GBT15339-2008橡胶配合剂炭黑在丁腈橡胶中的鉴定方法.pdf 9页

'ICS83．040．20G49缮圄中华人民共和国国家标准GB／T15339--2008代替GB／T15339--1994橡胶配合剂卑坚里乃心爿去在丁腈橡胶中的鉴定方法Rubbercompoundingingredients--Carbonblack—MethodofevaluationinNBR(Acrylonitrile—ButadieneRubber)2008—06-18发布2009-02-01实施丰瞀擞鬻獬警雠瞥霎发布中国国家标准化管理委员会促1” 刖舌GB／T15339--2008本标准修改采用ASTMD3187--2006{橡胶的试验方法NBR(丙烯腈丁二烯橡胶)的评定》(英文版)。本标准根据ASTMD3187--2006重新起草。在附录A中列出了本标准与ASTMD31872006的章条编号对照表。根据我国国情，为方便使用，在采用ASTMD31872006时做了一些修改。本标准与ASTMD3187—2006主要差异如下：——修改了标准名称；——引用了与ASTM标准D412、D1646、D2084、D3182、D3896、D4483、D5289、D6204无对应关系的我国标准(本标准第2章)；——增加了我国标准“GB／T529、GB／T531、GB／T1681、GB／T2449、GB／T3185、GB3778、GB／T9103”(本标准第2章)；——删除“意义和用途”(D3187中第3章)；——在表1的技术规格中取消IRM代码(ASTMD3187--2006中4．1)，改为国家标准号(本标准第3章)，方便标准的使用；——·增加了丁腈橡胶的牌号“NBR2707”，同上版国家标准一致(本标准第3章)，细化标准内容；——未采用包覆2％MgCO。的硫磺(本标准第3章，D3187表1中的注B)，符合我国国情；～一一开炼机法的批次因子为“3．00”(本标准第3章，D3187表1中的注D)，与上版标准一致；～增加“辊距0．8mm，将丁腈胶不包辊破料1次。”(本标准6．2．2)，细化标准内容；——增加对割刀的要求，便于标准使用者操作(本标准6．2．2第4步骤)细化标准内容；——增加“混炼过程总计时间为(25±0．5)min。”，给出操作时间波动范围(本标准6．2．2)控制标准操作时间；～一增加A法中胶料复核质量范围(436．4～440．8)g，方便标准使用(本标准6．2．2．1，D3187中6．2．2．1)；——将“并置于平整、干燥、洁净的金属平板上冷却”改为“按GB／T6038规定停放”(本标准6．2．2．2)；——增加撕裂强度的测定按GB／T529进行，用直角形试样(本标准7．4．2)，与上版标准一致；——增加硬度的测定按GB／T531进行(本标准7．4．3)，与上版标准一致；——增加回弹性的测定按GB／T1681进行(本标准7．4．5)，与上版标准一致；——增加耐磨性能的测定按GB／T1689进行(本标准7．4．6)，与上版标准一致；——增加“试验结果的表示”(本标准第8章)，提高标准的操作性；——删除精密度和偏差、精密度数据表(ASTMD3187中第8章)，精密度另有国家标准；——增加试验报告(本标准第9章)，符合我国标准内容格式；——删除“关键词”，符合我国标准内容格式。本标准代替GB／T153391994《炭黑在丁腈橡胶中配方及鉴定方法》。本标准与GB／T153391994版本相比主要变化如下：a)修改了标准名称；b)增加了“前言”和“警告”语；c)删除了正文标题中“中华人民共和国国家标准”和“英文名称及标准号”；I GB／T15339--2008Ⅱd)增加了引用标准导语；e)增加了国家标准GB／T2941、GB／T2449、GB／T3185、GB3778、GB／T9103、GB／T9869、16584(本版第2章)；f)删除GB／T1233，用GB／T9869代替；g)促进剂CBS改为TBBS；h)增加三种混炼方法的配料批次因子(本版第3章)；i)开炼机的称量精度列在配方表下注B中(本版第3章，1994版6．1．2)；j)密炼机的称量精度列在配方表下注c中(本版第3章)；k)增加按GB3778规定采样(本版第5章)；1)炭黑干燥温度改为(125土2)℃(本版5．2)；m)删除“混炼要求”，相关内容并人“开炼机法——方法A”中(本版6．