GBT16399-1996粘土化学分析方法.pdf 18页

'ICS91-100-20免费标准下载网(www.freebz.net)O32噶鹭中华人民共和国国家标准Gs/T16399一1996粘土化学分析方法Methodforchemicalanalysisofclay1996一05一27发布1996一12一01实施国家技术监督局发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准GB/T16399一1996粘土化学分析方法Methodforchemicalanalysisofclay，主题内容与适用范围本标准规定了粘土化学成分分析所用仪器要求、试剂、分析步骤及计算方法。本标准适用于建材工业用粘土化学成分分析。2一般规定2.1化学分析所用的天平应精确至。.0001g。天平与祛码应定期进行检定。2.2化学分析所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。2.3化学分析所用的水应为蒸馏水或去离子水;仪器分析所用的水应为二次去离子水，或同等纯度的去离子水;所用试剂应为分析纯或优级纯;用于标定的试剂，除另有说明外，应为基准试剂;标准溶液应定期标定。2.4试剂采用下列方法配制:u十6>盐酸即为:1份盐酸与6份水混合，20写氢氧化钾溶液即为:20g氢氧化钾溶解于100mL水中，其他依此类推。25本标准中一些成分测定所并列的两种方法同时有效.3分析项目烧失鱼:loss;二氧化硅:SiO,;三氧化二铝:AI,O,;三氧化二铁:Fe,Oa;二氧化钦:TiO,;氧化钙:CaO;氧化镁:MgO;氧化钾:K,O;氧化钠:Na,O,三氧化硫:SO,,4制样和取样方法4.1分析试样要充分混匀，能表示平均组成。4.2分析试样要全部通过孔径为。.088mm筛，约取5g试样平摊在称量瓶(直径为50mm)中，在105一110C烘箱中烘2h以上，然后保存于千燥器中。分析时，从干燥器里取出，尽快称取。4.3称取试样精确至0.0002g.国家技术监督局1996一05一27批准1996一12一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T16399一19965分析数据的整理方法5.1同一试样要进行平行分析，其差值比表1所列允许误差大时，再做分析;在允许误差以内，取其平均值。平均值按有效数字修约规则，修约至小数点后第二位。5.2在进行分析时，应随同试样做空白试验，修正百分含量。表1分析结果允许的误差范围%成分含且范围“允许差含量范围“允许差tOas5-100.2510-150.30Si040^-550.3055^.700.35AI,O,10^-250.3025^.400,350.1^10.061-2.50.10Fe,0,2.5^40.154-60.206^100.250.1^0.50.5-1.00.08TiO,1-2:.::0.1^0.50.050.5-1.00.10CaO,Mgo1^30.153^.50.200.1.0.50.5-10.10K,O,Na,01.3:，::SO.,>0.10.05开:含量范围只包括下限，不包括上限.6烧失且的测定6.1方法类别烧失量的测定采用重量法。测定范围:5%-15%,6.2方法提要试样在1000,C灼烧至恒量，以损失的质量计算其烧失量。6.3分析步骤6.3.1称取1g左右试样，置于已恒虽的铂(或瓷)增祸中。6.3.2将柑祸放入高温炉中，从低温开始，逐渐升温至1000C，灼烧1h,6.3.3取出增塌咒于干燥器中，冷至室温，称量。6.3.4重复灼烧，每次20min，直至恒量。6.4分析结果的计算:按式(1)计算烧失量的质量百分含量:烧失里(%)=X100二‘·.⋯‘.‘二“二。“.⋯⋯(1)刀1式中:。1—灼烧前试样与铂(或瓷)柑锅质量.9。2免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Cs/"r16399一1996勿:—灼烧后试样与铂(或瓷)增锅质量，9;。—试样质!A,g.了二氧化硅的测定了.1方法类别7.1.1盐酸一次脱水滤液比色法(A法)测定范围:40%^-70%.了门.2氟硅酸钾容量法(B法)测定范围:40%^-70%,7.2盐酸一次脱水滤液比色法(A法)7.2.1方法提要试样用碳酸钠熔融分解，盐酸浸取，蒸午.再用盐酸溶解可溶性盐类，过滤并将沉淀灼烧成二氧化硅。然后用氢氟酸一硫酸处理，使硅呈四氟化硅形式逸出，氢氟酸处理前后的质量差即为沉淀中二氧化硅量。