GBT14901-2008玻璃密度测定沉浮比较法.pdf 9页

'ICS81．040Q33囝目中华人民共和国国家标准GB／T14901—2008代替GB／T14901--1994玻璃密度测定沉浮比较法2008—11-12发布Testmethodfordensityofglass—Methodofthesink—floatcomparison2009-09-01实施宰瞀嬲鬻瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会“19 前言GB／T14901—2008本标准代替GB／T14901--1994《玻璃密度测定方法沉浮比较法》。本标准与GB／T14901—1994相比主要变化如下：——试剂部分做了编辑性修改(1994年版的第5章，本版的第4章)，亚甲基碘化物改为二碘甲烷；——仪器部分做了编辑性修改(1994年版的第4章，本版的第5章)；一一参照标样与试样位置做了改动(1994版的第6章，本版的4．4)。本标准附录A为规范性附录。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国建筑玻璃标准化技术委员会(SAT／TC255)归口。本标准负责起草单位：秦皇岛玻璃工业研究设计院。本标准主要起草人：管世锋、刘志付、陆万顺、韩影、谭晓箭。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T14901—1994。 玻璃密度测定沉浮比较法GB／T14901—20081范围本标准规定了用沉浮比较法测定玻璃密度的仪器、测定步骤和结果计算。本标准适用于测定密度在1．1g／cm3～3．3g／cm3的玻璃或其他无孔固体的密度，也可以用于测定陶瓷或已知气孔率的固体的表观密度。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T2540石油产品密度测定方法(比重瓶法)3原理由于密度溶液的热膨胀系数比玻璃参照标样的热膨胀系数大得多，所以温度升高时密度溶液的密度值比玻璃参照标样和玻璃试样的密度值下降多得多。室温20℃士3℃时，密度溶液的密度大于玻璃参照标样和玻璃试样的密度，因此，玻璃参照标样和玻璃试样漂浮在密度溶液上。然后使三者同时升温，当密度溶液的密度下降到小于标样与试样的密度时，在不同温度下，标样和试样分别沉降，根据其沉降温度，计算玻璃试样的密度。玻璃参照标样于30℃”时在配制的密度溶液中沉降，玻璃试样在20℃～40℃范围内沉降，因此，可测定与标样密度值相差±0．020og／cm3以内的试样。4试剂和材料4．1试剂配制密度溶液的试剂应为分析纯或优级纯。所用试剂有以下几种：a)水杨酸异丙酯，30℃时密度1．10g／cm3；b)a一溴代萘，30℃时密度1．48g／cm3；c)对称四溴乙烷，30℃时密度2．96g／cm3；d)二碘甲烷，30℃时密度3．32g／cm3。注：由于二碘甲烷、口一溴代萘和对称四溴乙烷具有光敏性，应保存在遮光容器中。配制的密度溶液应放在遮光容器中保存。二碘甲烷中放人一段铜丝能减缓二碘甲烷的分解。4．2密度溶液的配制选用4．1中两种试剂配制密度溶液，两种试剂的体积随需配制的密度溶液的密度值不同而不同。每种试剂所需体积，可由下列公式得到：BV，一nVl+＆Vz⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)V，一V，+K⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)舻觜⋯⋯⋯⋯⋯⋯(3)1)为便于玻璃厂快速测定玻璃试样密度，玻璃参照标样沉降温度可定在25℃～35℃范围内。1 GB／T14901—2008式中：风——配制的密度溶液的密度，单位为克每立方厘米(g／cm3)；V，——配制的密度溶液的体积，单位为毫升(mL)；n——30℃时试剂1的密度，单位为克每立方厘米(g／cm3)；Pz——30℃时试剂2的密度，单位为克每立方厘米(g／cm3)；V，——30℃时试剂1的体积，单位为毫升(mL)；V。——30℃时试剂2的体积，单位为毫升(mL)。