的五倍。4.7.33送入臭氧发生器的氧气，其含一氧化氮应小于0.1x1。一(V/V)a4-7.4操作步骤4-7-4.1通入零气，用零位调节旋钮调仪器至零点。4.7.42通入标准混合气，用跨度调节旋钮调节，使输出的读数与标准混合气浓度一致。4.7-4.3重复4.7.4.1和4.7.4.2的步骤，直至读数的重现性优于满刻度值的1%.4.7-4.4通入氧化亚氮样品，读出一氧化氮的含量。其结果应符合规定。注:本方法不测定氧化亚氮中的二氧化氮杂质.4.8二扭化抓含f的测定4.8.1方法提要采用填装有邻联(二)面香胺(或其他等效)显色剂的检测管，来测定氧化亚氮中的二氧化氮。检测极限:0.1xlo-0(v/v),4.8.2设备及材料a.针形调节阀。b.聚四氟乙烯管。c.二氧化氮检测管:测量范围0.2-6X10-s,d.流量计:测量范围。^-200mL/min,4.8.3操作步骤4.8.3.1把针形调节阀装在钢瓶出口处。4.8.3.2用聚四氟乙烯管将流量计和针形阀连接起来。 GB/T14600一934.8.3.3将预先倒置的样品钢瓶阀门打开，用调节阀调节气体流量并充分吹洗置换系统，待能取到代表样后，将检测管连接在流量计出口处。4.8-3.4氧化亚氮气体通过检测管时开始计量。进样量和进样流量的控制，按检测管操作说明书进行。4.8-3.5根据检测管颜色变化的长度，读出二氧化氮的含量。4.9水含量的测定按GB5832.1或GB5832.2的规定进行测定。测定时可将样品钢瓶直立，从气相中取样。两种方法具有同等效力。5验收规则51氧化亚氮产品应由生产厂质量监督部门检查验收，并保证所有的出厂产品质量符合本标准要求。52氧化亚氮产品应逐瓶检验。53当被检样品中有任何一项指标不符合本标准规定时，判为不合格品。54用户有权照本标准规定验收。戏当供、需双方对产品质量发生异议时，由供需双方共同验收或提交仲裁。6包装、标志、贮存及运输已月..包装、标志、贮存及运输应符合《气瓶安全监察规程》、《危险货物运输规则》以及运输部门的有关规定0e0乙包装、标志应符合GB190规定。已，d包装液态氧化亚氮的钢瓶颜色标志，应符合GB7144的规定。e月叼钢瓶装氧化亚氮充装的最大允许量，按式(3)计算:拼=V·K”·“·“·“·.·”·”·”·“⋯(3)式中，—钢瓶内氧化亚氮的质量,kg;v—钢瓶标明的内容积，L;K—充装系数(见表2),kg/L,表2气瓶的公称压力充装系数KMPakg/L不大于::::.::6.5瓶装氧化亚氮充装的实际量，以直接称量计。称重衡器应符合《气瓶安全监察规程》第七章第56条的规定。6.6返回生产厂再充装的氧化亚氮钢瓶应有余气。没有余气的钢瓶、新钢瓶和经水压试验的钢瓶，在充装前均应进行严格的加温、抽空处理，并用氧化亚氮气充分置换清洗。6.7瓶装氧化亚氮在出厂前应检查瓶嘴、瓶阀杆以及瓶阀与螺纹连接处无泄漏，并戴上瓶帽。6.8氧化亚氮产品出厂时，应附有产品质量合格证，其内容应包括:a.产品名称;b.生产厂名称;c生产日期和生产批号;d.包装容器号码;e.氧化亚氮充装系数和质量数;f.分析结果; Gs/T14600一939.本标准代号。7安全要求氧化亚氮(俗称笑气)是一种氧化性强的无色液态气体。具有微甜气味，是一种单纯的窒息剂。使用时需用导管引出室外排放。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部西南化工研究院归口。本标准由化学工业部西南化工研究院负责起草，北京氧气厂、广州气体厂、机电部第十设计研究院参加。本标准主要起草人段淑芳。'