用硅铝蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅鱼。两者相加即可求得试样中二氧化硅的含量.7.2.2试剂(1)无水碳酸钠;(2)焦硫酸钾;(3)盐酸(密度为1.19g/ml);(4)盐酸(1+6);(5)盐酸(1+9);(6)盐酸(5+95);(7)硫酸(密度为1.84g/mL);(8)硫酸(1+1);(9)氢氟酸(40%)。(10)硝酸银溶液(1洲):贮存于棕色瓶中;(11)钥酸按溶液(5%);(12)抗坏血酸溶液(200):用时配制;(13)氢氧化钠溶液(10%);(14)氟化钾溶液(20o);(15)0.5%对硝基苯酚指示剂乙醇溶液;(16)95%乙醇溶液;(17)二载化硅标准贮存溶液(0.5mg/mL)准确称取。5000g经1000℃灼烧2h并冷却后的二氧化硅(光谱纯试剂)于盛有3g无水碳酸钠的铂涡中，熔融至透明熔体，继续熔融7^10min，冷却。用热水将熔块浸取于300mL塑料杯中，加入150ml沸水，搅拌使其溶解，冷却。移至1OOO.mL容量瓶中，用水冲至刻度，摇匀后，转移至干燥洁净的塑料瓶中贮存;(18)二氧化硅标准比色溶液(0.1mg/ml)移取7.2.2(17)二氧化硅标准贮存溶液50mL,置于250mL容量瓶中，用水冲至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。7.2.3仪器分光光度计。7.2.4分析步骤7.2.4.1准确称取。.5g试样，置于盛有2g无水碳酸钠的铂柑祸中，混匀，再用1g无水碳酸钠盖在3免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)cB/T16399一1996上面。7.2-4.2盖上柑祸盖并留有缝隙，先从低温加热，逐渐升高温度至960"C，熔融至透明的熔体，继续熔融10^-15min后，旋转柑锅使熔融物均匀地附于增塌壁周围，冷却。7.2-4.3用热水浸出熔块于铂皿(或瓷皿)中。7.2-4.4盖上表皿。从缝中滴加10mL(1+1)盐酸，使熔块溶解，用少量盐酸及热水洗净柑竭，并入燕发皿中。7.2-4.5将皿置于水浴上蒸发至无盐酸气味，冷却。7.2-4.6加入10m1,(1+1)盐酸，放置约5min，加热水50^60mL，搅拌使盐类溶解，以中速定量滤纸过滤，滤液盛于250mL容量瓶中，以热(5+95)盐酸洗涤皿壁及沉淀1012次，再用热水洗涤至无氯离子(用1%硝酸银溶液检查)。7.2-4.7将沉淀及滤纸一并移入铂柑祸中，加4-5滴(1+1)硫酸，放在电炉上先以低温烘干，再升高温度使滤纸充分灰化。7.2-4.8于1000℃灼烧1h，冷却，称量。反复灼烧(间融20min)至恒量。7.2.4.9将沉淀用水润湿.加4滴(1+1)硫酸及5^-7ml氢氟酸，于低温电炉上蒸发至干，反复处理一次。逐渐升高温度至三氧化硫白烟驱尽，将残渣在1000℃灼烧20min，冷却，称量。反复灼烧至恒量。7.2.4.10将上述带残渣的增涡，加入约2-3g焦硫酸钾，盖上盖。先低温加热，逐渐升温，待反应结束后，再高温熔融3^-5min，冷却。7.2.4.11用热水浸出.洗净柑竭及盖，冷至室温，并入7.2.4.6二氧化硅的滤液中，用水冲至刻度，混匀。此溶液为(A)液，供测定Si0:和A1,0=Fe2O3,TiOz,CaO,Mgo用。7.2.4.12吸取(A)液25mL于100mL塑料杯中，加5mL2%氟化钾溶液，摇匀，放置7^-10min，加1滴对硝基苯酚指示剂，滴加10%氢氧化钠溶液变黄，加8mL(1+6)盐酸后，转入100mL容量瓶中，加8ml,95写乙醇溶液,4mL5%钥酸按溶液。于20^-30℃下放置15min。加15mL(1+1)盐酸，用水稀释至约90mL，加入5mL2%抗坏血酸溶液，用水冲至刻度，摇匀。1h后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用5mm比色槽，在波长700nm处，测盘溶液的吸光度。7.2.4.13二氧化硅标准曲线的绘制于一组100mL容量瓶中，加8mL(1+6)盐酸及约10mL水，分别注人0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00,8.00mL二氧化硅标准比色溶液(Si02:0.1mg/ml,)，加8mL95%乙醇溶液，4ml,5%铝酸按溶液，于20^-30℃下放置15min。加15mL(1+1)盐酸，用水稀释至约90mL，加入5ml,2纬抗坏血酸溶液，用水冲至刻度，摇匀。