量取试剂1V，(mL)，试剂2U(mL)，置于烧杯中混合。在电炉上加热至30℃，将玻璃参照标样放入密度溶液中，加入1滴或数滴试剂1或试剂2充分搅拌，直至标样子30℃开始沉降为止。4．3密度溶液温度系数的测定用GB／T2540规定方法测定温度为20℃和40℃时密度溶液的密度。密度溶液的温度系数‘用式(4)计算：c一餐专(4)式中：C——密度溶液温度系数，单位为克每立方厘米摄氏度Eg／(cm3·℃)]；pn——20℃时密度溶液的密度，单位为克每立方厘米(g／cm3)；帅——40℃时密度溶液的密度，单位为克每立方厘米(g／cm")；T1——20℃；T2——40℃。4．4参照标样与试样玻璃参照标样与玻璃试样，表面应光滑、无裂纹和飞边，质量在0．25g～o．38g之间，长与宽之比不大于2。玻璃参照标样的密度值用附录A准确测定。每块标样可从一块重20g的玻璃片上裁取，并弃除大于标样密度值±0．0001g／cm3的任一标样。测定其他物质密度时，参照标样和试样的质量应按照体积0．10mL～o．15mL换算。用户可以根据需要，选择二次退火的玻璃来制各样品。5仪器沉浮比较密度仪，如图1所示，由下述部件构成：a)容量为4000mL～5000mL的玻璃水浴缸(杯)一个。b)转速0r／min～5000r／rain，无级调速，功率为25w的搅拌器一台。c)装有变阻器的浸没式加热器一台，或装有变阻器的电炉一个，功率均为1000W。d)100mL的玻璃试管二支，一支试管里盛有密度溶液，玻璃参照标样和玻璃试样，另一支试管里盛有同种密度溶液和一支温度计。试管里最多可以同时放入三个试样进行测定。必要时，也可以采用多支试管，盛有不同密度的密度溶液，对不同密度的样品进行测定。e)20℃～40℃水银温度计二支，精度0．1℃。f)支撑试管、温度计等的耐热、耐湿盖板如图2所示，厚度为6mm左右。g)用紫铜制作的直径为6mm的冷却水管一副。6测定步骤6．1玻璃参照标样与试样的处理将玻璃参照标样和已切割好的玻璃试样，用无水乙醇清洗干净，室温晾干，小心放人盛有密度溶液2 的试管中，标样和试样均呈悬浮状态。6．2启动沉浮比较密度仪6．2．1将所有试管以及温度计都置于水浴适当位置。GB／T14901—20081、2-温度计；3一橡皮塞；4盖板；5一～玻璃试管；6玻璃水浴缸(杯)；7一冷却水管；8一一电加热器；9标样、试样；10一搅拌器。图1浮沉比较密度仪6．2．2启动搅拌器和加热器。6．2．3调节水浴和密度溶液的升温速率。实验开始时，水浴升温速率为1℃／min～2X2／rain，当水浴温度接近试样、标样的沉降温度时，停止加热，接通冷却水，调整冷却水流量。水浴的温度迅速下降，当水浴温度和密度溶液的温度接近时，关闭冷却水，十几分钟以后，水浴温度和密度溶液的温度逐步得到平衡，在密度溶液温度低于试样或标样预定沉降温度2℃～4℃时，接通加热器电源，调节加热器功率，使水浴和密度溶液以0．10℃／min士0．02℃／rain的升温速率进行加热。3 GB／T14901—20086．3记录沉降温度当玻璃参照标样或玻璃试样在密度溶液中沉降至试管中点刻线时，准确记录此时各自沉降温度和水浴温度。水浴和密度溶液的温差不应超过士0．4℃。单位为毫米图2盖板7结果计算7．1玻璃试样沉降温度的校正玻璃参照标样的沉降温度规定为30℃时，玻璃试样的沉降温度必须按照式(5)校正：T。一T+(30一T。)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯”式中：Tc——校正后玻璃试样的沉降温度，单位为摄氏度(℃)；T——玻璃试样沉降温度，单位为摄氏度(℃)；t——玻璃参照标样沉降温度，单位为摄氏度(℃)。7．2密度计算7．2．1玻璃试样在沉降温度T时的密度按式(6)计算：lDr—P，+q(T—L)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯“式中：阶——沉降温度T时玻璃试样的密度，单位为克每立方厘米(g／cm3)；凡——沉降温度为30℃时玻璃参照标样的密度，单位为克每立方厘米(g／cm3)；e——同式(4)；T、T。——同式(5)。7．2．