GBT15343-2012滑石化学分析方法.pdf 47页

'1Cs73,080Qδ4中华人民共和国国家标准GB/T巧343-2012代替GB/T⒗⒊3-19阢滑石化学分析方法~ⅠethodsEOrchemicalaⅡaⅡys二so:talc201⒉1⒉31发布⒛l3-08¨01实施H赘簖埤饕Ⅵ童理耋卩垦发布 CB`T⒖3铝-20:2目次⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·I前盲1范围··⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·12规范佳引用文件⋯··l⋯⋯¨⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·13总则·⋯⋯⋯⋯··:⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1‘试样⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯14.I试样的采取⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1珏,2试样的制备⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯25分析方法⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯25.1烧失旦的澍定·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯25.2二氧化硅的澍定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯35.g全钛的罚定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯85.‘三氧化二铝的涸定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯125.5二氧化钛的罚定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1‘5.6氧化钙和氧化镁的溺定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯175.7氧化钾和氧化钠的罚定(火焰光度法卜⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1θ5.8盐睃不溶物的涸定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯215.9酸溶性钦的罚定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯225.I0葭溶钙的溺定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⒛5.⒒钰的溺定··⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·纽5.12铜的溺定··⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⒛5,lg睃溶物的浏定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·2θ5.⒒水溶物及睃苡性的澍定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··go5.I5饫盐的浏定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·g25.16砷的罚定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·335.17重金居的溺定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·3?5.I8铅的涸定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·385,19氧化钾、氧化钠、氧化钙、全钦的调定(原子吸收光谱法》⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯41 CB/Ti5343-2012亠刖亠〓一一本标准按照GB/T1.1—⒛09绮出的规则起草。本标准代替GB/T15⒊g~19阢《滑石化学分析方法》,本标准与GB/T15343-199在相比,主要技术变化如下:——增加了:昔语;——在规范性引用文件中增加了GB/T8170,——(见5.21,19阢年版的5,2.●掺改了动物胶凝聚重旦法一冻液钼蓝比色法的方法提耍;——掺改了亵环氧乙烷凝聚重量法一涑液钼蓝比色法的方法提要(见5,2.2,190乇年版的52.2);——(见5.3,199刂年版的5,g〉将三氧化二钦的澍定修改为全钦的测定;——“”“”(见5珏.1,1994年版的在三氧化二铝的汨定中,将A法由铜盐回滴法修改为总量差减法5.‘.2);——将“碳酸钙的溺定”掺玫为“酸溶钙的测定”(见5,m,1oθ乇年版的5,10、——删除盐酸可溶物的测定〈19θ4年版的5,⒒);——“”“”(见5.⒒,199攻年版的5.12、将氧化亚锰的测定掺改为锰的涸定——修改了钰标准溶液的配制方法〈见5.11.1.26,1994年版的5,12.纱;——(见511.1,1994年版的掺改了锰的涸定方法,将过硫酸铵比色法修改为苘碘酸钾比色法5.12);——(见5.11,勿增加了原子吸收分光光度法测定锰;——(见5.12.1.29,19"年版的5,13勿掺政了铜标准溶液的配制方法;——掺改了二乙基二硫代茧基甲酸钠比色法测定铜(见5.12.1,19⒐年版的5,13);——(见5.122);增加了原子吸收分光光度法测定铜——增加了氢化物原子荧光光度法测定砷,并将此法作为A法(见5.16.1);——(见5.16.23.刂,1994年将砷的洳定图1做了修改,并对测砷装置的具体尺寸作了详细的描述版的5171.2),——在砷的测定(砷斑法)中,将图2作了修改,并对测砷装置的具体尺寸作了详细的描述(见5.⒗.33,1994年版的517.2.2);——增加了石墨炉原子吸收分光光度法测定铅,并将此法作为A法(见5.18.1)。本标淮由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会(sAC/TC40ω归口。本标准起草单位:山东省平度市滑石矿业有限公司、桂林挂广滑石开发有限公司、辽宁攵海滑石有限公司、广酉龙广滑石开发有限公司、广西龙胜华美滑石开发有限公司、咸阳非金属矿研究设计院、莱州市滑石工业有限责任公司、核工业二⊙三研究所、陕西省咸阳市疾病预防拄制中心、陕西省地质矿产实验研究所。本标准主要起草人:司玉华、于忠章、卢德云、齐颖、杨德明、赵承建、于洪军、张洁、王绪劳、熊英。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:———GB/T15g43—I994。 GB/T15343-2012滑石化学分析方法苷昔-—使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和0康措施,并保证符合国玖有关法规规定的条件.l苑围本标准规定了滑石产品烧失量、二氧化硅、全饫、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、盐酸不溶物、酸溶性铁、馥溶钙、锰、铜、酸溶物、水溶物含量及其酸碱性、饫盐、砷、重金属、铅等化学成分的分析方法。本标准适用于天然滑石块及滑石粉的成分分析。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文(包括所有的修改单)适用于本文件。件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T1m⒋滑石GB/T1“妮滑石粉3总则3.l除水分测定外,试样应在105℃~H0℃下干燥2h,并置干燥器中冷却至室温后,方可称样。3.2除有特殊规定外,试样称量应精确至01mg.本方法中所指恒重,系指两次称量之差不大于o3mg。33本方法中所用水,除非另有说明,在分析中仅使用确认为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。所用溶液除特殊指明外,均系水溶液。34溶液的浓度为摩尔浓度或1L溶液中含溶质的质量(g/L)。如(1+1),(l+⒛、(仞+ω等系指溶质体积与水体积之比。3.5除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯或者优级纯的试剂,用于标定的试剂,仅使用确认为基准试剂或者光谱纯、高纯的试剂。除非另有说明,分析中所用酸和氨水仅使用确认为浓酸或者浓氨水。3.θ除烧失量的测定外,其他各项测定应同时进行空白试验,并对所测结果加以校正。3.7除特殊规定外,分析结果(%)的数值,按GB/T8170修约至小数点后两位数。4试样试样的采取"14.ll滑石块试样的采取按GB/T15⒊1进行。4.1,2滑石块试样的采取按GB/T15342进行。1标准分享网www.bzfxw.com免费下载 GB/T15343-20124,2试样的制苦将送往实验室的样晶粉碎至全郜通过1um筛,样品不得少于1kg,用四分法或缩分器缩减至1000g,再研磨至样品全部通过180um筛,用四分法或缩分器缩减至I00g,再研磨至样品全部通过巧um筛,用四分法或缩分器缩减至50g,以磁铁吸除破碎样品时带人的钦屑,充分拌匀,备用。5分析方法5{烧失工的测定5.1,i方法捉要试样中所含的结晶水、他易挥发性物蒇逸出,根据试样灼烧前后质量差,计算烧失量。51,2仪器5,i.21烘箱。5.i.2.2天平5.12.3高5.1,3隙,将坩度并,称量,反复灼烧直至注:根据滑5i.4结果计烧失量按式(1(1)式中:ω(烧失量)——烧失量的数——码灼烧前坩埚及——勿灼烧后坩埚及试样的质量的数值,单位为克(g〉;m——试样质量的数值,单位为克(g)。取两个平行测定结果的箅术平均值作为报告值。51,5允许差两个平行测定结果之间的绝对误差应符合表1的规定,否则,应重新测定。 GB/Ti5343-20i2玟1烧失工的允许差烧失且/%允许差/%<.800≤≡0.25≥800≤0.305.2二“化硅的冽定5.2.i动物胶凝谛工工法一出液钼蓝比色法(A法)5.2.1.l方法捉要试样经碳酸钠熔融,盐敌浸取,蒸发至湿盐状,加盐睃,用动物胶凝聚硅睃,过滤、灼烧、称量。加氢氟酸、硫酸处理,便硅以四笊化硅肜式除去,再灼烧后称量。处理前后质量之差为沉淀中的二氧化硅量。残渣用焦硫酸钾熔融,水提取并人二氧化硅滤液中,经解聚后用钼蓝光度法测定滤液中的残余二氧化硅,两者之和即为试样中二氧化硅的含量。5.2,1.2试剂5212.i无水碳酸钠(固体)。52i,2.2焦硫酸钾〈固体)。52i,2.3盐酸(P=1.19g/mL)。52124硝酸(p=1.妮g/mL)。5,2.125盐馥(1+△2+98)。5,2.12θ营氐自民酉殳(P=1.15g/mL)。52.i2,7硝酸银溶液(10g/L):将1g硝酸银溶于60mL水中,加15滴硝酸(1+0,用水稀释至100mL。52.1.2.8动物胶溶液(10g/L):将1g明胶溶于100mL约70℃的水中(用时配制)。5.2.1.2.θ硫酸溶液(1+1):将1体积的硫酸缀缓加于同体积的水中,混匀。5.21.2.iO硫酸溶液(1+0:将1体积的硫酸缓缓加于4体积的水中,混匀。5.21.2.11过硫酸铵溶液(1°0g/L):称取10g过硫酸铵于塑料杯中,加适量水溶解后稀释至100mL。5.21.212钼酸铵溶液(50g/L):称取5g钼酸铵于塑料杯中,加适量水溶解后,用水稀释至l00mL。5.2,1.2.13抗坏血酸溶液(50g/L):用时配制。5.21.2."二氧化硅标准溶液(甲)(1mL溶液含有0.2mg二氧化硅):准确称取◆.1000g预先经9m℃~1ooo℃灼烧1h的二氧化硅(光谱纯)于铂坩埚中,加2g无水碳酸钠,混匀。再硬盖1g无水碳酸钠,盖好坩埚盖,在950℃~1000℃熔融5mi▲~10miΠ,冷却后用热水将熔块浸出于盛有约300mL热水的烧杯中,待全都溶解后,冷至室温,移人50OmL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,然后移人干燥的塑料瓶中贮存。5.2.12.15二氧化硅标准溶液(乙×lmg溶液含有002mg二氧化硅):准确移取10.00mL二氧化硅标准溶液(甲)于100mL餐量瓶中,用水稀释至标线,混匀〈用时配制)。标准分享网www.bzfxw.com免费下载 GB/T15343-20125,2.1.3仪罱5,2.1.3,1烘箱5.2.i.3.2天平:感旦不大于0.Img。5,2.i.33高温炉。5.2,1.3.4分光光度计。5.2.i.3.5恒温水浴。5,2.1.4分析步忄5.2.1,4.1ェ作曲线的绘制5.2.1.4.1.i准确量取0.oOmL、6.00mL二氧化硅标准溶液(乙〉(分别含0卩乇亏Π⒎g!