1h后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用5mm比色槽，在波长700nm处，测量溶液的吸光度。绘制标准曲线。了.2.5分析结果的计算按式(2)计算二氧化硅的质量百分含量:Si02(%)=仁n,-mm2+;X10X1000)X:。。··················一‘“，式中:m,—灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀与增祸质量.9;m2—氢氟酸处理后灼烧残渣与柑涡质量，9;‘—由标准曲线上查得所分取试样溶液中二氧化硅的含量,mg/100mL;。—试样质量,g,了.3氟硅酸钾容量法(B法)7.3.1方法提要试样经碱熔融生成可溶性硅酸盐，在硝酸介质中.与过量钾离子、氟离子作用，定鱿生成氟硅酸钾沉免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)cs/T16399一1996淀。沉淀在热水中水解生成氢氟酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，求得试样中二氧化硅的含量。7.3.2试剂(1)氢氧化钾;(2)硝酸(密度为1.42g/mL);(3)盐酸(1+1);(4)氯化钾;(5)氟化钾溶液(15%);(6)抓化钾溶液(50o);(7)5%氯化钾一乙醇溶液;(8)酚酞指示剂(1ao);(9)氢氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH)=0.15mol/L)配制:将30g氢氧化钠溶于已煮沸除去二氧化碳并冷却至室温的5L水中，充分摇匀，贮存于聚乙烯瓶中(与空气相通的瓶口装上钠石灰于燥管)。标定:准确称取。.6g苯二甲酸氢钾(KHCdH旧。)基准试剂咒于300mL烧杯中，加入约150ml新煮沸、冷却、并用。.15mol/L氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的水，搅拌使其溶解。加10滴1%酚酞指示剂，用上述配好的氢氧化钠溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算:mX60.08X1000Tsio,VX204.22X4式中:Ts;o,-氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度，mg/mL;，—称取苯二甲酸氢钾质量，9;60.08—二氧化硅的分子量;V-滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;204.22—苯二甲酸氢钾的分子量;4—转换系数。7.3.3分析步N7.3.3.1称取约。.1g试样于镍(或银)增祸中，加入3g左右氢氧化钾.7.3-3.2先低温熔融，经常摇动增祸。然后于600-700"C温度下熔融15-20min.旋转柑涡，使熔融物均匀地附着在增祸内壁。7.3.3.3冷却，用热水浸取熔融物于300mL塑料杯中。7.3-3.4盖上表皿，一次加人15mL浓硝酸。再用少量(1+1)盐酸及水洗净增祸，洗液并于塑料杯中，控制试液体积在60mL左右，冷却至室温。7.3-3.5在搅拌下加入纵化钾至过饱和(过饱和量控制在。.5-1砂。然后缓慢加人10mL15%氟化钾溶液，边搅拌边加入。放置7^-10min,7.3-3.6用塑料漏斗或涂蜡的玻璃漏斗以快速定性滤纸过滤，用5%氯化钾溶液洗涤塑料杯2-3次，再洗涤滤纸一次。7.3.3.7将4纸和沉淀放回原塑料杯中，沿杯壁加入5^-7mL50o抓化钾一乙醇溶液及15滴i%酚酞指示剂。用。.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液,u和未洗净的残余酸.仔细搅拌滤纸，并擦洗杯壁直至试液及滤纸呈微红色不消失。7.3-3.8加入200^-250mL中和过的沸水，立即以0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T16399一19967.3.4分析结果的计算按式(3)计算二氧化硅的质量百分含量:T,,o_XVSior(%)=X万月000X100.....⋯⋯。·⋯⋯。.⋯⋯”(3)式中:ls}o:一每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，mg/mi;V-滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m1;rn—试样质量,g,8三氧化二铝的测定8.1方法类别8.1.1锌盐回滴法(A法)测定范围:10%-40%.