2试样与玻璃参照标样线膨胀系数相同时，20℃玻璃试样密度按式(7)、式(8)计算：P20=～o+(CP+3a。Ps)(T—T。)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯”4)567( GB／T14901—2008式(5)代入式(7)得到：1020—Pm+(C+3a，风)(To一30)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(8)式中：Pz。——玻璃试样在20℃时的密度，单位为克每立方厘米(g／cm3)；Pm——玻璃参照标样在20℃时的密度，单位为克每立方厘米(g／cm3)；a，——玻璃试样和玻璃参照标样的线膨胀系数，单位为每摄氏度(℃_1)；e、凡、t、T——同式(6)。7．2．3玻璃试样和玻璃参照标样的线膨胀系数不同时，20℃玻璃试样密度按式(9)计算：P2。一＆。[(1．0000—30a。)+3ab(T。一20)]+C(Tc一30)⋯⋯⋯⋯⋯(9)式中：％——玻璃参照标样的线膨胀系数，单位为每摄氏度(℃“)；钆——玻璃试样的线膨胀系数，单位为每摄氏度(℃_1)；C、P。：。、胁、To——同式(7)。8密度一温度表的编制每一块玻璃参照标样和玻璃密度溶液系统，都可编制一组20℃的玻璃试样与其沉降温度对应关系的数据表。需要做大量常规密度测定时，可编制和使用密度一温度表。由式(8)计算出t在20℃～40℃之间每增加0．1℃时的20℃玻璃试样的密度值，编制成密度一温度表。查密度一温度表前，用式(5)把玻璃试样沉降温度T换算成T。。然后在密度一温度表上查出T。对应的20℃玻璃试样密度。9记录与报告9．1报告应填写：产品名称、生产厂家、试样编号以及玻璃试样在20℃的密度。9．2记录应包括：测定日期、密度一温度表、标样及试样的编号、标样及试样的沉降温度和相应的水浴温度。10精密度和准确度本方法的标准误差为±o．0001g／cm3。玻璃参照标样的密度值准确到：rio．000lg／cm3时本方法的准确度为±0．0002g／cm3。 GB／T14901—2008附录A(规范性附录)玻璃标样密度测定悬浮法A．1范围本方法适用于测定20℃～25℃时的玻璃参照标样密度。A．2仪器与材料a)天平：精确度为0．0001g。b)温度计：测温范围15℃～30℃，最小分度值0．1℃。c)镍一铬一铁或铂合金丝：直径为0．1mm～o．21Tim，用于制作悬丝和吊篮，金属丝应除去表面油脂或在真空中加热净化。d)烧杯：容量为500mL。e)蒸馏水：新制备，使用前再次煮沸，静置冷却至室温后使用。A．3样品A．3．1切取玻璃试样20g，玻璃表面应光滑，无裂纹或飞边。A．3．2玻璃试样先在热硝酸中浸洗，再用蒸馏水和乙醇清洗净化，放人于燥器内待测。A．4测定步骤A．4．1测量室温T，和大气压，从表A．1中查出干空气密度。A．4．2称出玻璃试样在空气中的重量。A．4．3把吊篮用悬丝挂到天平钩上，试样放人吊篮里。使盛有蒸馏水的烧杯固定在称量室合适位置，试样浸在蒸馏水中。滴加蒸馏水，让水面达到悬丝基准位置为止。A．4．4称出玻璃试样及悬丝吊篮在蒸馏水中的重量。A．4．5取出试样，称量悬丝吊篮在蒸馏水中的重量。A．4．6测量蒸馏水温度T2，从表A．2中查出无空气水的密度。表A．1干空气密度单位为克每立方厘米压力／Pa温度／℃10079210092510105910119210132510145820o．001141o．0011570．001173o．001189o001205o．00122121o．001137o．001153o．0011690．00l185O．001201o．00121622o．001134o．001149o．OOl165o．001181o．001197o．00121223o．001130o．ool145o．OOl1610．001177o．001193o．ool20824o．001126o．001142o．001157o．OOl173o．001189O．00120425o．001122o．OOl138O．001153o．OOl169o．OOl185O．00120026o．001118o．001134o．