2，1994版6．2)；n)开炼机混炼程序列表表示(本版6．2．2)；o)增加“将开炼机辊距调至0．8mm，将丁腈胶不包辊破料1次”(本版的6．z．2中顺序1)；p)增加“注：混炼胶料上有明显粉剂时不准割刀，落到料盘中的物料应保证全部被混入到胶料中”(本版6．2．2表2注，上版中6．2．3)；q)将混炼过程总计时间修改为(25±0．5)min(本版6．2．2表2后)；r)增加开炼机复核胶料质量范围(436．4～440．8)g(本版6．2．2．1)；s)增加微型密炼机法⋯方法B(本版6．3)；t)增加密炼机法～一方法c(本版6．4)；u)删除初期硫化特性的测定按GB／T1233进行(上版6．4．2)；v)增加胶料的硫化特性按GB／T9869或GB／T16584测试(本版7．3．2)；w)开炼机混炼胶料硫化条件改为：温度(150±1)℃、时间20min、40rain、60min(本版7．2，1994版7．2)；x)增加密炼机混炼胶料的硫化条件为：(150士1)℃×40mln(本版7．2)；y)删除“裁刀型g-”(1994版9．1中d))；z)增加“胶料混炼的方法(A法、B法、C法)”(本版9d))；aa)增加附录A。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会(sAc／Tc35／sc5)归口。本标准负责起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院。本标准主要起草人：邓毅、夏春山、聂素青。本标准所代替的标准的历次版本发布情况：——GB／T15339--1994。 橡胶配合剂炭黑在丁腈橡胶中的鉴定方法GB／T15339--2008警告——使用本标准的人员应有正规实验窒工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了鉴定炭黑在丁腈橡胶中的鉴定方法。本标准适用于各种类型的橡胶用炭黑。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T528硫化橡胶和热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定(GB／T528--1998，eqvISO37：1994)GB／T529硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定(裤形、直角形和新月形试样)(GB／T5291999，eqvIS034-1：1994)GB／T531橡胶袖珍硬度计压人硬度试验方法(GB／T531--1999，ISO7619：1986，IDT)GB／T1232．1未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第1部分：门尼粘度的测定(GB／T1232．12000，eqvIS0289—1：1994)GB／T1681硫化橡胶回弹性的测定(GB／T1681—1991，eqvISO4662：1986)GB／T1689硫化橡胶耐磨性能的测定(用阿克隆磨耗机)GB／T2449工业硫磺GB／T2941橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序(GB／T2941--2006，ISO23529：2004，IDT)GB／T3185氧化锌(间接法)GB3778橡胶用炭黑GB／T6038橡胶试验胶料配料、混炼和硫化设备及操作程序(GB／T6038--2006，ISO23931994，MOD)GB／T9103工业硬脂酸GB／T9869橡胶胶料硫化特性的测定(圆盘振荡硫化仪法)(GB／T98691997，idtISO3417：1991)GB／T16584橡胶用无转子硫化仪测定硫化特性(GB／T16584--1996，eqvISO6502：1991)HG／T2744硫化促进剂NS3标准鉴定配方标准鉴定配方见表1。1 GB／T15339--2008表1标准鉴定配方材料技术规格质量份数丁腈橡胶(NBR)2707100．oo氧化锌3185一级3．00硫磺2449一级1．50硬脂酸GB9103一级1．00促进剂TBBS"HG／T2744一级0．70炭黑40．00总计146．