适用范围:Fe,0,含量小于2%的粘土。8.1.2铜盐回滴法(B法)测定范围:10%-40%.适用范围:FezO,含虽不小于2%的粘土。8.2试剂(1)混合熔剂:2份无水碳酸钠与1份无水四硼酸钠混合;(2)盐酸(密度为1.19g/mL);(3)氨水(1+1);(4)盐酸(1+1);(5)二甲酚橙指示剂(0.200):(6)六次甲基四胺溶液(20%);(7)对硝基苯酚指示剂(0.5%);(8)PAN指示剂(0.2%乙醇溶液);(9)乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH=4.3):将42.3g无水乙酸钠溶于水中，加80mL冰乙酸，然后加水稀释至11，摇匀;(10)三氧化二铝标准溶液(1mg/mL)准确称取0.5292g金属铝粉(99.99%)于250mL烧杯中，加入20mL(1+1)盐酸，加热溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;(11)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(CEDTA=0.015mol/L)称取5.58gEDTA溶于200mL水中，加热溶解，冷却。用水稀释至1L,摇匀;(12)乙酸锌标准溶液(CCZn(Ac)zD=0.01mol/L)称取2.2g乙酸锌[Zn(Ac)i·ZH20]溶于IL水中，然后用冰乙酸调整溶液pH约为5.7(用pH试纸检验)。按下列方法标定EDTA标准滴定溶液与乙酸锌标准溶液的体积比(K,),用滴定管准确加入10.00mL0.015mol/LEDTA标准滴定溶液，置于300mL烧杯中，用水稀释至150ml左右。加入5mL20%六次甲基四胺溶液和3^-4滴0.2%二甲酚橙指示剂，以。.0lmol/L乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。按下式计算K，值:10.00K,=免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T16399一1996式中:10.00-EDTA标准滴定溶液的体积，mL;V—滴定所用乙酸锌标准溶液的体积，mL,EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度(7")按下述方法标定:准确移取10mL1mg/mL的三氧化二铝标准溶液于300mL烧杯中，加入25.00mL0.015mol/LEDTA标准滴定溶液，加1-2滴0.2%二甲酚橙指示剂，加热至40-50"C,滴加(1-1-1)氨水至溶液刚变紫红色，再用(1十1)盐酸调整到黄色，并过量1-2滴。加热微沸3-5min。冷却后，用水稀释至150mL左右，加5mL20%六次甲基四胺溶液和3^-4滴。.2%二甲酚橙指示剂，用。.01mol/L乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。按下式计算EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度(Tni,o,)V,XcTAI,u,_V，一V,XK,式中:TAI,o,—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数.mg/mL;V,—移取三氧化二铝标准溶液的体积，MI;:—三氧化二铝标准溶液的浓度，mg/mL;V,—加入EDTA标准滴定溶液的体积，ml;V,—回滴过量EDTA标准滴定溶液所用乙酸锌标准溶液体积，mL;K,-EDTA标准滴定溶液与乙酸锌标准溶液的体积比。(13)硫酸铜标准溶液(c(CUS04)=0.01mol/I)将2.5g硫酸铜(CUS04·5H}O)溶于水中，加4-5滴(1+1)硫酸，用水稀释至IL，摇匀。按下列方法标定EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准溶液的体积比(K2):用滴定管准确加入10.00mL0.015mol/LEDTA标准滴定溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加15ml乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH=4.3)，然后加热至沸，取下稍冷，加5^-6滴PAN指示剂(0-2%乙醇溶液)，以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。