∶【乇:I∶1∶丨:j雨mg、0.12mg~氧化硅)于一系列的100,加水约至50ⅢL,混匀。52.1.4,1.2分盐酸溶液(1+1)、加5mL钼酸铵溶液(60g/r表2不同室温放置不同时间,匀,用水稀释至标线j混匀,,以水作参比测定溶液的线。52.1,4.2泖定5.214.2.1称取约o.000Ig)试样于铂坩埚中,加3(固体),混匀,再加1g无水碳酸钠(固体)。置高温炉中至阢0℃~1000℃,熔融30min。取出,旋转坩埚:却。以热水将熔块浸取于⊥50mL~25omL瓷耒发皿中,盖上表盐酸溶液(1+V,待反应停止后,取下表面皿,用盐酸溶液(1十1)洗净坩埚及盖,洗液合并于瓷荞发皿中,用水冲洗表面皿及瓷蒸发皿边缘处。置蒸发皿于沸水浴上将溶液蒸发至湿盐状,取下稍冷,加20mL盐馥Q=1.19g/mL)并搅拌均匀,在⒛℃~80℃水浴中倮温5碰▲,缓缓加人10mL动物胶溶液(1°g/L),充分搅拌并保温I0血Ⅱ~15mi⒒,取下,加30mL热水,搅拌使盐类溶解,稍冷,用中速定萤滤纸过涟,用温热的盐滚溶液(2+98)洗涤瓷皿及沉淀C次~8次,滤液及洗液盛接于300mL烧杯中。用小片涑纸擦净瓷皿,用温水洗涤沉淀至无锰离子匚用硝酸银溶液(10g/L)检验彐。5.2,i.4.2.2将沉淀连同涟纸一起放人铂坩埚中,干燥,灰化,在%0℃~1ooo℃灼烧1h,取出,王干燥器中冷至室温,称童。反复灼烧直至恒重。5.2.1,42.g用少量水湿润沉淀,加2滴~3滴硫酸溶液(1+1),5mL~8mL氢氟睃(p=116g/mL,,加热蒸发至近干后,取下稍冷,再加3mL氢氟酸(P=1.15g/ⅢL),加热蒸发至三氧化硫白烟逸尽,在9ω℃~Iooo℃灼烧10血o~15插o。取下,置干燥器中冷至室温,称量。反复灼烧直至恒重。4 CB/Ti5343-201252.1.4,2.4将坩埚内残渣用05g焦硫酸钾(固体〉熔融,冷却,熔融物用热水溶解后合并于烧杯中。5.2142.5为砹坏动物胶,加人10mL硝酸(p=1.妮g/mL)并傲沸30mh,直至饨的氧化物气味(A),可用消失。然后将溶液冷至室温并移至⒛OmL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此为试样溶液于浏定钦、铝、钛、钙、镁和残留在溶液中的二氧化硅。5.2.1.4.2,6分取1000mL试样溶液(A)于100mL烧杯中,加5mL过硫睃铵溶液(100g/L),加盖表面皿,加热至微沸并保持2雨n(不可蒸干〉,取下稍冷,用水冲洗表面皿,将溶液移人100mL容蛩瓶中,加水至约50mL,以下操作步骤同5.2,1,4,I.2。5.2.1.5结果计=二氧化硅的含且按式(29计箅:涠⒐)=mm×10。+牟黯静×m°⋯⋯⋯⋯⋯(2)m式中:ω(sio2)——二氧化硅的含量的数值,以102或%表示;——(gλ码灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚的质量的数值,单位为克——(g);m用氢氟酸处理并经灼烧后残渣及坩埚的质量的数值,单位为克￠(siO⒓)——由工作曲线上查得的100mL比色溶液中二氧化硅含量的数值,单位为毫克(mg);刀——试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比的数值,m——试样质量的数值,单位为克(g)。取两个平行测定结果的箅术平均值作为报眚值。5,2.1.θ允许差两个平行测定结果之间的绝对误差应符合表3的规定,否则,应重新测定。表3二“化硅含Ⅱ的允许值化硅含且/%允许差/%=敏(<50≤0.40050≥≥50≤5.2.2渖环0乙烷凝洚E工法一渖液钼蓝比色法(B法)5.22i方法提要试样经碳酸钠熔融,盐酸浸取,蒸发至小体积,加聚环氧乙烷凝聚硅酸,过滤、灰化、灼烧、称量。加二氧化硅氢氟敌、硫酸处理,使硅以四氟化硅形式除去,再灼烧后称量。处理前后质量之差为沉淀中的二含量。残渣用焦硫酸钾熔融,水提取并人二氧化硅滤液中,经解聚后用钼蓝光度法测定滤液中的残余氧化硅,两者之和即为试样中二氧化硅的含量。52.2.2试荆52.2,2.l无水碳酸钠〈固体〉。52.2.2.2焦硫酸钾(固体〉。52.2.2.3盐睃(p=11θ〃mω。52.2.2.4氢氟酸(p÷1⒗〃mω。5标准分享网www.bzfxw.com免费下载 CB/T15343-砭O125.2.22.5盐睃溶液(l+Ⅲ2+98)。5,2.2,2.0亵环氧乙烷溶液(2.5g/L):称取0,25g聚环氧乙烷于烧杯中,加100mL水,浸泡一段时间后,搅拌使其溶解,加2滴~g滴盐酸溶液(I+1),混匀,贮存于塑料瓶中。5.2.2.2.7硫睃溶液(1+1;1+ω。5.22.2.8硝酸银溶液(10g/L);配制方法同5.2.1,2.7。5.2.2.2.θ钼酸铵溶液(50g/L)。5.22.2.lO抗坏血酸溶液〈50g/L):用时瓦制。5.22.2.11二氧化硅标准溶液:瓦制方法同5.2,1.2.15。5.22,g仪带5,2.2.3.i烘箱。5.2,2.3.2天平撼蛩不大于0,1mg。5.22g.3商温炉。5,2.2.a.4分光光度计。52.2.4分析步驻5,2.2.4,1工作曲线的绘制同5.2,1.4,1。5,2.2.4,2羽定52.2.42.1称取约0.5g〈棺确至0.0001g)试样于铂坩埚中,力Π3g无水碳酸钠(固体),混匀,再荻盖1g无水碳酸钠(固体),盖好坩埚盖,置于高温炉中(或喷灯上),逐渐升温到95°℃~10o0℃并保持20miⅡ~30mi▲,取出,旋转坩埚,使熔融物均匀地附着于坩埚内璧,冷却。以热水将熔块浸取于150mL~⒛0mL瓷蒸发皿中,盖上表面皿,从皿口徐徐加人在0mL盐酸溶液(1+l),待反应停止后,取下表面皿,用盐酸溶液(1+1)洗净坩埚及盖,洗液合并于瓷藜发皿中,用水冲洗表面皿及蒸发皿边缘处。将蒸发皿置于沸水浴上,加热蒸发至硅酸凝胶完全析出(体积约10mL),加15mL盐酸(p=1.19g/mL),在搅拌下加5mL聚环氧乙烷溶液(2.5g/△),放置5miΠ,用中速定量滤纸过滤,用热盐酸溶液(2+98)洗涤沉淀8次~10次,再用热水洗至无氙离子[用硝酸银溶液(1°g/L)检验3,滤液及洗液盛接于⒛0mL容旦瓶中。52.2.42.2将沉淀连同滤纸一起放人铂坩埚中,干燥,灰化,在阢0℃~1000℃灼烧1h,取出,置干燥器中冷至室温,称童。反复灼烧直至恒重。5,2.2,4.2.3用少量水湿润沉淀,加2滴~3滴硫酸溶液(1+1),5o也~8mL氢奴酸ψ=1.15g/mL),加热蒸发至近干后,取下稍冷,再加3mL氢氟酸(p-1.15g/mL),加热蒸发至三氧化硫白烟逸尽,在950℃~1000℃灼烧10mh~15mh,取下,置干燥器中冷至室温,称量。如此反复灼烧,直至恒重。5.22.4.24将坩埚内残渣用06g焦硫酸钾(固体)熔融,冷后用热水溶解并合并于滤液中,冷却,用水稀释至标线,混匀。5.2.2.4.2,5准确分取10.00mL上述溶液于10OmL容量瓶中,以下操作步骤同5.2.1.41。5.2,2.5绮杲计年同5.2.1.5。52.2.θ允许差同5.2.1.6。6 GB"T15343-20125.2.30硅臼钾窖工法(C法)52.3.i方法捉≡在有过蛩的氘、钾离子存在的强酸性溶液中,使硅酸肜成久硅酸钾(Κ2⒏F6)沉淀。经过滤、洗涤及中和沉淀与滤纸上的残余酸后,加沸水使奴硅酸钾沉淀水解,生成定旦的氢久敌,然后以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液进行滴定。5,2.32试剂52.3,2.l氢氧化钠(固体):粒状或片状。52.322岚化钾(固体〉:研细后贮存备用。5,2.3,23硝酸(p=1.妮g/mL)。5.2.324盐酸(卩=119g/mL)。5.2.3.2.5盐酸溶液(1+ω。5.2.3.2.6笊化钾溶液(1ωg/L):将15g氛化钾(ΚF·2H2O)置于塑料杯中,加50mL水溶解,加人20mL硝酸,以水稀释至100mL,在搅拌下加钮化钾至饱和,放置30miΠ,用快速定量溏纸过滤于塑料瓶中。5.2,3.2.7妞化钾溶液60g/L)。5,23.2.B氙化钾-乙薛溶液(50g/L):将5g钮化钾溶于mmL水中,加60mL95%的乙薛,混匀。523,2.0酚酞指示剂溶液(10g/L):将1g酚酞溶于100mL95%乙薛中,用氢氧化钠溶液(0.15mol/L〉调至中性。52,32.10氢氧化钠标准溶液(0.15mol/L)其配制和标定方法如下:——(装有钠石灰干燥管)的塑料桶中或将60g氢氧化钠溶于10L水中,充分混匀,贮存于带胶塞硬质玻璃瓶内。——(基准试剂)于400mL烧杯中,加人约⒗OmL称取约0.8g(精确至00001g)苯二钾酸氢钾新煮沸过的冷水(该冷水用氢氧化钠标准溶浓中和至酚酞呈微红色〉,使其溶解。然后加人6滴~7滴莳歃指示(10g/L),以氢氧化钠标淮溶液滴定至傲红色。(3)计箅氢氧化钠标准溶液的縻尔浓度按式:洲aO⑴÷罗轰宁爿∷尸导·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(3〉(4)计箅氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按式:T∞(NaOH)×15,02·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(4)2=‘式中:c(NaOH)——宜氧化钠标准溶液的庳尔浓度的数值,单位为摩尔每升(m°L/L);——(g);码苯二钾敌氢钾的质且的数值,单位为克20421——苯二钾酸氢钾的分子蛩的效值,——(mL〉V滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积的数值,单位为毫升;几°:——1mL氢氧化钠标准溶浓相当于二氧化硅的质量的数值,单位为亳克每毫升(mg/mL)|15.02——1″二氧化硅分子里的数值。其滴定度值按GB/T81⒛修约至小效点后四位数。标准分享网www.bzfxw.com免费下载 GB/T15343-VO125.2.3.3仪带52.3.3.l烘箱。5,2.3.3.2天平,感旦不大于0.1mg。5.23,3.3商温炉。5,2,3,4分析步△5.2,34.l称取约05g(棺确至00001ω试样于银坩埚中,加数滴无水乙醇,8g氢氧化钠(固体),盖上锅盖(应留有较大空隙),放人商温炉中,从低温升起在680℃~700℃下熔融1h(中间取出坩埚摇动一次),取出冷却。52.34.2将坩埚及盖放人盛有150mL热水的烧杯中,待熔融物完全溶解,立即取出坩埚及盖并用热水冲洗。在搅拌下,一次加人mmL盐酸(P=1.19g/mL)、1mL硝酸(p=1,妮g/mL),将坩埚及盖用盐睃溶液(1+5)洗净,洗液合并于烧杯中。将烧杯置电炉上加热至微沸并倮持5mh~10mh。取下,待溶液冷至室温后,移入⒛OmL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此为试样溶液(B)。倮存该溶液供硅、铁、铝、钛、钙、镁等元素的测定。523.4,3分取25.00mL试样溶液(B〉于⒛0mL塑料烧杯中,加人10mL~巧ⅢL硝酸(卩=1妮g/mL),置塑料杯于冷水中,冷却,加10mL氟化钾溶液(15°g/L),于塑料棒搅拌下,加人氡化钾(固体)至饱和,置冷水中冷却并放置⒛mh。用中速定量滤纸过滤,以钿化钾溶液(50g/L)洗涤塑料杯与沉淀3次。将沉淀连同滤纸一起置于原塑料杯中,沿杯璧加人10mL氛化钾-乙薛溶液(50g/L)及10滴曲酞指示剂溶液(10g/L〉,用氢氧化钠标淮溶液(°.15mol/L)中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色不消失为止。然后加人200mL沸水(已用氢氧化钠标淮溶液中和至劭酞呈儆红色),以氢氧化钠标准溶液(0.1smol/L)滴定至微红色。5.23.5结果计箅二氧化硅的含量按式(5)计箅:岫⑴=瑞×灿⋯⋯⋯⋯⋯(5)式中:ω(slO2)——二氧化硅的含量的数值,以lO2或%表示,几°幺——1mL氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL);V——滴定时消耗氢氧化钠标淮溶液的体积的数值,单位为毫升(mω;m——试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比的数值;m——试样质量的数值,单位为克(g、取两个平行测定结果的的箅术平均值作为报告值。5236允许差同5.2.16。53全铁的测定53.l邻菲哕啉比色法(A法)531.l方法提要用盐酸羟胺将三价铁还原为二价钛,在pH>2.5时,二价铁与邻菲哕啉生成桔红色络合物,用分光光度计于⒌0nm处测定其吸光度。8 GB/T15343-20125.3,i2试剂5.312.1氢氧化铵溶液(1+1)。5.3.1.2.2盐酸溶液〈1+1)。5.3.i.2.3盐酸羟胺溶液(5°g/L):现用现配。5.3.i.2.4邻菲哕啉溶液(1g/L):将0,1g邻菲哕啉溶解于10mL无水乙薛中,加90m△水混匀。53.1.2,5酒石睃溶液(100g/D。5.3.i.2,θ三氧化二钦标准溶液(1mL溶液含有0.05mg三氧化二钦):准确称取。