0011490．001165o．001181o．00119627o．001115o．001130o．OOl146o．001161O．001177o．00119228o．001111o．001126o．OOl142o．OOl157o．001173o．00118829o．001107o．001123o．OOl138o．OOl153o．OOl169o00118430o．001104o．001119o．001134o．001150o．001165o．001180 GB／T14901—2008表A．2无空气水的密度单位为克每立方厘米温度／℃0．00．10．20．30．40．5060．70．80．9200．998200．998180．998160．99814O．998120．998100．998080．998060．99804O．99801210．997990．997770．997950．997950．997910．997880．99786O．997840．997820．99779220．997770．997750．997730．997700．997680．99766O．997630．99761O．997590．99756230．997540．997520．997490．997470．997440．997420．997400．997370．997350．99732240．997300．997270．997250．997220．997200．997170．997150．997120．997100．99707250．997050．997020．997090．996970．996940．996920．996890．996870．996840．99681260．996790．996760．996730．996710．996680．996650．996620．996600．996570．99654270．996520．996490．996460．996430．996400．99638O．996350．996320．99629O．99626280．99624O．996210．996180．996150．996120．996090．996060．996030．99600O．99598290．995950．995920．995890．995860．995830．995800．995770．995740．995710．9956830O．995650．995620．99559099556O．995530．995500．99547O．995430．995400．99537A．5结果计算A．5．1试样在蒸馏水中的重量按式(A．1)计算：Ww—Wt～Wo⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯式中：ww——玻璃试样在蒸馏水中的重量，单位为克(g)}Ⅳt——玻璃试样和悬丝吊篮在蒸馏水中的重量，单位为克(g)；w。——悬丝吊篮在蒸馏水中的重量，单位为克(g)。A．5．2实验室空气一水的温度到达平衡温度T。时的玻璃密度按式(A．2)计算：．ⅣA阳一WwPA吼一—丽j矿⋯⋯⋯⋯⋯⋯式中：P丁——实验室空气一水平衡温度TL时的玻璃密度，单位为克每立方厘米(g／cm3)；w一——玻璃试样在空气中重量，单位为克(g)；以——室温T，时干空气的密度，单位为克每立方厘米(g／cm3)；PW——蒸馏水温度Tz时无空气水的密度，单位为克每立方厘米(g／cm3)。注：平衡温度即实验室内的空气温度和水的温度一样。A．5．3标准参照温度n时的玻璃密度按式(A．3)计算：Ps一订j孑P才r,=币式中：B——标准参照温度L时的玻璃密度，单位为克每立方厘米(g／cm3)T5——标准参照温度，单位为摄氏度CC)；a——标准参照温度L时的玻璃线膨胀系数，单位为每摄氏度(℃_1)TL——实验室空气一水的平衡温度，单位为摄氏度CC)；h一同式(A．2)。A．6记录与报告A．6．1报告应包括：试样种类、生产厂家、试样编号和T。时试样的密度值。A．6．2记录应包括：T1、n、m、fDw、wt、W。和Ⅳn值。A．7精度值实验室温度变化在土o．5℃时，本方法相对标准偏差为士0．01％。)12九('