按下式计算K，值:K,二10.00v2式中:10.00—移取EDTA标准滴定溶液的体积，mL;V2-滴定时所用硫酸铜标准溶液的体积，mL,8.3试样溶液制备8.3.1准确称取。.5g左右试样，置于盛有2g混合熔剂的铂柑祸中，混匀.再用1g混合溶剂覆盖其上。8.3.2加盖并留有缝隙，以室温开始升至960"C熔融至无二氧化碳产生，继续熔融7^-10min。取下，旋转柑锅使熔体均匀地附于增祸内壁，冷却。8.3.3将柑锅及盖放入盛有约100mL热水的烧杯中，浸取熔块至松软状，并用玻璃棒将大块压碎。一次加人10mL浓盐酸.搅拌使溶解，移至电炉上加热微沸至二氧化碳气泡逸尽为止。用水洗出钳涡及盖，冷却。8.3.4将上述溶液转移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为(B)溶液，供测定AIZO=Pe,O.=Ti0=CaO和Mg0用8.4锌盐回滴法(A法)8.4.1方法提要移取待测溶液，加入过量EDTA标准滴定溶液，在弱酸性溶液中，铝、铁、钦与EDTA络合，用二甲酚橙作指示剂，乙酸锌回滴过量的EDTA，间接求得三氧化二铝的含量。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T16399一19968.4.2分析步骤准确吸取(A)液或(B)液25ml、于300mL烧杯中，加入过量的。.015mol/l.EDTA标准滴定溶液(视三氧化二铝含童而定，一般EDTA过量10mL左右为宜)。加1-2滴0.2%二甲酚橙指示剂，加热40^50C，滴加(1+1)氨水至溶液刚变紫红色，再用(1+1)盐酸调整至黄色，并过量1-2滴。加热微沸3^-5min，冷却后用水稀释至150mL左右，加入5mL20%六次甲基四胺溶液和3^-4滴0.2%二甲酚橙指示剂，用0.01mol/I乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。8.4.3分析结果的计算按式(4)计算三氧化二铝的质量百分含量:(V一V,XK,)XT.,，、X10A1,0,(%)二mX1000X，。。」一。.6381X、一。.6384Xz⋯(;)式中:V—加入EDTA标准滴定溶液的体积，mL;t",—消耗乙酸锌标准溶液的体积，mL;K,-EDTA标准滴定溶液与乙酸锌标准溶液的体积比;Tni_o,-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/mL;m—试样质址.g;。6381—二氧化钦对三氧化二铝的换算系数;X,—试样中二氧化钦的百分含量，%;0.6384—三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数;Xz—试样中三氧化二铁的百分含量，%。8.5铜盐回滴法(B法)8.5.1方法提要在滴定铁后的溶液中，加入对铝、钦过量的EDTA溶液，于pH=4左右以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液回滴过量的EDTA,8.5.2分析步骤在滴定铁后的溶液中，加入过址的。.015mol/LEDTA标准滴定溶液(视三氧化二铝含址而定。一般EDTA过童10ml为宜)，然后用水稀释至约200ml。将溶液加热至70-80C后，加15ml乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH=4.3),煮沸3-5min，取下稍冷，加4^-5滴PAN指示剂，以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。8.5.3分析结果的计算按式(5)计算三氧化二铝的百分含量:(V一V,XK,)XTw,1=,XnAI,O,(%)二X100-0.6381X···，.”·⋯(5)mX1000式中:TAI._,O,—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/ml;V—加入EDTA标准滴定溶液的体积，mL;V,-滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，ml;Ka—每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数;，—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;0.6381—二氧化钦对三氧化二铝的换算系数;X—试样中二氧化钦的百分含量;免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)cB/T16399一1996m—试样质量，9。