GBT16415-1996煤中硒的测定方法氢化物发生原子吸收法.pdf 4页

'免费标准下载网(www.freebz.net)ICS75.160.10遏冒中华人民共和国国家标准GB/T16415一1996煤中硒的测定方法氢化物发生原子吸收法Determinationofseleniumincoal-Hydridegeneration-atomicabsorptionmethod1996一06一14发布1997一02一01实施国家技术监督局发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准煤中硒的测定方法GB/T16415一1996氢化物发生原子吸收法Determinationofseleniumincoal-Hydridegeneration-atomicabsorptionmethod1主题内容与适用范围本标准规定了煤中硒测定用的试剂、仪器设备、测定步骤、结果计算及精密度。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2引用标准GB212煤的工业分析方法GB6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要将煤样与艾氏剂混合，于780℃下灼烧，用盐酸溶解，加热使六价硒还原为四价，再用硼氢化钠将四价硒还原为氢化硒，以氮气为载气将其导入石英管原子化器，以原子吸收法测定。4试剂本标准中使用的水，应符合GB6682中三级水的要求。4.1艾氏剂:二份质量的轻质缎烧氧化镁(GB/T9857)和一份质量的无水碳酸钠(GB/T639)，研细至粒度小于。.2mm,混合均匀，保存于密闭的容器中。4.2盐酸(GB/T622):相对密度1.18,4.3硼氢化钠溶液,18g/I，称取1.8g硼氢化钠溶于100m1.5g/L的氢氧化钠(GB/T629)溶液，用时现配。4.4硒标准储备液:1mg/mL,称取高纯硒(HG/T3-926)0.1000g于100MI烧杯中，加硝酸(GB/T626)5mL，低温加热溶解后，继续加热驱尽氮氧化物，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。4.5氮气(GB/T8979):纯度99.9%以上。5仪器设备51原子吸收分光光度计:具有吸收峰面积积分和峰高测量功能。5.2光源:硒空心阴极灯或硒无极放电灯。5.3氢化物发生器:自动氢化物发生器，可自动进行洗涤，量液，加液，精度应达。.500,5.4马弗炉:可控温在780士20C,通风良好。5.5电热板:能保待溶液温度在60-90(·之间。国家技术监督局1996一06一14批准1997一02一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Ge/T16415一19965.6分析天平:感量。·1mg.5.7瓷增祸:容积30ml-".注:))当内表面瓷釉脱落时不应再用.6测定步骤6.1样品分解6.1.1准确称取1扩(称准到。0002g)粒度小于。.2mm的空气干燥煤样放人预先盛有1.5g艾氏剂(4.1)的30mL龙祸(5.7)中，用玻璃棒将煤样和艾氏剂混合均匀.再用约1.5g艾氏剂均匀覆盖其上注:2)当A,,>40%或S,.a>8"%，或S-a>15pg/g时，称样0.5g.6.1.2将增祸放人冷马弗炉(5.4)中，缓缓升温至500"C并加热1h，然后升温到780C，在此温度下再加热3卜，取出增祸，冷至室温。6.1.3将灼烧过的样品搅碎并转移到盛有20^30mL热水的150mL烧杯中。向增祸中加入5m[浓盐酸(4.2)，使增祸内的残存样品充分溶解后倒人烧杯中。将柑锅中残渣冲洗到烧杯里，再用15mL盐酸分三次(每次5ml)洗涤柑祸，洗液转移到烧杯中。搅拌溶液37，待溶液冷却后，全部移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。注:3)有些样品会有固体残渣存在，但不影响测定结果。6.2空白溶液配制6.2.1称取15g(准确到。,01g)艾氏剂放人100mL蒸发皿中，将之放入冷马弗炉中，慢慢升温到500"C，在此温度下加热1h，升高温度至780C，继续加热3h，取出蒸发皿，冷却至室温。6.2.2将灼烧过的艾氏剂转移到盛有100--150mL热水的烧杯中，用25mL盐酸(4.2)溶解皿内残渣，并转移到烧杯中。用水将残渣全部冲入烧杯.再用75mL盐酸分三次(每次25mL)洗涤蒸发皿，将洗液转移到烧杯中。搅拌使艾氏剂全部溶解，冷却到室温，转移到500mL容量瓶中，用水稀释到刻度。溶液移人塑料瓶中贮存。6.3标准系列溶液的配制6.3.1中间标准溶液的配制:吸取硒储备标准溶液(4.4)1m工于100ml容量瓶中，用空白溶液(6.2.2)稀释至刻度，摇匀。6.3.2工作标准溶液配制:吸取硒储备标准溶液1ml于50mL容量瓶中，用空白溶液稀释到刻度，摇匀。此工作标准溶液浓度为。.2Erg/m工。6.3.3系列标准溶液配制6.3.3.1取6只100mL烧杯，分别加入工作标准溶液(6.3.2)0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL，空白溶液10.0,9.0,8.0,7.0,6.0,5.0mL，混匀。6.3-3.2于上述配制的系列标准溶液(6.3.3.1)中，各加入10ml盐酸，混匀，盖上表皿，放到电热板上加热1h,溶液温度应控制在60-90C。冷却溶液，转移到50ml容量瓶中，用水稀释到刻度。6.4氢化物发生一原子吸收测定6.4.1仪器准备:按仪器说明书将氢化物发生器的原子化器正确安装到原子吸收分光光度计的燃烧器上，使石英管位于嫩烧器狭缝的正上方。调节燃烧器的上下，前后和转角的位置，使石英管的轴心与原子吸收分光光度计的主光轴平行并重合。连好气路。6.4.2原子吸收分光光度计工作参数选择如下:e.测量方式:吸收峰面积积分或峰高;b用空气一乙炔焰加热原子化器;c.单色器波长196.0nm，灯电流、狭缝宽度等参数，根据仪器的具体情况，调到最佳工作状态。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T16415一19966.4.3氛比物发生器工作参数可根据使用的氢化物发生器具体情况，合理选定。一般如下:每次测定溶液用量5ml，硼氢化钠溶液(4.3)用量2ml:载气(4.5)流速，11./min,6.4.4测定:按仪器操作说明书进行溶液(6.3.3.2)氢化物发生一原子吸收测定。用空白对仪器调零后，对每个溶液测定两次，记录两个吸收信号数据.以其平均值作为计量信号值。6.4.5工作曲线绘制:以系列标准溶液(6.3.3.2)的硒含量4)为横坐标，相应溶液的吸收信号值为纵坐标绘制工作曲线。注:4)指i0mL容量瓶中硒含量6.4.6煤样溶液的测定:吸取10ml溶液(6.1.3)于150ml烧杯中.按6.3.3.2至6.4.4所述步骤进行预还原及氢化物发生原子吸收测定，同时进行空白测定。7结果计算7.1根据试样溶液的吸收信号值由工作曲线查出相应的硒含量(},g),7.2按式(1)计算空气干燥煤样的硒含量:Se,d=m,X100/(V·m)······························⋯⋯(1)式中:Se.,—空气干燥煤样中硒含量+kg/g;二—煤样质量+g;m,—从工作曲线上查得的溶液中的硒量，119;V—侧定时所取的溶液体积，mL;100-溶液总体积，ml。7.3按GB212测定煤样水分(M.e)。按式(2)计算煤的干燥基硒含量:Se,=se，X100/(10。一M.,)··········。··············，·⋯⋯(2)精密度硒测定的重复性如下表规定。硒含量重复性(Se.a),kg/g6^.20>2010%(相对)附加说明:本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准田河北煤田地质研究所起草。本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所解释。本标准主要起草人李家铸，免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'