10°°g三氧化二钦(高纯试剂)于300mL烧杯中,加人少许水润湿,加30mL盐酸溶液(l+1〉,2mL硝馥,低温加热至微沸,待完全溶解后,冷至室温,移人2000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。5,3,1.2,7对硝基酚指示剂(5g/L)。5.3,1,3仪罱5.3,1.3.i烘箱。5.31.3.2天平:感量不大于0.1mg。5.31.3.3分光光度计。5.3.1.4分祈步碌53.i.4.l工作曲线的绘制准确分取0.00mL、1.00mL、3.00mL、500mL、7.00mL三氧化二钦标准溶液(分别含有0.00mg、o05mg、015mg、025mg、0.拐mg三氧化二饫),分别放人10OmL容量瓶中,用水稀释至约⒃mL,加4mL酒石酸溶浓(1°°g/L),1滴~2滴对硝基酚指示剂6g/L〉,滴加氢氧化铵溶液(1+0至溶液呈黄色,随即滴加盐酸溶液(1+1)至溶液由黄色刚变至无色,加4mL盐酸羟胺溶液(50g/L),10m△邻菲哕啉溶液(1g/D,用水稀释至标线,混匀。放置⒛mi。,在分光光度计上,于波长510▲m处,用1cm比色皿,以水作参比,测定溶液的吸光度。然后,以测得的吸光度为纵坐标,比色溶液的浓度为横坐标,绘制工作曲线。5,3.142测定(B)于准确分取10.0OmL按5.2.1.讧25制备的试样溶液(A)或按5.2.3.4.2制备的试样溶液10OmL容量瓶中,用水稀释至约50mL,以下操作步骤同5.314.1。5315结果计箅全饫的含量按式(6〉计箅:硒z∞=黯×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯(6)m式中:Φ(Fe20;)——全钦(以三氧化二钦计)的含量的数值,以102或%表示,r(FezOa≥——由工作曲线上查得的10OmL比色溶浓中三氧化二钦含量的数值,单位为毫克(mg);——试样溶液的总体积与所分取试样溶液体积之比的数值;"m——试样质量的数值,单位为克(g〉。取两个平行测定结果的箅术平均值作为报眚值。o GB/T15343-20125,3.1.C允许差两个平行涸定结果之间的绝对误差应符合表‘的规定,否则,应重新测定。表4全饫含工的允许差全铁含量/%允许差/%<0~6≤≤0.05≥05≤≤0.105.3,2EDTA络合滴定沽(B5,3.21方法提要在pH=1,8~2~70℃的溶液中,以磺基水杨酸钠为指示标准溶液滴定。5,3.22试荆5.3,2.2,l5,3,222(1爿一1)∶5,g.2.2.353.2.2.45.3.2.2.51.00g甲基百里香劭瓶中。5,3.22,θ料瓶中。5,3.2.2.7下干燥2h的碳酸钙(商纯杯曰滴加盐酸溶液(1十V至容量瓶中,用水稀释至标线,5,3,2,28乙二胺(简称EDTA)标准溶液(。.015m°l/L)其瓦制和标定方法——称取5.6gEDT,冷却,过滤,用水稀至1000mL。——准确分取⒛.°0mL碳酸钙标烧杯中,用水稀释至约200mL,加人适量CMP混合指示剂,在搅拌下滴加氢氧化钾溶液(200g/L)至出现绿色荧光后再过量1mL~2mL,用EDTA标准溶液(0.016m°l/L)滴定至绿色荧光消失呈现红色。EDTA标准溶液对碳酸钙、三氧化二钦、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的湔定度j分别按式(7〉~式(1”计箅:‰⒐⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·(7)一铮‰=铧×概=铧刈助⋯⋯⋯⋯⑴‰=铧×舞=社蛔M⋯⋯⋯⋯⋯⑴几°丰铧×咖⋯⋯“m)糯=社"⋯ GB/Ti5343-20i2‰∞=铧×=铧刈m⋯⋯⋯“11)搬式中:—T.c。:—1.00mLEDTA标准溶液相当于碳酸钙的质且的数值,单位为毫克每毫升(mg/mLλ△。2°g-1.00mLEDTA标淮溶液相当于三氧化二钦的质量的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL),几——1,00mLEDTA标准溶液相当于三氧化二铝的质量的数值,单位为亳克每毫升1⒐(mg/mL);T.。——lOOmLEDTA标淮溶液相当于氧化钙的质量的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL、T啪——1.0Om△EDTA标准溶液相当于氧化镁的质量的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL〉;C-—I.0OmL碳酸钙标准溶液含有碳酸钙的质量的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL、V!——分取碳酸钙标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL);——⒕标定时消耗EDTA标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);jVF.云。:——三氧化二钦的分子量的数值|——~r斑三氧化二铝的分子量的数值;2⒐M∞——氧化钙的分子量的数值;M盹。——氧化镁的分子量的数值jM∝。:——碳酸钙的分子量的数值。滴定度的数值按GB/T8170掺约至小数点后四位效。5.3,2.g仪罟53.2.3.1烘箱。53.2.3.2天平:感量不大于0.lmg。53.2.4分析步艹准确分取50.00mL按5.2.1.4.2.5制备的试样溶液(A〉或按5.2.3,4,2制备的试样溶液(B〉于30OmL烧杯中,加水稀释至约1°OmL,用氢氧化铵溶液(1+1)调节溶液pH=18~2.0(用精密pH试纸检验)。将溶液加热至70℃,加l0滴磺基水扬酸钠指示剂溶液(100g/L),用EDTA标准溶液(0.015m°l/L)缓悝滴定至亮黄色(铁含量少时为无色),终点时的温度应不低于60℃。5.325结果计箅全钦的含量按式(12)计箅:燕m·卫哄锶尸×m⋯⋯⋯⋯⋯⋯⑴m式中:ω(Fe20u)——全钦的含量(以三氧化二钦计)的数值,以102或%表示;△.z°:——100mLEDTA标准溶液相当于三氧化二饫的质量的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL);VEDTA——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mω;m——试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比的数值,m——试样的质量的数值,单位为克〈g)。取两个平行测定结杲的箅术平均值作为报告值。 CB/Ti5343-20i25.3.2.θ允许挂两个平行测定结果之间的绝对误差应符合表5的规定,否则,应重新测定。表5全铁含工的允许差全铁含虽/%允许差/%<20≤020≥20≤≡0255.4三伍化的浏定=铝5.4.i总工差浅法(A)5.41,l方法提要加人对铁、的EDTA标准溶液,乙酸钠缓冲溶液,煮沸,以(分别换箅成三氧化二铝54.i2试5.4.1,2.i5.4.i.2,2乙酸,然后加水稀释54.1.2.31100mL无水乙醇中,混匀5,4.i2.4硫于水中,加4滴~5滴硫酸溶用水稀释至1000mL,混匀。5.4125乙二胺(简称Ⅱ凡⒋)标准溶液(0.015mol/ω:532.2.8。5.4.1.2sEDTA标标准溶液体积比的测定方法如下——从滴定管中卜15,0OmLEDTA缸°l/L)于ωOmL烧杯中,用水稀释至约⒛o4,ωj然后加热至沸,取下,稍冷,加‘滴~5滴PAN指准溶液(0.O15m°l/L)滴定至亮紫色。——EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的体积之比按式(1ω计箅:Κ=哿⋯⋯⋯⋯⋯⑴式中:K——1,oomL硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数的数值|V啊—EDTA标准溶液的体积的数值,单位为亳升(mL);^———⒕山‘滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)。5.413分析步羿准确分取50.00m△按6.2.14.2.5制备的试样溶液(A)或按5.2.3.42制备的试样溶液(B),放人mOmL烧杯中,加人10.00mL~20.00mLEDTA标准溶液(0.015m°】/L),然后用水稀释至约12 GB/T15343-2012200mL,将溶液加热至70℃~80℃,以氢氧化铵溶液(1+1)调节溶液pH=3.5~40〈用精密pH试纸涸试),加⒖mL乙酸-乙睃钠缀冲溶液(pH=珏3〉,煮沸2mh~3miΠ,取下稍冷,加4滴~5滴PAN指示剂溶液Cg/L),以硫酸铜标准溶液(0.°15m°l/L)滴定至亮紫色。5,4,1,4绮果计箅三氧化二铝的含量按式(10计箅:⋯ωω硕Ⅲ帅Ω=×灿⒐颐△⑴⒐m认¨冖式中:ω(A12O3)——三氧化二铝的含量的数值,以102或%表示;Tm2⒐——I0OmLEDTA标准溶液相当于三氧化二铝的质量的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL、V晒A——加人EDTA标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL),ycdl‘__滴定时消耗硫睃铜标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL、Κ——1.00mL硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数的数值;m——试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比的数值;m——试样的质量的数值,单位为克(g);0m——三氧化二铁、二氧化钛分别对三氧化二铝的换箅系数的数值;v(FφOj)——按5.3测得的三氧化二钦的含量的数值;臼(TlO2)———按5.5测得的二氧化钛的含量的数值。取两个平行测定结果的箅术平均值作为报告值。54.i.5允许差两平行测定结果之间的绝对误差应符合表6的规定值,否则,应重新测定。表θ三氧化二铝含工的允许差三氧化含旦/%允许差/%=铝<20≤020≥20≤0纬5.4.2铜盐回滴法(B法)5.4.2.1方法提要在滴定铁后的溶液中,加人对铝、钛过量的EDTA标准溶液,于pH=4.3的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液回滴过量的EDTA。54.2.2试荆同54.1.2。5.42.3分析步骤在按5,3.24滴定钦后的溶液中,准确加人10,00mL~⒛.00mLEDη⒋标准溶液(0015moVL),然后用水稀释至约200mL,将溶液加热至勾℃~80℃,以下步骤同5.4.13。l3 |GB/T15343-20125.4.2.4结果计箅三氧化二铝的含量按式(15)计箅:⋯⋯⋯⑴矾哜×ω。⒐m“π⑴式中:Φ(A1203)——三氧化二铝的含量的数值,以102或%表示;几!⒓°a——100mLEDTA标准溶液相当于三氧化二铝的质量的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL);V⋯Λ——加人EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(mL、Vc灬。——滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL、刂K——1.00mL硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数的数值;m——试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比的数值;勿——试样的质量的数值,单位为克(g);o,m——二氧化钛对三氧化二铝的换算系数的数值;臼(Ti02)——按55测得的二氧化钛的含量的数值。取两个平行测定结果的箅术平均值作为报告值。54.25允许差同5.4.1.5。55二审化钛的测定551=安杳比林甲烷法(A法)5.5,i,i方法提要在c〈Hα)=05m°l/L~lmol/L的盐酸溶液中,Tl02+与二安替比林甲烷生成黄色络合物,用分光光度计于波长妃0Ⅱm处测定溶液的吸光度.加抗坏血酸以消除Fc3+的干扰,加人乙醇消除经氢氧化钠一银坩埚熔样后在显色时的沉淀现象。55i2试剂55121焦硫酸钾(固体)。5512295%乙醇。5.5123盐酸溶液(1+2)。5.5i,2.4硫酸溶液(1+ω:将1体积的硫酸缓慢加人到9体积的水中,边加边搅拌,混匀,冷却备用。5.51.25抗坏血酸溶液(10g/L):将1g抗坏血酸溶解于l00mL水中,过滤后使用(用时配制)。551.2.6二氧化钛标准溶液(甲)(1ⅢL溶液含有0,1mg二氧化钛):准确称取0.100Og二氧化钛(商纯试剂或光谱纯,已于950℃~1000℃灼烧10mi皿)于铂坩埚中,加人2g焦硫酸钾,在喷灯上逐渐升温熔融至透明,冷却,用硫酸溶液(1+9)浸出,并加热至50℃~60℃,将熔块完全溶解后,冷至室温,移人1000mL容量瓶中,以硫酸溶液(1+9)稀释至标线,混匀。