三氮化二铁的测定9.1方法类别9.1.1硫氰酸钾比色法(A法)测量范围:0.1%^-2%09.1.2EDTA容量法(B法)测量范围:)2%。9.2硫氰酸钾比色法(A法)9.2.1方法提要在硝酸介质中，三价铁离子与硫氰酸根离子生成一种红色络合物，于分光光度计波长520nm处，测其吸光度。9.2.2试剂(1)盐酸(1+1);(2)硝酸(密度为1.42g/mL);(3)过氧化氢(30%);(4)硫氰酸钾溶液(20%);(5)三氧化二铁标准贮存液(1mg/mL)准确称取1.0000g预先在105^-110"C烘2h的三氧化二铁(光谱纯)于250mL烧杯中。加20mL(1十1)盐酸，低温加热溶解至溶液清亮，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水冲至刻度，摇匀;(6)三氧化二铁标准比色溶液(0.1mg/mL)移取50mL9.2.2(5)三氧化二铁标准贮存液于500mL容是瓶中，用水冲至刻度，摇匀。9.2.3仪器分光光度计。9.2.4分析步骤9.2.4.1移取10^-50mL(视试样中三氧化二铁含量而定)7.2.4.11(A)液或8.3.4(B)液于100mL容虽瓶中，加水至50mLe9.2-4.2加2mL浓硝酸,1滴30%过氧化氢,15mL200o硫佩酸钾溶液(每加一种试剂后均需摇匀)，用水冲至刻度.摇匀，放置20min,9.2.4.3用1cm比色皿于分光光度计波长520nm处，以随同试样的空白为参比，测定其吸光度。9.2.5标准曲线的绘制分取0.00.0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50,4.00,4.50和5.00mL三氧化二铁标准比色溶液，分别置于一组100mL容量瓶中，加水至50mL。以下按9.2.4.2进行。用1cm比色皿于分光光度计波长520nm处，以试剂空白为参比，测量其吸光度，绘制标准曲线。9.2.6分析结果的计算按式(6)计算三氧化二铁的质量百分含量:-rex。vs一l%0)=n.一e,一X~-二1二0-一卜X-一IUU....................................(ti_、)V,阴X二，V式中:,n,—由标准曲线上查得三氧化二铁量,mg/100mL;二—试样质量,gt免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T16399一1996V,一分取试液的体积"ml";V—试液总体积，ml。9.3EDTA容址法(B法)9.3.1方法提要在pH=1.5-1.7酸性溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，借以求得三机化二铁含址o9.3.2试剂(1)氨水(1+1);(2)磺签水杨酸钠指示剂(10/);(3)氢氧化钾溶液(200x);(4)CMP混合指示剂:准确称取1g钙黄绿素"Ig甲基百里香酚蓝，。2g酚酞，与50g已在105110C烘干过的硝酸钾混合研细，保存在磨C1瓶中备用;(5)板化钙标准溶液(0.5mg/ml-):准确称取。8924g碳酸钙(基准试剂)，耸于250ml烧杯中，加入约100nil,水。盖上表皿，沿杯口滴加(1+1)盐酸至碳酸钙全部溶解后，加热煮沸2-3min。待冷却后，转移到1000m[容址瓶中，用水冲至刻度，摇匀;(6)EDTA标准滴定溶液(CEOTA=O.005mol八):称取1.86gEDTA溶于200mL水中，加热溶解。冷却，用水稀释至11摇匀。按下列方法标定EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、氧化钙和氧化镁的滴定度:准确吸取上述氧化钙标准溶液10nil-于300ml烧杯中，用水稀释至200ml左右，滴加20氢氧化钾至溶液pH约为12，过址2mL，加少许CMP指示剂。用。.005mol/1_EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。按下式计算EDTA标准滴定溶液对二认}匕二铁、氧化钙和氧化镁的滴宁度:概f·V_-T,,"o,一cL"_V_Y二--XU./97概v2t。V.一一共‘一c"T"7V,VX0.5603V.叼M."一V一T.}.。一:V-.V.,入1气r一一幸。