20开炼机批量因子63．0密炼机(CamHead)批量因子‘0．50密炼机(]BanburyHead)批量因子‘0．433TBBS即为N一叔丁基一2一苯骈噻唑次磺酰胺。6用开炼机和实验室大密炼机称量时橡胶和炭黑的称量准确至1．0g，硫磺和促进剂的称量准确至0．02g，其他配合剂的称量准确至0．1g。‘使用微型密炼机时，橡胶和材料混和后称量准确至01g。如采用单独配料，则需称量准确至0．001g。采用微型密炼机时，推荐对除炭黑之外需进行混合的配料先进行预处理，以提高对这些材料的称量精度。混和时将需混和的材料按比例称量后倒人干粉混和器中，如双锥形搅拌器或v形搅拌器，也可用研钵或楗钵来混和。4设备混炼、硫化设备与GB／T6038一致。5采样和炭黑试样的制备5．1按GB3778规定进行采样。5．2炭黑在混炼前应置于(125士2)℃烘箱中干燥1h。加热干燥时盛装炭黑试样的敞口器皿尺寸应保证炭黑层厚度不大于10mm。烘干后的炭黑试样应置于一个密闭防潮的容器中，冷却至室温。6混炼程序6．1炭黑胶料的混炼程序可采用下列3种方法：a)开炼机法——方法A；b)微型密炼机法——方法B；c)密炼机法——方法C。混炼前按表1要求配料。6．2开炼机法——方法A6．2．1一般混炼程序见GB／T6038。6．2．2混炼程序见表2。表2开炼机混炼程序顺序操作步骤操作时间／min累计时间／min1调辊温至(50士5)℃，辊距o．8mm，将丁腈胶不包辊破料1次2调辊距为1．4mm，加丁脯橡胶使之包于前辊上2在包辊胶上缓慢、均匀地添加硬脂酸和氧化锌，然后再添加硫磺和促35进剂，不割刀2 表2(续)GB／T15339--2008顺序操作步骤操作时间／rain累计时间／rain从两端交替割刀3次，割刀宽度为辊筒的3／4，从两端交替割刀1次为4271刀，每刀间隔时间约20s5以均匀的速度添加一半炭黑5126当这部分炭黑完全混人后，调辊距为1．65mm，割3刀2147均匀地添加剩余的炭黑5198当所有的炭黑混人后，割3刀22l9调辊距到0．8mm，将胶料打卷并竖立通过辊隙薄通6次32410调辊距使胶料片厚度为6mm，胶料折叠滚压4次125注：混炼胶料上有明显粉剂时不准割刀，落到料盘中的物料应保证全部被混入到胶料中。混炼过程总计时间为(25±0．5)min。6．2．2．1按表2混炼之后，复核胶料的质量并记录。若混炼后的胶料质量与理论值之差超过0．5％，即超出(436．4～440．8)g范围，则此辊胶料作废。6．2．2．2调节辊距，使胶料下片厚度约为2．2mm，按GB／T6038规定停放。6．3微型密炼机法——方法B6．3．1微型密炼机的混炼程序见使用设备的说明书。6．3．1．1微型密炼机混炼的起始温度控制在(60±3)℃，转速控制在(60～63)r／min。6．3．2密炼前将橡胶在(50士5)℃的开炼机上薄通1次，下片厚度约为5mm，胶料切成约25mm宽胶条。6．3．3混炼程序见表3。表3微型密炼机混炼程序顺序操作步骤操作时间／min累计时间／rain1用橡胶条填充密炼室，放下上顶栓，开始计时0O2塑炼橡胶1．0提起上顶栓，仔细加入全部已预混好的氧化锌、硫磺、硬脂酸和TBBS。31．02．0再加入炭黑，清理干净加料1：3，放下上顶桂4开始密炼。如有需要立即提起上顶栓，将物料扫进混炼室7．09．06．3．3．1按表3混炼之后关闭电机，提起上顶栓，打开混炼室，卸料。如有需要，立即记录胶料的最高温度。6．3．3．2将胶料用温度(50土5)℃，辊距为0．5mm的开炼机薄通一次，再用3mm辊距过两次。为获得良好分散，则需对胶料用辊距为0．8mm，温度为(50土5)℃开炼机薄通六次。6．3．3．3复核胶料质量并记录。若混炼后胶料质量与理论值之差超过0．5％，放弃此胶料。6．3．3．4如需进行强伸性能测试，胶料按约2．2mm下片，按GB／T6038规定停放。6．4密炼机法——方法C6．4．1一般混炼程序见GB／T6038。6．4．2密炼程序初混见表4。3 GB／T15339--2008表4密炼机法一初混顺序操作步骤操作时间／rain累计时间／rain按顺序5的要求设定密炼机的卸料温度，关闭卸料门，将转子的转速10调整为77r／rain，提起上顶栓加人一半橡胶和全部氧化锌、炭黑和硬脂酸。再加入另一半橡胶，放0．52下上顶栓密炼3．0353密炼胶料0．54．