5.5.i.27二氧化钛标准溶掖(乙)(1mL溶液含有0.02mg二氧化钛):分取10OmL二氧化钛标准溶液(甲),放人50OmL容量瓶中,用硫酸溶液(1+9)稀释至标线,混匀。5.5,i,2,ε二安替比林甲烷溶液“Og/L):将⒗g二安替比林甲烷溶解于500mL盐酸溶液〈1+ω中,过滤后便用。l衽 GB/T15343-201255.1301目:5.5.1.3.l烘箱。5.5.1.3.2天平:感且不大于0,1mg。5.5.1.3.3肓温炉。5.5.1.3.4分光光度计。5.5.1.4分析步扌5.5,1.0.i工作曲线的耸制分取0.00mL、100mL、3.00mL、5.00mL、7.∞mL、9.00mL二氧化钛标准溶液(乙)(分别含有0.00mg、0.02mg、0.06mg、0.10mg、0.l‘mg、0.18mg二氧化钛)于一系列100mL容童瓶中,用水稀释至约ωmL,依次加人10mL盐酸溶液(1+2〉,lOmL抗坏血酸溶液(10g/L),5mL95%乙薛,⒛mL二安替比林甲烷溶液(30g/L),每加一种试剂均需摇匀,用水稀释至标线,混匀,放置40mh后,使用分光光度计,1cm比色皿,以水作参比,于波长妮0Πm处测定溶液的吸光度。以浏得的吸光度为纵坐标,比色溶液的浓度为横坐标,绘制工作曲线。5.5.1.4.2冽定(A)或按5.2.3.4.2制备的试样溶液(助放人准确分取⒛.00mL按6.2.1.珏.2.5制备的试样溶液100mL容量瓶中,用水稀释至约40mL,加人10mL盐酸(1+2),I0mL抗坏血酸溶液αOg/L),放置5mh,再加5mL95%乙薛,20mL二安替比林甲烷溶液“Og/L),每加一种试剂均需摇匀,用水稀释至标线,混匀,放置在Omh后,使用分光光度计,lcm比色皿,以水作参比,于波长砣0om处测定溶液的吸光度。5,5.15结果计箅二氧化钛的含量按式(1ω计箅:顶△⒐)=嘿⒏耔×mO⋯⋯⋯⋯⋯(1C)"式中:臼(T⒑2)——二氧化钛的含量的欺值,以102或%表示;臼(Ti02)——在工作曲线上查得的100mL被测定溶液中二氧化钛的含量的数值,单位为毫克(mg)氵m——试样溶液的总体积与分取试样溶液的体积之比的数值;″——试样的质量的数值,单位为克(g)。取两个平行测定结果的箅术平均值作为报告值。55.lO允许差两平行泗定结果之闽的绝对误差应符合表7的规定,否9ll,应重新测定。表7二i化钛含工的允许差二轲化钛含且/%允许差/%<=050≤00$≥0m≤≡0l0 GB/T15343-201255.2过“化臼比色法(B法)5.5.2.l方法捉要钛离子与过氧化氢在睃性介质中生成黄色络合物,以磷酸作掩蔽剂消除三价饫的干扰,用分光光度计于波长妮0Πm处溺其溶液的吸光度。55.2.2试剂5,5.2.2.i硫酸溶液(1+1〉:将1°°体积的硫酸缀馒加人到100体积的水中j边加边搅拌,混匀,冷却备用。55.22.2磷酸溶液(1+1)。5.5.2.2.3过氧化氢溶液(1+9)。5.5.2.2.4二氧化钛标准溶液(甲):瓦制方法同5.5.126。5,5.2.2.5二氧化钛标淮溶液(乙):配制方法同5.5.12,7。5.5,2.3仪罟分光光度计。5524分析步艹5.5,2,4.l工作曲线的绘制分别向一系列100mL容量瓶中加人0.00m△、1.00rnL、5∞mL、10,00mL、⒖.00mL、2000mL二氧化钛标准溶液(乙〉(分别含有000mg、0.02mg、OlOmg、0.20mg、0.30mg、0.40mg二氧化钛),分别用水稀释至约50mL,依次加人10mL硫酸溶液(1+1),2mL磷酸溶液(I+I)和5mL过氧化氢溶液〈1+9),每加一种试剂均需混匀,用水稀释至标线,混匀。使用分光光度计,gcm比色皿,以水作参比,于波长妮0om处测定溶液的吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,比色溶液的浓度为横坐标,绘制工作曲线。5.52.42冽定准确分取⒛.00mL按5.2.14.2.5制备的试样溶液(A)或按5.2.3.4.2制备的试样溶液(B)放人l0OmL烧杯中,加l0mL硫酸溶液(1+1〉,于通风厨内加热蒸发至产生三氧化硫自烟,取下冷却,加约⒛mL水,用少量水冲洗杯壁,加热溶液至澄清,冷至室温,移人10OmL容量瓶中匚如使用试样溶液(助时析出硅睃,则用中速定蚩滤纸过滤,适量热水洗涤彐,加2mL磷酸(1+1)和6mL过氧化氢溶液(1+θ〉,每加一种试剂均需混匀,用水稀释至标线,混匀。使用分光光度计,3cm比色皿,以水作参比,于波长佗0om处浏定溶液的吸光度。5.52.5绮杲计革同6.5.1,5。552,6允许差同55,1.6。】6 GB/T15343-20125,0“化钙和i化镁的曰定5,6,l分茁R20aˉEDTA络合滴定法(A法)5Cll方法捉要用六次甲基四胺分离三氧化二物,在pH=13便用钙指示剂和在pH=10使用酸性铬蓝(萘莳绿B混合指示剂,用EDTA标准溶液分别滴定钙和钙、镁合蛩。50.i.2试剂5,6.1.21盐睃溶液(1+1〉。5,θ.1.22氢氧化铵溶液(1+1)。5θ.i.2,3氢氧化钾溶液(200g/L):称取20g氢氧化钾于塑料杯中,加水溶解并稀释至10OrnL,摇匀。5,6.i.24六次甲基四胺溶液(200g/L)。5θ.1.25盐酸羟胺溶液(50g/L〉:用时配制。5.θ.i.2,6三乙薛胺溶液(1+1)。5.θ.1.27钙指示剂:将lg钙指示剂与5°g已预先在105℃~HO℃干燥过的缸化钠研磨均匀,倮存于棕色磨口瓶中。5.0.1.2.8酸性铬蓝Κ-萘劭绿B混合指示剂(筒写(B混合指示剂)称取1g酸性铬蓝Κ与25g荼酚绿B和50g已预先在105℃~110℃干燥过的硝酸钾混合研细,贮存于棕色磨口瓶中。5.θ.12.θEDTA标准溶液(0.015mol/L):配制及标定方法同5.3.2.28。56i2.lO氢氧化铵-氡化铵缓冲溶液(pH=10):将6?.6g氛化铵溶于200mL水中,加57°mL氮水,用水稀释至1000mL,混匀。5,6,i,3仪器5θi3.1烘箱。5θ132天平:感量不大于0.1mg。5θ.i4分析步睬56.14i准确分取两份⒛.0OmL按5.2.1.4,2.5制备的试样溶液(A)或按5.2.3.扭.2制备的试样溶液(助,分别放人300mL烧杯中,滴加氢氧化钾溶液(200g/L)至出现沉淀,再加盐酸溶液(1+1)至沉淀消失(此时pH=4〉,加10mL六次甲基四胺溶液(20Og/L),加热煮沸,取下稍冷,用快速定性潞纸过滤,以热水洗涤8次~10次,滤液及洗液盛接于连00rnL烧杯中,滴加‘滴~5滴盐酸羟胺溶液(50g/L),5滴~6滴三乙薛胺溶液(1+1),用水稀释至约⒛0mL。5Ci,4,2于其中一杯滤液中滴加氢氧化钾溶液(2∞g/L)至溶液pH丰⒓~13,过量2mL,加人适量钙指示剂,用EDTA标准溶液(0.015m°l/L〉滴定至纯蓝色为终点。冖5,6,i4.3于另一杯滤液中滴加氢氧化铵溶液(1+1)至溶液pH约为10,加人lOmL氢氧化铵氡化钕缓冲溶液(pH=10)和适量酸性铬蓝(荼曲绿B混合指示剂,用EDTA标准溶液(0,015m°l/L)滴定,溶液由酒红色突变为蓝色为终点。 GB/T15343-砭O125,s,:5绮杲计年氧化钙的含量按式(1”计箅|o(Cao)=T。°×v1×m×1°°·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯〈r)氧化镁的含蚩按式(18)计箅:“Mgω卫搿←韶塑×m⋯⋯⋯⋯⋯(1s)式中:o(CaO〉——氧化钙的含里的数ω(MgO)——氧化镁的含,以10」Γ∞———1.oo,单位为奄克每毫升(mg/TM。—1A标准溶液相当于氧化镁的质且的为亳克每毫升%⒕`m取两结果5G.1.C允两平行562不分莴R20:乇DTA络合5,6.2.l方法提要在pH=13以上的强钺性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,用CMP混合指示剂,以EDTA标准溶液直按滴定钙。在pH=10的溶液中,以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂,用(B混合指示剂,以mTA标准溶液滴定钙、镁总量。预先在酸性溶液中加人适量氟化钾,以抑制硅酸的干扰。5,G.22试剂5C.2.2.l三乙薛胺溶液〈1+ω。5,θ2.2,2氢氧化钾溶液〈2°°g/L)。5,6,22.3CMP混合指示剜:配制方法同6,3,2,25。】B GB/Ti5343-20i25θ2.2.4氟化钾溶液(20g/L〉:将2g氟化钾〈ΚF·2H2O〉溶于100mL水中,混匀,贮存在塑料瓶中。5.6.22.5氢氧化铵溶液(1+1)。5.6.22.θ氢氧化铵-氙化铵缀冲溶液〈pH=10):配制方法同5,61.2,10。5.6.227酒石酸钾钠溶液(10Og/L)。5.6.228Κ-B混合指示剂:瓦制方法同5.6.12.8。5.6.22θEDTA标准溶液(0,015md/L):配制及标定方法同5.3,2.2.8。5.C23分析步艹5θ.231审化钙的泗定氧化钙的测定可选下列两种方法之一:——准确分取⒛.00mL按521.4.2.5制备的试样溶液〈A),放人ωOmL烧杯中,用水稀释至(1+2〉及适量CMP混合指示剂,在搅拌下加人氢氧化钾溶液约250mL。加5mL三乙醇胺(200g/L),至出现绿色荧光后再过量5mL~8mL(此时溶液的pH在13以上),用EDTA标准溶液(0.015mol/L)滴定至绿色荧光消失并呈现红色。——准确分取25.00mL按5.2.3,4.2hil备的试样溶液(B〉,放人‘00mL娆杯中,加人15mL氟化钾溶液(20g/L),搅拌并放置2mio以上,然后用水稀释至约⒛0mL。加5mL三乙薛胺(1十2)及适量CMP混合指示剂,在搅拌下加人氢氧化钾溶液〈20°g/L),至出现绿色荧光后再过量5mL~8mL,用EDTA标准溶液(°.016mol/L)滴定至绿色荧光消失并呈现红色。5.6.2.3.2臼化镁的测定氧化镁的测定可选下列两种方法之一:——准确分取⒛,00mL按5.2.1.42,5制备的试样溶液(A),放人吐00mL烧杯中,用水稀释至约250mL。加1mL酒石酸钾钠溶液(1。Og/L),5mL三乙薛胺溶液(1+2),搅拌,用氢氧化铵溶液(1+1)调节pH为9~10,然后加人20mL氢氧化铵-氪化铵缓冲溶液〈pHi10)及适量KB混合指示剂,以EoTA标准溶液(°015m°l/L〉滴定,近终点时应缓馒滴定至纯蓝色。——准确分取⒛.00mL按52,3.42制备的试样溶液(B),放人ωOmL烧杯中,加人15mL氟化钾溶液(20g/L),搅拌并放置2mi▲以上,加水稀释至约⒛OmL,加1mL酒石酸钾钠溶液(1+1〉调节pH为9~10,然后α00g/0,5mL三乙薛胺溶液(1+纱,搅拌,用氢氧化铵溶液加人⒛mL氢氧化铵-氡化铵缓冲溶液(pH=10)及适量Κ七混合指示剂,以EDTA标准溶液(0.015m°l/L)滴定,近终点时应缓馒滴定至纯蓝色。56,2.4绮果计年同5615。50.2,5允许差同5,61.6。5.7审化钾和瓿化钠的测定(火焰光度法)5.7.l方法提要试样用氢氟酸-硫酸分解并除去硅酸后,残渣用热水浸取,以氨水和碳酸铵分离钦、铝、钙、镁,滤液中的钾、钠以火焰光度法测定。19 GB/T15343—⒛12当试样溶液经火焰光度计的雾化装且化为细务、送人喷灯的火焰中时,钾、钠原子被火焰的热能所激发,产生特征谱线,其谱线强度与元素含且在-定范围内呈直线关系,因此可采用相应的滤色片分离出被浏元素的侍征谱线。该特征谱线投射在光电池上,所产生的光电流可用检流计阕彗,从而浏得钾、铂的含童。5.7.2讠t剂5,7.2.i氢银酸(p=I,lsg/mω。5.7.2.2无水乙薛。5.7.2.3硫睃溶液(1+1)。5.7.2.4氢氧化铵溶液(1+0。5.72.5瑚扭饺钅安氵沓氵玄(50g/L5.7.2.θ盐酸溶液(1+o5.7.2.7氧化钾、氧液〈1mL溶浓分别含有0.1mg氧化钠):准确称取0.158讧g妞化钾g缸化钠(光谱纯或基准试剂,已在130℃￡2h),置于烧杯中,加水溶解后,mL容量瓶中j用水稀释至标线,混匀。57.2,8甲5.7,3仪蒂5,7.315.7.3.2天5,7.3357.4分5.7.4.l工分取0,00标准溶液(分别含有0.00mg、ρ·2°mg、°.ωmg、0.40mg、0.mmg氧化钾和氧系列100mL容量瓶中,用水稀释匀。然后分别于火焰光度计上按仪器使用规,根据浏得的读数与溶液浓度的关系,钾、氧化钠的工作曲线。57.4.2曰定称取03g~0.4g(椅确至0.人效滴无水乙薛使试样湿润,加约1mL水使试样分散,加2mL硫酸溶液(1+●,10mL氢氟酸(p=1.15mL),加热蒸发,近干时摇动铂皿以防溅失,待氢奴酸驱尽后,逐渐升商温度,直至三氧化硫白烟逸尽。取下稍冷,加人约50mL热水,加热搅拌溶解,取下稍冷,加1滴甲基红指示剂溶液Cg/L),搅拌,用氢氧化铵溶液(1+1)中和至黄色,再加10mL碳酸铵溶液(50g/L),加热至微沸并倮持20mh,用快速定量滤纸过潞,以热水洗涤皿及沉淀5次~6次,涑液及洗液盛于100mL容量瓶中,冷至室温后,滴加盐酸溶液(I+I)至溶液呈傲红色,用水稀释至标线,混匀。用火焰光度计按仪器操作规程分别测定氧化钾和氧化钠的发射光谱强度。