o4提起上顶栓，清扫密炼机进料口和上顶栓。再压下上顶栓2．06．05密炼温度达到170℃时，或密炼时间达到6min时，都应立即卸料06．4．2．1按表4混炼之后复核胶料质量并记录。若混炼后胶料质量与理论值之差超过0．5％，放弃此胶料。6．4．2．2立即将密炼后胶料通过温度(40-A-__5)℃，辊距为6．0mm的标准实验室开炼机3次。6．4．2．3将胶料停放1h～24h。6．4．3密炼过程的后期密炼见表5。表5密炼机法一后期密炼顺序操作步骤操作时间／rain累计时间／rain将密炼机的温度调整到(40士5)℃，关闭通入转子的蒸汽，全量开启转lO0子的冷却水，以77r／rain速度启动转子，提起上顶栓加入]／Z胶料和已混和的全部硫磺、促进剂，再加入余下的胶料，放下2o．505上顶栓3当密炼胶料温度达到(1lo土5)℃，或总时间为3rain时，立即卸料2．53．o立即将密炼后胶料通过温度(40土5)℃，辊距为0．8mm的标准实验室42．05．0开炼机薄通6次5调整辊距到6．omm以上，沿同～方向不包辊通过辊筒4次1．o6．o6．4．3．1按表5混炼之后，复核胶料质量并记录。若混炼后胶料质量与理论值之差超过0．5％，放弃此胶料。6．4．3．2如需进行强伸性能测试，胶料按约2．2mm下片，按GB／T6038规定停放。7硫化及硫化胶特性试验7．1硫化胶试片的制备及硫化按GB／T6038进行。7．2开炼机混炼胶料的硫化温度为(150±1)℃，硫化时间分别为20min、40rain、60rain，不同硫化时间给出的值有差异。密炼机、微型密炼机混炼胶料的硫化条件为(150±1)℃×40rain。注：也可采用：开炼机混炼料硫化条件为温度145℃，时间为25rain、50rain、75rain。密炼混炼胶料的硫化条件为145℃×50rain。但不同的硫化时间给出的值有差异。7．3未硫化胶料的试验7．3．1胶料的粘度的测定按GB／T1232．1进行。7．3．2胶料的硫化特性按GB／T9869或GB／T16584进行测试。7．3．2．1推荐采用GB／T9869时的试验条件为振荡频率：(1．7土0．1)Hz，振荡振幅：(1．oo±0．02)。，微型模腔系统的模腔温度：(160+0．3)℃，试验时间：30min，无需预热。推荐采用GB／T16584时的试验条件为振荡频率：1．67Hz，振荡振幅：0．5。，模腔温度：160℃，试验时间：30rain，无需预热。不同试验条件的结果有偏差。4 7．3．2．2推荐需要测试的试验参数为^乱，M。。t，t’。。和t’。7．4硫化胶特性试验7．4．1硫化试片在温度(23土2)℃条件下调节(16～96)h。注：工厂进行质量中间控制时，可停放(1～6)h，但只能得近似值。7．4．2撕裂强度的测定按GB／T529进行，用直角形试样。7．4．3硬度的测定按GB／T531进行。7．4．4拉伸性能的测定按GB／T528进行。7．4．5回弹性的测定按GB／T1681进行。7．4．6耐磨性能的测定按GB／T1689进行。8试验结果的表示8．1方法A中，取物理机械性能数值较好的一个硫化时间为正硫化时间。8．2拉伸强度、300％定伸应力和拉断伸长率应取同一硫化时间的值。8．3磨耗结果取正硫化时间的值。9试验报告试验报告包括下列内容：a)本试验依据的标准名称或编号；b)试样名称、编号及产地；c)必要的试验条件；d)胶料混炼的方法(A法、B法、C法)；e)试验结果；f)试验者；g)试验有关说明；h)试验中出现的异常现象；i)试验日期。GB／T15339--2008 GB／T15339--2008附录A(资料性附录)本标准与ASTMD3187--2006的章条编号对照表A．1给出了本标准章条编号与ASTMD3187--2006章条编号对照一览表。表A．1本标准章条编号与ASTMD3187--2006章条编号对照本标准章条编号对应的ASTM标准章条编号345．16．2．2顺序16．2．1．16．2．2．26．2．2．36．3．3．46．3．3．584．3．26．4．3．37．27．1．17．3．16．2．2．2、6．3．3．4、6．4．3．27．3．27．27．4．17．1．27．4．27．4．37．4．47．1．37．4．574．689注：表中的章条以外的本标准其他章条编号与ASTMD31872006其他章条编号均相同且内容对应。'