57.5结果计年氧化钾的含彗按式αω计箅:o(Κ⒓O)=苈×10°●●●●●●●●●●●●●●●··········●●●●●(19)杀笋艹手七氧化钠的含量按式@0)计箅:20 GB/T15343-2012洲助⑴讠赀揣×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⑺)式中:‘o(Κ2O〉——氧化钾的含且的效值,以10z或%表示;ω〈Na20)——氧化钠的含旦的数值,以102或%表示;σ(Κ2O)——在工作曲线上查得10OmL祓测定溶液中氧化钾的含昼的效值,单位为亳克(mg)jc(Na20〉——在工作曲线上查得lO0mL祓测定溶液中氧化钠的含量的数值,单位为亳克(mg);m——试样的质量的数值,单位为克(g)。取两个平行浏定结果的箅术平均值作为5.7.C允许差两平行测定结符合表9的规定,否赃琅θ“化钾和“化钠含工的允许差5.B.2试5.8,2.l盐5,8,2.2盐5.ε.2.395%乙5.8.3仪帝5,B,3,l烘箱。5.B.32天平:感量不大于0.1mg。5.84分析步艹5.8.4.l称取约2g(棺确至0,0001g〉试样放人50OmL烧杯中,加3mL~刂mL无水乙薛湿润,再加300mL盐睃(1+ω,搅拌,盖上表面皿并在沸水浴上加热lh,其间应不断搅拌。用致密定量滤纸过滤,用盐睃溶液(I+99)和热水分别洗涤杯壁及不溶物5次~6次,滤液及洗液盛接于500mL容量瓶中,待冷至室温后用水稀释至标线,混匀,此为试样溶液(C),供测定酸溶性饫、碳酸钙、盐酸可溶物用。5.8.4.2将冻纸及不溶物移人预先灼烧恒重的瓷坩埚中,干燥,灰化,再放人商温炉中,在800℃~850℃下灼烧1h,取出稍冷,放人干燥器中冷至室温,称量j反复灼烧,直至恒重。5.砹5结果计乒盐酸不溶物的含量按式C1)计箅:21 CB/T丐343-2012臼(盐葭不溶物〉=竺×100···⋯⋯⋯··⋯··⋯⋯⋯⋯〈21)仞式中:Φ(盐葭不溶物)——盐敌不溶钫的含旦的效值,以102或%表示,——gλ吼灼烧后不溶物的质工的效值,单位为克〈——试样的质士的效值,单位为克(g)。"取两个平行罚定结果的箅术平均值作为报告值。5.a.θ允许i两平行澍定结果之间的绝对误差应符合表10的规定,否则,应重新罚定。玟iO盐吐不潜钧含△的允许挂盐莰不潜钩含△/%允许差/%<<00,00≤≤0.4090.00≤0.∞`≥5.θ0潜性铁的曰定5.θ.1邻非口喵比色沽(A沽)5.θ.1.1方法捉≡分取按5.8.4.1制备的试样溶液(C),用盐歃羟胺将Fea+还原为Fe2+,在pH=1.5时,Fe2+与邻菲哕啉生成枯红色络合物,便用分光光庋计于波长510⒒m处澍定吸光度。5.9.1.2、t剂同5.3.1.2。5.θ.1.:j1旧:同5.3.1.3。5.θ.1.4分析步艹准确分取10.00mL~25.00mL按5.8.4.1制备的试样溶液〈C),放人10Om△容旦瓶中,用水稀释至约50mL,以下操作步骤同5.g.1.珏.1。5.θ.i.5结早计=同5.g.1.5。5.θ.1.0允许菹同5.3.I.6。5.θ.2Ⅲ≥T▲络合泊定法(B法)5.θ.2.i方法捉要同5.g.2.1。22 GB/T15343-20125,0.22讠芪剂同532.2。5.θ.2.3分析步扌淮确分取⒛.00mL按5.8.4.1制备的试样溶液(C〉,放人ωOmL烧杯中,加水稀释至约100mL,以下分析步骤同53.2.挂。5θ2,4结杲计箅同5.325。5,g.2,5允许差同5,326。5nO萤潜钙5.lO.i方分取12~13时,使用钙指示5.102同5.5.iO3同5.6.l攻中氧化钙的测定扌5.lO4结果计酸溶钙(以CaO计(22)式中:ω(酸溶钙)——酸溶钙的含量的数值,以102或%表示;T∞——1.0omLEDTA标准溶液相当于氧化钙的质量的数值,单位为毫克每亳升(mg/mL);y~A——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(mL)贯——试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比的数值;`m——试样的质量的数值,单位为克(g)。取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值。5.lO.5允许差两平行测定结果之间的绝对误差应符合表11的规定,否则,应重新测定。 CB/T15343-2012表11由潜钙含工的允许差葭溶钙含且/%允许差/%(=2.00≤0小≥2.00≤0.⒛5.ll钍的曰定5.l1.1亩砍敌钾比色法(A法)5.".1.i方法捉要试样经硫酸、硝酸、氢氟酸分解处理,制成5%~10%的硫酸溶液,加高碘酸钾将二价锰氧化成紫红色的高钰睃,在波长525nm,用光度法测定锰。5,",i.2试剂5,11,i.2.i高碘酸钾(固体)。51ii2.2氢佤酸ψ=1.15g/mL)。511i2.3硝酸(p=1.妮g/mL)。511.12.4硫酸溶液(1+1):将1体积硫酸缓馒加到1体积的水中,边加边搅拌,混匀,冷却备用。5,l1.1,2.5磷酸溶液〈1+1)。5,1i.1,2.6氧化钰标淮溶液甲(1mL含有100mg氧化锰):称取2.⒛77g茼锰酸钾(ΚMnO‘)(高纯或基准试剂)溶于⒛0mL水中,加人20mL硫酸溶液(1+1〉,加热至沸,滴加草酸溶液(50g/L)至七价锰紫色消失,冷却后移人1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,播匀。5.i1.1.2.7氧化钰标准溶液乙(1mL溶液含有01mg氧化锰):准确移取10mL氧化锰标准溶液甲于10OmL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。5"1.2.B氧化锰标准溶液丙(1mL溶液含有0,02mg氧化锰〉:准确移取⒛mL氧化锰标准溶液甲于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。5111.3仪带5.111.3.l烘箱。5."i.3.2天平:感量不大于0.Img。5.",i.3.3分光光度计。5.".1.4分析步艹5.111.4.l工作曲线的绘制5.111.4.1.l分别向一系列⒗OmL烧杯中注人0.00mL、0,50mL、1.00mL、2.00mL、3.0OmL、珏,00mL、5,00mL氧化锰标准溶浓乙或0.00mL、1.∞mL、2.00mL、300mL、4.00mL、500mL氧化钰标淮溶液丙,稀释至约ωmL,加人10mL硫酸溶液(1+1),搅匀,加4mL磷酸溶液(1+1),搅匀,加0gg商碘酸钾(固体〉,加热近沸,倮温】0mh以上,显色完全后取下冷却,移人10OmL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。5,ii,1.4.i.2使用分光光度计,以试剂空白作参比,于波长出5om处测定溶液的吸光度,然后以测得的吸光度为纵坐标,比色溶液的浓度为横坐标,绘制工作曲线。24 GB/T15343-ˉ20125.1i{42测定5i1i,4.2,i称取约0,5g(精确至0,0001g)试样于铂坩埚(或铂皿)中丿滴加少量水润湿,加1mL硫酸溶液(1+1〉,1mL硝酸(p=142〃mL),1°mL~⒗mL氢氟酸(p=1.15g/mL),在电热板上蒸发至冒白烟(若分解不完全可在未蒸干前补加氢氟酸),取下冷却,用少许水冲洗坩埚内壁,继续加热至白烟冒尽,取下冷却。5i11.4.2.2向坩埚中加10mL硫酸溶液(1+1〉,加热使盐类溶解(必要时过滤〉,洗至150mL烧杯中,用少许水洗净坩埚,加4mL磷酸溶液(1+1),搅匀,加0.3g商碘酸钾(固体),加热近沸,倮温10miΠ以上,显色完全后取下冷却,移人⊥00mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。以下步骤同5.H.1,4.1.2。5.l11.5结果计箅锰的含量按式(23)计算:涮ω讠锷揣Ⅻ御5×⑾⋯⋯⋯⋯⋯⋯(⒛)|式中:ω(MΠ)——锰的含量的数值,以10z或%表示,r(MΠO)一在工作曲线上查得的10。mL被测定溶液中氧化锰的含量的数值,单位为毫克|(mg)·羽——试样的质量的数值,单位为克(gλ0.7745——锰与氧化锰的换箅系数的数值。计算结果按照GB/T8170修约至小数点后三位数。取两个平行测定结果的的箅术平均值作为报告值。5111θ允许差两平行测定结果之间的绝对误差应符合表V的规定,否则,应重新测定.表i2锰含工的允许差锰含量/%允许差/%(00l0≤≡0004丿≥00l0≤≡00055112原子吸收分光光度法(B法)5112i方法提要试样经茼氙酸和氢氟酸分解,在2%的盐酸介质中,于原子吸收分光光度计上,在空气-乙炔火焰中原子化,于波长″95nm处进行锰的测定,与标准系列比较定量。5:122试荆51i22i高氡酸Ⅱ=168g/mL):优级纯。5112.22氢氟酸(卩=1,15〃mL):优级纯,5112.23盐酸溶液(1+1):用优级纯配制。25 GB/T15343-20125,11.2.2.4氧化钰标准溶液乙(1ⅢL溶液含有0.1mg氧化钰):同5.11.1.2.7。5.11.22.5氧化钰标准溶液丁(1mL溶液含有0.01mg氧化钰):准确移取10mL氧化锰标准溶液甲于100◆mL餐云瓶中,用水稀释至标线,播匀。5.11.2.3仪罟5.".2,3.i烘箱。5.".2.3.2分析天平撼蚩不大于0.1mg。5i1.2.3,g原子吸收分光光度计。5.".2,4分析步驻5.".2,4.i标准曲线的给制5,ii.2,4.i.l准确移取0.00mL、0,50mL、100mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8,00mL、10.00mL氧化钰标准溶液丁或0.00mL、I,00mL、2.00mL、3,OmL、4.00mL、5.00mL氧化锰标准溶液乙于一系列100mL容量瓶中,加人4mL盐酸溶液(1+1),用水稀释至标线,摇匀。5.",2.4,1,2在原子吸收分光光度计上,根据仪器操作规程调至最隹工作状态,在波长279.5⒒m,点燃空气-乙炔火焰,用水调冬,依次喷测标准系列溶液,绘制标准系列曲线或采用仪器浓度直读。5.l1.2,4.2曰定称取约0.5g(棺确至0.0001g)试样于铂坩埚中,滴加少量水润湿,再加3mL~刂mL商钰敌(p-1.68g/mL),20mL氢笊酸(卩=1.16g/mL),在电热板上加热蒸发直至白烟冒尽为止(若试样分解不完全可在未蒸干前补加适量氢奴酸),取下冷却,加人珏mL盐酸溶液(1十1),少许水冲洗坩埚内壁,加热使可溶性盐类溶解,冷却后移人10OmL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。以下步骤同5.112.‘.⊥.2。5.".2.5结果计午同5.11.15。5.ll2.6允许差同51】1C。5,i2铜的浏定5121=乙茁代虫茁甲葭钠比色法(A法〉=硫5.⒓.1.1方法提要试样经硫酸-氢氟敌分解后,加热蒸发至三氧化硫白烟逸尽。在硝酸介质中,铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸铂相互作用,用四妞化碳萃取形成的二乙基二硫代氮基甲酸铜,然后用分光光度计涸定其萃取液的吸光度。5.12.1.2试剂5,i2.i.2.i硝酸ψ-1,妮g/mL)。5,12,i.2,2氢匀民酉炱(p=I.15g/m△)。512.1.23氨水Φ=0."g/mL)。26 CB/T15343-20125,i2.i,2,4四热化碳(u≥99.5%)。5i2125硝酸溶液(1+1)。5.12.1.2.0硫酸溶液(1+1〉:将1体积的硫酸缓馒加人到l体积的水中,边加边搅拌,冷却后,备用。5.i2.i.2.7柠檬睃铵和乙二胺四乙葭二铂混合溶液:称取20g柠棣酸铵、5g乙二胺四乙敌二钠溶于水中,加水稀释至100mL,用定且梗速滤纸过滤后使用。5.12.1.2.8二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(1g/L):将0.1g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶解于100mL水中,混匀,必要时过涑,贮存于棕色瓶内。5.12.1.2.θ铜标淮溶液甲(1mL溶液含有1.00mg铜):准确称取1.000Og金唇铜片(99,99%)置于400mL烧杯中,加人25mL硝敌溶液(1+0,盖上表面皿,温热溶解完全后,在水浴上蒸发至出现结晶,用水溶解盐类,冷却后,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。5121210铜标准溶液乙(lmL溶液含有0.0∞mg铜):吸取5.00mL铜标准溶液甲于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。5⒓i,211劭红溶液(Ig/L):称取0,1g酚红,用无水乙薛溶解并稀释至lOOmL。5.12.i.3仪带5.i2.1.3,l烘箱。5.12.1.3.2天平;感量不大于0】mg。512.13.3分光光度计。5,12.1,4分析步取5⒓.i,4.l工作曲线的绘制5i2.i,4.1,i分别向一系列125mL分液浔斗中加人0,0OmL、0,50mL、10OmL、200mL、3,00mL、5.00mL铜标准溶液乙(分别含有0.∞rng、000⒛mg、0.005mg、0010mg、0.015mg、o025mg铜),加水稀释至40mL,依次加5mL柠檬酸铵和乙二胺四乙酸二钠混合溶液,摇匀,加2滴酚红溶液(1g/L),滴加氨水Ⅱ=0.91g/mL)至溶液变为红色,然后加2mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(1g/L),摇匀,静置10miΠ奋5i2,1.4,1,2准确加人10mL四氛化碳(臼≥θ95%〉,盖上分液渖斗塞,剧烈振摇1mh~2mh,放(u≥99.5%)作参比置5min,待萃取物分层后,过滤,使用分光光度计,选择1cm比色皿,以四氡化碳,于波长妞0▲m处测定萃取液的吸光度。每个溶液的吸光度取三次测定结果的平均值。然后以测得的吸光度为纵坐标,比色溶液的浓度为横坐标,绘制工作曲线或计箅直线回归方程来求得含量。512.1.4.2冽定称取0,5g~1g(椅确至0.0001g)试样于铂皿中,加5mL硫酸溶液(1+1)和8mL~10mL氢氟酸(p=1,15g/mL),加热蒸发,直至出现三氧化硫白烟,取下稍冷,加4mL~5mL水、3滴~珏滴硝酸(卩=1.42g/mω,加热蒸发至三氧化硫白烟逸尽。将残渣用10mL硝酸(P=1,妮g/mL)和少量水溶解,移至100mL~150mL烧杯中,用少量热水洗净铂皿,盖上表皿,傲沸10min,取下冷至室温,加人5mL柠檬酸铵和乙二胺四乙酸二钠混合溶液,混匀,加2滴~3滴玢红溶液(1g/L),滴加氨水(p=091g/mL)至溶液变为红色,冷至室温,移至V5mL分液浔斗中,用少量水洗净烧杯,然后加2mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(1g/L),摇匀,静置10mi。。以下操作同5,⒓.14.12。5.i2.i.5纺杲计{(2ω进行计箅饲的含量按式:2` 丨GB/T15343-2012鸸ω丐簧‰×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⑺)式中:o(Cu)——铜的含且的数值,以102或%表示;c(Cω——在工作曲线上查得的被浏溶液中铜的含旦的效值,单位为皂克(mg);m——试样的质ξ的效值,单位为克(g)。计箅结果的效值按照GB/T81⒛修约至小数点后四位数。取两个平行溺定结果的笄术平均值作为报告值。5.12.1,6允许差两平行涸定结果之间的绝对误差应符合表13的规定,否则,应重新溺定。扌lg铜含工的允许挂臼冂含且/%允许差/%<=00030≤≤00004丿≥00030≤≤00005512.2原子吸收分光光皮法(B法)5.⒓.2,l方法提要-试样经处理后,残渣用稀盐酸加热浸取,制成5%盐酸溶液,导人原子吸收分光光度计中,在空气乙炔火焰中原子化,在g247⒒m波长处测定铜含量。5,122.2试剂5.122.2.1盐酸(p1.19g/mω:优级纯。5⒓222硝酸(P=1.妮g/m0:优级纯。5.122,2,3氢氟酸(P丰1.15g/mL):优级纯。5.12.2.2,4商缸酸(p=I,mg/mL):优级纯。5,12.2.2.5盐酸溶液(1+1):用优级纯瓦制。5,122.2.C铜标准溶液(1mL溶液相当于0.005mg铜):同5.12,1.2.9。5,12.2.3仪镫5,12.2.3.1烘箱。51223.2天平撼且不大于0.1mg。5.12.233原子吸收分光光度计(配有铜空心阴极灯)。5.12.2,4分析步艹5.12.24.l工作曲线系列潜浓的瓦制准确移取0.0OmL、1.00mL、2,00mL、500mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、⒛.00mL铜标准溶液(分别含有0.00mg、0.005mg、0.01mg、0.025mg、005mg、0,∝5mg、010mg、0,125mg铜)于一系列10OmL容且瓶中,各加人10mL盐酸溶液〈1十1),用水稀释至刻度,摇匀。28 GB/T15343-2012512.24.2试液的制备称取约05g(精确至0,0001g)试样于铂皿中,用少里水润湿,加20mL氢氟酸(p=115〃mω、3mL~攻mL商辄酸(卩÷1,mg/mL〉,于电热板上加热蒸发至高氙酸白烟冒尽(着样品分解不完全,可在未蒸干前补加氢氟酸继续蒸干),取下铂皿冷却,加人5mL盐酸溶液(1+1),加热使盐类溶解,冷却至窒温,移人50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。对于难分解的滑石,可先加人16mL盐酸(p=1.ηg/mL),盖上表面皿,置于电热板上加热分解,煮沸5mh,取下稍冷,加5mL硝酸(p=1.妮g/mL),继续加热至剧烈反应停止,稍冷,用水冲洗表面皿,然后再加人20mL氢氟酸(p=115g/的制备进行。5.12.2.4.3测工根据仪器操作规仪器工作条仵将仪器调,在波长32珏.7nm,点燃空气-乙炔火焰,用淮系列溶液和待洳溶液,绘制工作曲5.122,5结铜的含·········(25)式中:ω(C(工作Vm计箅昭取两个5.i2,2,θ允同5.V1C。5i3净潜物的测定513,i方法提要试样与一定浓度、体积的盐酸混合,在规定下使之充分溶解,过滤,滤液中加少量硫酸,蒸干,灼烧饣称量。5,l⒊2试剂5.i32,i盐酸溶液(3m°l/L):将⒛OmL盐酸用水稀释至1000mL,混匀。5132.2硫酸溶液(1m°l/L):将mmL硫酸缓缓注人适量水中,边加边搅拌,冷至室温后用水稀释至1000mL,摇匀。5,l3.3仪器5i331烘箱。5.i332天平:感量不大于01mg。513.3.3高温炉。29 |CB/T15343-ˉ20125,1334离心机:0~4000r/miΠ。51335恒温水浴。5i3.4分析步骤5.134.1-次南心法(A法)5,l3,日1.l称取约1g(棺确至0.0001g)试样,放人mmL烧杯中,准确加人20.00mL盐酸溶液(3mol/L),搅匀,称量(精确至001g),置于m℃±3℃的水浴中加热并不断搅拌15mh,取下,冷至室温,滴加水至原来的质量。5.13.4.12将杯内悬浊物搅匀,移人50mL离心管内,置离心机上以4000r/mh的转速离心处理3miⅡ~5血n,将离心管内的上层清液用慢速定量摅纸干过滤于干燥过的50mL烧杯中。5.13.4.13准确分取10.0OmL滤液于已恒重的⒛mL~30mL瓷坩埚中,加1mL硫酸溶液〈1md/L〉,置电炉上缓馒蒸发至干,待三氧化硫白烟逸尽后,将坩埚置于商温炉中,在800℃±⒛℃下灼烧1h,取出,于干燥器中冷至室温,称量(精确至0,000】g)。反复灼烧,直至恒重。51342过凉法(B法)51342.l称取约1g(精确至00001g)试样,放人50mL烧杯中,准确加人20mL盐酸溶液(3mol/L),搅匀,置于50℃±3℃的水浴中加热并不断搅拌⒖min,取下,冷至室温后,移人50mL容量瓶中,用水仔细冲洗杯壁,冲洗液盛接于同一容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。5i3.422将容量瓶中的溶液用馒速定量滤纸干过滤于已干燥过的50mL烧杯中。5⒙.4.23准确分取⒛.00mL滤液于已恒重30mL~50mL瓷坩埚中,加1mL硫酸溶液(1mol/ω,置电炉△缓恒蒸发至干,待三氧化硫白烟逸尽后,将坩埚置于高温炉中,在800℃±⒛℃下灼烧1h,取出,于干燥器中冷至室温,称量(棉确至0.0001g),反复灼烧,直至恒重。5.13,5结果计箅酸溶物的含量按式(26〉进行计箅:(m⒔^仞。)×2×⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(⒛臼(酸溶物)亠1°°)仞式中:ω(酸溶物)——酸溶物的含量的数值,以102或%表示,——(g〉码灼烧后残渣及坩埚的质量的数值,单位为克;——(g);饰坩埚的质量的数值,单位为克2——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比的数值;″——试样的质量的数值,单位为克(g)。取两个平行测定结果的箅术平均值作为报告值。5,13,C允许差两平行测定结果之间的绝对误差为010%,否则,应重新测定。514水潜物及葭砖性的测定5.141方法提要试样与一定体积的水混合,加热煮沸,用石蕊试纸检查澄清液的酸碱性。将澄清液蒸发,干燥,称量,由残渣的质量和试样的质量计箅水溶物含量。30 GB/T⒗343-20⒓5.14,2试剂514.2.l蒸馏水或去离子水:pH=5.5~7.2。5.".2.2无水乙辞。5.14,2,3盐酸溶液〈0.1mol/L):将9mL盐酸用水稀释至1000mL,混匀。514.2.4氢氧化钠溶液(0.1md/L):将4g氢氧化钠,溶解于1000mL水(煮沸且除去二氧化碳)中,混匀。5.14.2.5石蕊指示液:取石蕊粉未l0g,加40mL无水乙薛,回流煮沸1h,苷王,倾去上层清液,再用同一方法处理两次,每次用无水乙薛30水洗涤,倾去洗液,再加水50mL,煮沸,取下放冷,过滤。该指示液的变色=4.5~8.0(红5.i4,2.0红色石蕊试纸其制备方法和灵——取滤纸条示液中,加少量盐酸溶液(0.Imol/L)色。将滤纸条取出,干燥,——取0.氧化钠溶液(01m°l/L)于烧杯中,水,混匀,投人105.i4.2.7其制存加1混匀,投人5,i4.35.14.3.i5.i4325.14.3,3离o00r/mh。5.14.3.4离心5.14,3.5恒温水514.4分析步盱5,14.4.1-次南心法(A法)5.14,41.l称取约10g〈棺确至0.Olg)试样,放人干燥过的150mL锥肜瓶中,准确加人50.∞mL水(pH=55~7.⒛,搅匀,称量(精确至0.Olg),加热煮沸30mh,不断搅拌并随时加水以倮持水溶液的原体积。取下,冷至室温,滴加水至原来的质量,混匀。5.",4,i.2将杯内悬浊物搅匀,移人50mL离心管内,置离心机上以4000r/min的转速离心处理8min~10mi⒒至溶液澄清。将离心管内的上层清液用恒速定里滤纸干过滤于已干燥过的50mL烧杯中。5.i4.41.3用石蕊试纸检查溏液的酸碱性。5.14.4,14水溶物的浏定:准确分取25.00mL涑液于已恒重的g°mL~50mL瓷蒸发皿中,置沸水浴上蒸发至干,移至干燥箱内,于105℃~H0℃干燥1h,取出,置于干燥器中冷至室温,称量(棺确至0.0001g)。反复干燥,直至恒重。31 CB/T15343-20i25.".42过出法(B法)5,14,4.2,1称取约lOg〈棺确至0.01g)试样,放人干燥过的150ⅢL锥形瓶中,准确加人50.00mL水(pH=5,5~7,2),搅匀,称旦(棺确至0,01g),加热煮沸30mh,不断搅拌并随时加水以倮持水溶液的原体积。取下,冷至室温,补水至原质童,混匀。5.i44.2.2将锥形瓶中的溶液用忸速定旦滤纸干过滤于已干燥过的lOOmL烧杯中。注:对于超细粉汀石,可先在茁心分商机上进行南心处理,然后再用双层定且忮速涟纸干过涟,直至澄沽。5.14.4,2.3用石茁试纸检查滤液的睃苡性。5.14.4.24水溶物的涮定:准确分取⒛.00mL澄清滤液于已恒重的30mL~50mL瓷耒发皿中,置沸水浴上蒸发至干,然后移至干燥箱中,在106℃~110℃干燥1h,取出,置于干燥器中冷至室温,称量(精确至0.0001g)。反ˉ复干燥,直至恒重。5105结果计年5.i4.5,i酸苡性:当红色石蕊试纸变色时,水溶液为苡性。当蓝色石蕊试纸变色时,水溶液为敌挂。当两种石蕊试纸都不变色时,水溶液为中性。5i4.5,2水溶物的含蛩按式(2●进行计箅:o(水溶物)=(mmˉmli)×2×10°⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(″)m式中:臼(水溶物)——水溶物的含量的数值,以10z或%表示;——(g);干燥后残渣及瓷耒发皿的质量的数值,单位为克"m″——瓷蒸发皿的质量的数值,单位为克(g);"2——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比的数值,m——试样的质量的数值,单位为克(g)。计箅结果的效值按照GB/T81⒛修约至小数点后三位数。取两个平行测定结果的箅术平均值作为报告值。5.14.6允许差两平行测定结果之间的绝对误差为0,O15%,否则,应重新测定。5.i5铁盐的曰定5.15.l方法提要本方法基于水溶性铁盐在中性或弱酸性环境中与亚铁伍化钾反应生成蓝色普鲁±蓝沉淀。5.15.2斌剂5.i5.2.l盐酸溶液(gm°l/L)⒔配制方法同5,I3.2,1。5.i5.2.2亚饫佤化钾溶液(1°Og/L〉:将1.Og亚铁伍化钾溶于10.0mL水中,混匀(用时瓦制)。5153分析步乎分取10mL按5.⒒.‘涸定水溶物后剩余的澄清液于50mL烧杯中,加1mL盐酸溶液(3mol/L),混匀。然后加人ImL亚饫佤化钾溶液(100g/L〉,观察溶液是否即时呈显蓝色。θ2 CB/T15343-2012516砷的洌定5iC.l氨化物原子荧光光度法(A法)51611方法提要试样经处理后,加人硫脲使五价砷还原为三价砷,再加人硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氩气载人石英原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。5iGi2试剂5.lθ121正辛醇(ω≥99%)。5.16,1,2.2盐酸溶液(0.5mol/ω:将1体积的盐酸(优级纯〉与⒛体积的水混合。5i6.1.2.3盐酸溶液(1+1):用优级纯配制。5161.24碘化钾(100g/L〉-硫脲混合溶液(50g/L):称取碘化钾10g,硫脲5g溶于水中,并稀释至100mL,混匀。516.1.25硼氢化钾溶液σg/L):称取硼氢化钾35g溶于500mL氢氧化钾溶液(2g/L)中,混匀。5.iθ.1.2.θ砷(Asg+)标准溶液(甲〉(1mL溶液含有1mg砷):准确称取三氧化二砷°1320g(高纯|~105℃或基准,已在100℃干燥2h),加lOmL氢氧化钾溶液(lOOg/L)和少量水溶解,移人100mL容量瓶中定容。5i6.1.27砷(As:+)标准溶液(乙×1mL溶液含有1ug砷):准确移取10ilL三价砷(Asg+)标准溶液(甲)于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。冰箱保存可使用7d。5.1613仪器玻璃仪器便用前经硝酸溶液(3+17)浸泡纽h。5.lC.i.3.i天平:感量不大于01mg。5iC.1.3.2原子荧光光度计(附有砷空心阴极灯)。516.1.3.3恒温水浴锅。51θ.1.4分析步骤51θ141工作曲线的绘制准确吸取砷(As:+)标准溶液(乙)000mL、0,05mL、010mL、0⒛mL、050mL、100mL于一系列10mL容量瓶中(分别含有0,00ug、0,05ug、0,l0ug、0⒛ug、050ug、100ug砷),分别加4mL盐酸溶液(l+1)溶液,1mL碘化钾(100〃L)硫脲〈50〃L)混合溶液,8滴正辛醇(ω≥99%),用水稀释至刻度,摇匀。根据仪器操作规程将仪器调至最佳工作状态,然后以测得的读数为纵坐标,溶液的浓度为横坐标,绘制工作曲线。516.1.4.2测定5iC.i.4.21准确称取100Og试样于附有回流冷凝器的⒛0mL长颈烧瓶中,加入50mL盐酸溶液(05m。l/L),摇动便试样充分分散,在沸水浴上加热3。mln,取下稍冷,用热水冲洗不溶物和长颈瓶内壁,再将全部不溶物移人10OmL容量瓶中,待冷至窒温后,用水稀释至标线,混匀,过滤,倮存滤液。此滤液为试样溶液(D),供测定砷、铅、重金属用。5.16.14.22准确分取1mL~攻mL按5.161.‘21制备的试液溶液D于10mL容量瓶中,分别33 CB/T15343-2012加逛mL盐酸溶液(1十1)溶液,1mL碘化钾(100〃L)硫脲(5°g/L〉混合溶液,8滴正辛薛(臼≥⒆%),用水稀释至刻度,摇匀。根据仪器操作规程将仪器调至最佳工作状态,测待测液。5,ls15结果计车(2ω计箅砷的含量按式:(As)×ω(As)=￠"⋯··········⋯········●●⋯●●●●(28)式中:臼(As)——砷的含量的数值,单位为毫克每干克(mg/Kg);￠(Aω——从工作曲线上查得的溶液中所分取试样溶液中砷的含量的数值,单位为亳克(mg);——试样溶液(D)的总体积与所分取试样溶液的体积之比的数值;〃——试样的质量的数值,单位为克(g)。计箅结果的数值按GB/T8170修约至小数点后一位数。取两个平行测定结杲的箅术平均值作为报眚值。5.lθ1.θ允许差两平行测定结果之间的绝对误差为°5mg/kg,否则,应重新测定。51θ2二乙基二硫代氨基甲敌银比色法(B法)51θ21方法提要在酸性溶液中,五价砷经碘化钾与氯化亚锡还原为三价砷,三价砷与新生态氢作用生成砷化氢,经-三乙醇胺一三氛甲烷溶液乙酸铅脱脂棉除去硫化氢后,砷化氢被吸收于二乙基二硫代氨基甲酸银中,生成红色络合物,使用分光光度计,在波长m5nm处测定溶液的吸光度。5.1θ.22试荆5.16.22i三氯甲烷(臼≥9θ.0%)。5.iθ.22,2盐酸(P=11θg/mL)。5.16223硫酸(P=18‘g/mL)。5,162.2.4盐酸溶液(05m°l/L):将1体积的盐酸与⒛体积的水混合。5i62.2.5硫酸溶液(1m。√ω:将28mL硫酸缓慢注人适量水中,边加边搅拌,冷至室温,用水稀释至500mL。5,lC22.6硫酸溶液(1+1):将1体积硫酸缓慢加到1体积的水中,边加边搅拌,混匀,冷至室温.51G22.7氢氧化钠溶液(200g/ω。51θ22.8碘化钾溶液(15°g/ω:将15,Og碘化钾用水溶解后,稀释至10OmL(贮存于棕色瓶内,用时配制)。5.iθ.22,θ酸性氡化亚锡溶液(珏00〃L):将20g瓴化亚锡(sncl2·2H2O)溶于50mL盐酸,混匀,加适量无砷锡粒,贮存于棕色瓶中。5162.2,lO无砷锌粒:直径05mm~2mm。516,2,2.11乙酸铅溶液(100〃ω:将10g乙酸铅用新煮沸过的冷水溶解后,滴加乙酸使溶液澄清,再以新煮沸过的冷水稀释至10OmL。516.2.212乙酸铅脱脂棉:将脱脂棉浸于乙酸铅溶液(100〃L)中,2h后取出晾干。5.i6.22,l3二乙基二硫代氨基甲酸银溶液(2.5g/L):称取0.⒛g研碎后的二乙基二硫代氨基甲酸银于200mL烧杯中,用适量三氙甲烷溶解,加1mL三乙醇胺,再用三氯甲烷稀释至100mL,摇匀。静34 CB/T15343-20n2置后过滤于棕色瓶中,贮存于冰箱内备用。5.iO.2,2.i4砷标准溶液(丙)(1mL溶液含有0.1mg砷〉:准确称取0.1320g=氧化二砷(商纯或基准,预先在100℃~105℃中干燥2h)于烧杯中,加5mL氨氧化钠溶液(2。°g/L)溶解后,加人⒛mL硫酸(1m。L/L),移人1000mL容士瓶中,用新煮沸过的冷水稀释至标线,混匀。5,10.2.2.15砷标准溶液(丁)(1mL溶液含有0.001mg砷):准确分取1mL砷标准溶液(丙)于100mL容蚩瓶中,加lmL硫酸(lm°L/ω,用新煮沸过的冷水稀释至标线,摇匀。用时配制。5.iO.2.3仪帝5.16.2.3.l烘箱。5.lθ.2.3.2天平撼童不大于0.1mg。5.lθ.2.3.3分光光度计。5.162.34测砷装置(见图ω。单位为电米!00扯|或说明:l—lOOmL~150mL锥形称A)(19号标准口λ2——导气管〈B):管口为m号标准口,与锥形瓶A密合时不应浔气,管尖直径0;Ⅲm~1.0mm,与吸收管C接含邯为⒒号标准口,栝人后,管尖距管C底为1mm~2mm;3——吸收管(0:管口为14号标准口,5ⅢL刻度,高度不低于8cⅢ,吸收管的质料应一致。囡i浏砷装二5,ls.2,4分析步骤5.1θ2.4.1工作曲线的给制5.16.2.0.ll准确移取0,0mL、1.00mL、200mL、300mL、4.00mL、600mL、8,0OmL、 GB/T15343-201210.00mL砷标准溶液(丁)(分别含有0.000Πg、0,001mg、0002mg、0,003mg、0.004mg、0006mg、0.008mg、0010mg砷)于一系列锥形瓶中饣用水稀释至约40mL,加1°mL硫酸溶液(1+1),混匀,加3mL碘化钾溶液(150〃L),混匀,放置5mh。5.16.2.4.1.2分别加1mL酸性氯化亚锡溶液(400√L〉,混匀,放置⒗miⅡ各加4g无砷锌粒,立即塞上装有乙酸铅脱脂棉的导气管(ω,并使管(B)的尖端插人盛有5,0mL二乙基二硫代氨基甲酸银溶液C5g/L)的吸收管〈C)中,窒温反应1h后,取下吸收管(C),挥发的少量溶剂用三氯甲烷(ω≥m.o%)补充到50mL.使用分光光度计,1cm比色皿,以试剂空白作参比,于波长515Πm处测定溶液的吸光度。然后以测得的吸光庹为纵坐标,比色溶液的浓度为横坐标,绘制工作曲线。51C24.2测定准确移取1000mL~ωmL按5,16.1攻.2.1制备的试样溶液(D)于锥肜瓶中,补加硫酸~(P=1.艇g/mL)至总量为5mL,用水稀释至约50mL,混匀,加3mL碘化钾溶液(150g/L),混匀,放置5mh。以下步骤同5.16241,2。51θ2.5结果计箅同5.161.5。51θ2.0允许差同516.1,6。5,163砷斑法(C法)516.3.1方法提要在睃性溶液中,五价砷经碘化钾与氙化亚锡还原为三价砷,三价砷与新生态氢作用生成砷化氢,经乙酸铅脱脂棉除去硫化氢后,通过溴化汞试纸,产生砷斑。根据砷标准溶液与试样溶液砷斑颜色的深浅对比,判定砷的含量。5.16,3,2试剂5i6321盐酸(卩=1.19〃mL)。51θ322溴化汞溶液(50〃L):称取25g溴化汞,加⒃mL乙醇,微热便之溶解,置玻璃瓶内,在暗处倮存。51s.323溴化汞试纸:将剪成直径2cm的圆肜滤纸片,在溴化汞溶液(50〃L)中浸渍1h以上,保存于冰箱中,临用前取出置暗处阴干各用。5163.2.4乙酸铅脱脂棉:同5162212。51θ325酸性氡化亚锡溶液(4°°g/L〉:同51622,9.51632C碘化钾溶液(160g/L〉;同5,16,2.2,8。51s327砷标准溶液(丁)(lmL溶液含有0001mg砷):同51622.15。51633仪器测砷装置:见图2。 GB/Ti5343-2012说明:1——锥形瓶:12——橡皮塞a——玻下逐渐狭细,末端内郜伸出至小孔恰顶端为圆形扁平5mm;的管口,便圆孔5.i6,3,45iθ.3.41准确分取1,(丁)(含有°.0015mg砷)于锥形瓶中酸(p=1.19g/mL)(试样液中如含有硫去试样液中所含酸的毫升数)mL,再加5mL碘化钾溶液(150g/L)及5“00g/L),混匀,,再加3g无砷锌粒,并立即塞上预先装有乙酸铅脱脂,取出溴化汞试纸,所得砷斑即为标准砷斑。5163.4,2测定5.iC342.1准确分取50OmL按5,16,1,42.1制备的试样溶液(D)于锥形瓶中,加5mL盐酸,以下步骤同516,3,4,1。5is34,2,i取出溴化汞试纸,将所得砷斑与标淮砷斑进行比较:其颜色深于标准砷斑时,说明试样中砷含量大于3mg/kg;反之,试袢中的砷含量小于3mg/kg。5.17重佥属的测定517.1方法提要试样中的铅、铋、汞、镉、铜、锑、锡等重金属元素,在酸性溶液中,能与硫代乙酰胺作用生成不溶性的有色硫化物,用比色对比法进行测定,其含量以铅表示。37 |~GB/T⒖343-20125.17.2市戋拍5,17.2,i氨水(p=0.91g/mL)。5,17.2.2硝睃ψ=1.妮g/mL)。5.i7.2.3盐睃溶液(1+1)。5.i72.4氢氧化钕溶液(1+l)。5.17,2,5盐酸羟胺饱和溶液:将45.田g盐敌羟胺溶于100mL水中,混匀。5.i7,26盐睃溶液(?md/L):将583mL的盐敌加人到适量水中,稀释至1000mL,混匀备用。5,i7.2.7乙酸盐缓冲溶液(pH=3.5):将⒛g乙睃铵放人烧杯中,加⒛mL水溶解,再加“mL盐(1+1)准确调节pH=3.5(用酸度计捡查),用水酸溶液(7m°l/L),用盐睃溶液(l+1)和氢氧化铵溶液稀释至100mL,混匀。517.2.8氢氧化钠溶液(1m°l/L):将刂.00g茧氧化钠溶于100mL水(煮沸且除去二氧化碳)中,混匀。5.17.2.θ硫代乙酰胺溶液:将4g硫代乙酰胺溶解于100mL水中,混匀,贮存于冷苡箱中。临用前,取0.2mL上述溶液与1mL混合液匚由⊥5mL氢氧化钠溶液(Im°l/L),5mL水和⒛mL甘泊混合彐于试管中,置水浴上加热20s,冷却,立即使用。517.210铅标准溶液(甲×1mL溶液含有0.1mg铅):准确称取0.⒗98g已在105℃~⒒0℃干燥2h的硝酸铅〈高纯)于烧杯中,加5mL硝酸(p=1.妮g/mL)和约50mL水溶解,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。5.i7.2."铅标准溶液(乙)〈1mL溶液含有001mg铅):准确分取10,0mL铅标准溶液〈甲)于100mL容量瓶中,加水稀释至标线,混匀。现用现配。5,17.3仪器5.17.3.l烘箱。5.17.3.2天平:感且不大于0.1mg。5.i7.3.3纳氏比色管:50mL。5.174分析步艹准确分取10,00mL按5.16.14.2,1制备的试样溶液(D)和4.00mL铅标准溶液(乙)分别放人50mL纳氏比色管中,分别用水稀释至⒛mL。用盐酸溶液(1+1)和氢氧化铵溶液(1+1)调节溶液pH至g~35,在·摇动下滴加盐酸羟胺饱和溶液至黄色消失,依次加2mL乙酸盐缓冲溶液(pH=3ω,混匀,2mL硫代乙酰胺溶液,用水稀释至标线,混匀,放置5mi▲,以白色为背景,从纳氏比色管的正上方目视比色,进行比较。如果试样溶液的颜色深于铅标准溶液的颜色,则试样中重金属的含量大于mmg/kg;反之,nll试样中重金属的含量小于‘Omg/kg。518铅的冽定518.l石且炉原子吸收分光光度法(A法)518.ll方法提要试样经睃化后,注人原手吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收⒛3.3皿m共振线,在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比j与标准系列比较定量。 CB/T15343-20125.i8.1.2、t剂5,18.1.2.l硝酸溶液(°.5mo!/L):将3.2mL硝酸(优级纯)加人到50mL水中,混匀,稀释至100mL。5.lε.1.22硝酸溶液(1m°l/L):将6.4mL硝酸(优级纯)加人到50mL水中,混匀,稀释至l00mL。5,lε.i.2.3锛睃二刍铵溶液(20g/L)。5.18.1.2.4铅标准溶液〈1mL溶液含0.001mg铅):准确吸取1.OmL铅标淮溶液甲(5.17,2.l0)于100mL容且瓶中,加硝酸(0,5mo】/ω或硝睃αmd/ω至刻度,摇匀。5.ig1.3仪苗所用玻璃仪器均斋以子水冲冼干净。5.i8.l3.l烘箱。5,i8.1.3.2天平5.18,i33原光度计(跗石昼炉及铅空心阴极灯)。518,i.45.18,1,4.i准确6.00mL、系列100中,度,摇5.18.14,5.i81,4.容量瓶中,加硝酸溶液(0.5.i814.2.2吸长28g3nm,分别吸取标准系列液1°uL,注人石墨炉,测其吸光值,并求得吸度关系的一元线性回归方程,由一求得待浏液的铅含量。5.18.i42,3有干扰试样,则注人适童睃二氢铵溶液(20g/L)一般为5uL或与试样同定时等母的基体改进剂磷酸二氢铵溶液(20g/ω。5.i815结果计{铅的含量按式″9)进行计箅:臼(Pb)一≠···············⋯●●●●●●●●●····(29)年芦÷÷举式中:臼(Pb)——铅的含量的数值,单位为毫克每千克(mg/kg);r(Pb)——从工作曲线上查得的试样溶液中铅的质量的效值,单位为亳克(mg〉;——`试样溶液的总体积与所分取试液的体积比的数值;″——试样的质量的数值,单位为克(g)。计箅结果技照GB/T81m修约至小数点后一位数。取两个平行浏定结果的箅术平均值作为报告值。 GB/T15343-20125,18.lG允许差两平行测定结果之间的绝对误差应符合表⒒的规定,否则,应重新测定.表14铅含△的允许值铅含量/(Ⅲg/坛〉允许差/(mg/kg〉≥】o≤~90(lo≤l05182双硫腙萃取比色法(B法)5i82i方法提要在弱碱性(pH=8,5~9.ω溶液中,铅离子与双硫腙生成红色络合物。严格控制溶液的pH和加人适量的掩蔽剂,用三氯甲烷萃取,使铅与其他干扰离子分离,然后比色测定铅含量。51822试剂所用玻璃器皿均须用硝酸溶液(1+9)浸泡,并用水冲洗干净.5iB2.2i三氡甲烷0≥㈩.0%):三氯甲烷必须纯净,如有氧化物存在时可用亚硫酸钠(N助岛Oa·7HzO)溶液(200g/L)萃洗两次,重新蒸馏后使用。或将含有氧化物的氯仿加人适量的盐酸羟胺溶液CO0g/L)萃取一次后,再用纯水洗去残留的盐酸羟胺,分去水相后使用。5.18.22.2氨水(P=°91g/mL):如试剂空白高,可用扩散吸收法精制。其方法是将500mL氮水倾人空干燥器中,将盛有50OmL水的大蒸发皿置于干燥器的隔板上,盖严,在室温下放置胡h,收取大蒸发皿中的氨水于试剂瓶中,备用。51822.3双硫腙三氯甲烷贮备溶液:称取05g研细的双硫腙溶于50mL三氯甲烷中,如有残渣,经脱脂棉过滤于⒛0rnL分液漏斗中,用100mL氨水(l+99)提取三次,将提取液用脱脂棉过滤至5°OmL分液漏斗中,用盐酸(l+1)调至酸性,将沉淀出的双硫腙用200mL、20OmL、100mL三氛甲烷提取三次,合并三氡甲烷层为双硫腙贮备溶液。置于冷藏箱内保存。5i82.2,4吸光度为0.15的双硫腙三氡甲烷溶液:取适量双硫腙三氯甲烷贮备溶液,用三氡甲烷稀释至吸光度为0⒗(使用分光光度计,波长为90nm,1cm比色皿,以三氯甲烷作参比)。518.22,5柠檬酸铵溶液(500〃L):称取10Og柠檬酸铵于烧杯中,溶于100mL水中,加2滴酚红指示剂溶液,在搅拌下滴加氨水(1+1)至85~9,0(由黄变红,再多加2滴),用双硫腙三瓿甲烷溶液提取数次,每次10mL~⒛mL,至三氯甲烷层绿色不变为止,弃去三氯甲烷层,再用三氯甲烷洗涤两次,每次5mL,弃去三氯甲烷层,用水稀释至⒛0mL。5.18.2.2C盐酸羟胺溶液σ00gr/L):称取20g盐酸羟胺于烧杯中,溶于ωmL水中,加2滴酚红指示剂溶液,在搅拌下滴加氨水(1+1)至85~9.0(由黄变红,再多加2滴),用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次,每次mmL~2omL,至三氯甲烷层绿色不变为止,再用三氯甲烷洗涤两次,每次5mL,弃去三氡甲烷层,水层加盐酸(1+l)呈酸性,用水稀释至100mL。5.182.27锇化钾溶液(100〃L〉:称取10g辄化钾溶于20mL水中,按柠檬酸铵溶液(500〃L)纯化方法,用2mL的双硫腙三氯甲烷溶液萃取一次,纯化后用水稀释至10OmL。经纯化的讯化钾溶液易变为黄褐色,应在临用前进行纯化处理。518,2,2.8铅标准溶液(丙)(1mL溶液含有0,001mg铅):准确分取1.OmL铅mL铅标准溶液(甲)(517.2.10)于10OmL容量瓶中,加水稀释至标线,混匀.40 GB/T15343-2012518220酚红指示液(1〃L):称取0.10g酚红,用少量多次无水乙醇溶解后,移人l00mL容量瓶中并定容至刻度。5i823仪器所用玻璃器皿均须用硝酸溶液(1+9)浸泡,用自来水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净.5i82.31分液漏斗:125mL。5.i82.32分光光度计。518.24分析步驻5i8.241工作曲线的给制准确分取000mL、1.00mL、20OmL、3.00mL、5,00mL、7.00mL、100OmL铅标准溶液(丙)(分别含有0.000mg、0,001mg、0.002mg、0,003mg、0.005mg、0.007mg、0010mg铅)于一系列1⒛mL分液漏斗中,各用水稀释至⒛mL,依次加人1mL柠檬酸铵溶液(500g/L),1mL盐酸羟胺溶液(200g/L)和2滴酚红指示液(1g/L),摇匀,滴加氨水(1+1)调至红色,再加人20mL氪化钾溶液(100g/L),摇匀,再加10.0mL吸光度为0,15的双硫腙三氡甲烷溶液,振摇2mi▲,静置分层,三氡甲烷层经脱脂棉过滤于1cm比色皿中,以三氙甲烷(ω≥⑴.0%)作参比,在波长510om处测定三氯甲烷层的吸光度,以测得的吸光度为纵坐标,三氡甲烷层比色溶液中铅的浓度为横坐标,绘制工作曲线。5.182.4.2曰定准确分取500mL~⒛.00mL(视铅含量丽定〉按5161.421制备的试样溶液(D),放人125mL分液渴斗中,用水稀释至⒛mL,以下操作步骤同518241。5,18.2,5结果计箅同51815。5iB2θ允许差同5.1816。5i8.3目视比色法(C法)51831取两支V5mL分液漏斗,在一支中放人5.00mL按5,161‘21制备的试样溶液(D),另一支放人500mL铅标准溶液(丙),各用水稀释至⒛mL,依次加人ImL柠檬酸铵溶液ω00〃L),1mL盐酸羟胺溶液(20°〃L)和2滴酚红指示液(1g/L),摇匀,滴加氨水(1+●调至红色,加人2°mL铒化钾溶液(1°Og/L),摇匀,加10,OmL吸光度为015的双硫腙三氡甲烷溶液,振摇2mlΠ,静置分层。518.32比较两分液漏斗中三氡甲烷层的颜色,其试样三氙甲烷层的紫红色程度深于标淮铅三氯甲烷层的颜色,此时试样中铅的含量大于10mg/kg(或⒛mg/kg)。反之,试样中铅的含量小于10mg/kg(或20mg/kg)。5iθ审化钾、审化钠、“化钙、全铁的测定〈原子吸收光谱法〉5.i9i方法提要试样用茼氡酸-氢氟酸分解后,制成盐酸溶液,加锶盐做释放剂,使用原子吸收分光光度计测定试样溶液中钾、钠、钙、铁的吸光度,计箅其含量。41 GB/T15343-20125.lθ,2试剂51θ2.l氡化锶(20Og/L):优级纯。5,iθ,2.2盐酸(P=1.19g/mω:优级纯。5iθ2.3氢氟酸(p=1.15g/mω:优级纯。5.ig2.4硝酸(P=1.妮g/mLl:优级纯。5.lθ,2,5高氡酸(卩=1.67g/mω:优级纯。5,iθ.2,0盐酸溶液(1+1):用优级纯配制.5iθ.2,7氡化锶溶液CO0g/L):称取出6g氡化锶(src12·6H⒓o)置于100OmL烧杯中,加人约500mL水,温热使其溶解,冷却后移人1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,贮存于塑料瓶中。5,lθ28氧化钙标准溶液(1mL溶液含有0.1mg氧化钙):准确称取0.1785g已在105℃~110℃干燥2h的碳酸钙(光谱纯)于烧杯中,加少量水润湿后盖上表面皿,滴加盐酸溶液(1+1)使其溶解并过量少许,用水冲洗杯璧,加热微沸以除去二氧化碳,冷却,移人100OmL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。51θ2.g氧化钾标准溶液(1mL溶液含有01mg氧化钾):准确称取0.1583g已在106℃~110℃干燥2h的氯化钾(光谱纯)于烧杯中,加适量水溶解后移人1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,贮存于塑料瓶中。51θ210氧化钠标准溶液(1mL溶液含有0,1mg氧化钠):准确称取0.188Cg已在105℃~HO℃干燥2h的氯化钠(光谱纯)于烧杯中,加适量水溶解后移人1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,贮存于塑料瓶中。5.ig2.ll三氧化二钦标准溶液(1mL溶液含有01mg三氧化二钦):准确称取0.1000g已在105℃~110℃干燥2h的三氧化二钦(光谱纯)于300mL烧杯申,加约ωmL水,30mL盐酸溶液(l+1),5mL硝酸Ⅱ=1.妮g/mω低温加热至全部溶解,冷却后移人100OmL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。5iθ.3仪器5.lθ31烘箱。5.lθ,32天平:感量不大于01mg。5,lθ.3,3原子吸收分光光度计。5.lg.4分析步骤5,iθ,4i氧化钾、氧化钠、争化钙、全铁混合系列标准潜液的配制准确分取氧化钾、氧化钠、氧化钙、三氧化二钦标准溶液(lmL溶液含有0,1mg氧化钾、01mg氧化钠、01mg氧化钙、01皿g三氧化二铁)00OmL、0.10mL、0,20mL、0.30mL、040mL、0,50mL、0,60mL、0,70mL、0,80mL、0.90mL、1,00mL、200mL、3.0OmL、400ⅢL、5.00mL、6,00mL、700mL、800mL、900mL、10.00mL于一系列100mL容量瓶中,加4mL盐酸溶液(p=1.19g/mL),5mL氯化锶溶液(2°°g/L),用水稀释至标线,混匀。贮存于塑料瓶中,备用。该混合系列标准溶液的浓度分别为100mL溶液中含有0.00mg、0.01mg、002mg、0.03mg、0∝mg、o05mg、006"g、007mg、0.08mg、0.09mg、010mg、0.20mg、0.30匝g、0.在0mg、0.50mg、o60mg、070mg、0.⒛Ⅲg、0θ0mg、100rng氧化钾、氧化钠、氧化钙、三氧化二钦。5.iθ.42试液制备称取约0.1g(精确至0.0001g)试样置于铂皿中,用少量水润湿,加0.5ΠL高氯酸42 CB/T15343-ˉ2012(P=1.67g/mL),10mL氢奴酸(p-1.16mω,加热分解至白烟邃尽,取下稍冷,用少工水冲洗皿壁,加人8mL盐睃溶液(1+1〉,低温加热至盐类溶解,取下冷却,移人100mL容昼瓶中,加5mL亵化锶溶液(200g/L),用水稀释至标线,混匀。5.iθ4.3曰定在原子吸收分光光度计上,根据仪器操作规程调至最隹工作状态,点燃火焰,用水调雷,依次测标准系列溶液和待测液,并绘制工作曲线,由工作曲线上查得待溺物质的浓度或采用浓度直读。通用涠定条件列于表15。表15田试条仵元东波长/nm火焰类型火焰状态曰定特征浓皮/Eug/(ⅢL·1%)]Κ7665空气-乙炔软化焰Na空气-乙炔氧化焰Fe空气ˉ乙炔氧化焰Ca422?空气-乙炔还原焰5.iθ.5结果计芽氧化钾、氧化钠、氧化钙、全铁(以FezO3计)的含量按式(sO)计箅:蜗⑴、硕№ω、“CaO,、姬2∞×mO⋯⋯⋯⋯(⒛)丐爿‰式中:v(Κ20)——氧化钾的含量的数值,以为lO2或%表示;ω(Na2O)——氧化钠的含量的数值,以为10⒓或%表示;ω(CaO)——氧化钙的含量的数值,以为102或%表示;ω(Fe2O:)——全钦(以Fe⒓O。计)的含量的效值,以为10z或%表示;c(X〉——从工作曲线上查得的10OmL待测溶液中各氧化物含量的数值,单位为毫克,mg;″——试样质量的数值,单位为克(g)。取两个平行测定结果的的箅术平均值作为报告值。5,:0.6允许差氧化钾、氧化钠的允许差同5.7.6。全钦的允许差同5.3.2.6。氧化钙的允许差同5.6.1.6。 "一0"l宀寸〓一一△`臼Φ中华人民共和国国家标准泔石化学分折方法CB/T15a4B-2o12中国标准出版杜出版发行北京市朝汨区和平里酉街甲2号(lO00iB〉北京市酉城区三里河北街16号(】0004ω瞰ψ-.spc.】ot,c】总臼室:ωl0Ⅺ42巧B2B发行中心:ωl0、17gO2a5g52B弘o渎者股务部:〈°lOⅪ中国标准出版社荣皇岛印用厂印冂各地新华书店经销开本8B°×⒓aO1/16印张a字奴8`干字⒛13年5月笫-版⒛】B年6月笫一次印刷书号:15ω66·147001定价mOo元如有印装差错由本社发行中心旧换版杈专有仅权必宪CB/T】5g。g2012举报电话:(OlO)OB510107'