X0.402Ana-:,式‘卜:Tt。一每毫升EDTA标准滴定flilk#A当于三氧化二铁的毫克数，mg/ml_;Too—每毫升EDTA标准滴定沙液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml;TN",—每毫升EDTA标准滴定裕液相当于氧化镁的毫克数，mg/mL;c-每毫升氧化钙标准溶液含有氧化钙的毫克数，mg/mL;V—吸取氧化钙标准溶液的什积,ml;V,—标定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml;Me,.u一三氧化二铁的分子毖159.69;从、—碳酸钙的分子量,100.09;Mc.o-氧化钙的分子量56.08;Mm.o-氧化镁的分子量，40.30,9.3.3分析步骤9.3.3.1移取7.2.4.ll(A)液或8.3.4(B)液25^-50ml(视试祥中三氧化二铁含量而定)于300ml.10免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T16399一1996烧杯中，加15滴1000磺基水杨酸钠指示剂，用水稀释至100ml，用(1+1)氨水调节pH值至1.5-1.7(以pH计或精密pH试纸检验)e9.3.3.2加热70-80C,用0.005mot/LEDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为亮黄色(或无色)为终点(终点时溶液温度应不低于65C).9.3.4分析结果的计算按式(7)计算三氧化二铁的质址百分含量:I}Fz。)，XV,Fe:O,)二X100·⋯⋯“⋯，。··。⋯⋯(7)V,_mX;fX1000v式中:TFe"O"—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/mL;V,—滴定所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,mL;。—试样质量,g;Vz—移取试液的体积，mL;V—试液总体积.ml".10二氟化钦的测定10.1方法类别二氧化钦的测定采用二安替比琳甲烷比色法测定范围:。02%-2%.10.2方法提要在。.5-2mol/L的盐酸溶液中，Ti"‘与二安替比琳甲烷生成黄色可溶性络合物，于分光光度计波长390nm处，测量其吸光度。10.3试剂(1)盐酸(1+1);(2)硫酸(5+95);(3)抗坏血酸溶液(1%):用时配制;(4)二安替比琳甲烷溶液(2%);(5)二氧化钦标准贮存溶液(0.5mg/mL);准确称取已在950"C灼烧1h的二氧化钦(光谱纯)0.1250g于铂柑塌中。加4g焦硫酸钾在喷灯(或马弗炉)中熔融，用(5十95)硫酸溶解，冷至室温.移入250mL容量瓶中，用(5十95)硫酸冲至刻度，摇匀;(6)二氧化钦标准比色溶液(0.02mg/mL):移10mL10.3.(5)二气化钦标准贮存溶液于250mI.容量瓶中，用(5+95)硫酸冲至刻度，摇匀。10.4仪器分光光度计。10.5分析步骤10.5.1移取9.2.4.11(A)液或8.3.-I(B)液10-25ml(视试样中二氧化钦含量而定)于100ml容量瓶中，加水至约50mL.10-5.2加10mL(1+1)盐酸，摇匀放置3^-5min，加10mLI%抗坏血酸溶液，再加入20ml,2%二安替比琳甲烷溶液。用水冲至刻度，摇匀，放置40min10-5.3用1cm比色皿于分光光度计波长390nm处，以随同试样的空白为参比，测量其吸光度。10-5.4标准曲线的绘制免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)CB/T16399一1996分取0.00,2.50,5.00,7.50,10.00,12.50和15.00mL二氧化钦标准比色溶液，分别置于一组伽100mL容量瓶中，加水至约50mL。以下按10.5.2进行.用1比色皿，于分光光度计波长390nm处，以试剂空白为参比，测量其吸光度，绘制标准曲线。10.6分析结果的计算按式(8)计算二氧化钦的质量百分含量:0TiO,)一m,x1二X”..·..4.-..·.⋯⋯，····⋯⋯“·(8)V,阴xV式中:，，—由标准曲线上查得的二氧化钦量,mg/100mL;V,—分取试液的体积，mL;V—试液的总体积，mL;m—试样质量,g,11扳化钙的测定11.1方法类别11.11EDTA容址法(A法)测定范围:该法适用于氧化钙含量在0.5%以上的试样。.2原子吸收法(B法)测定范围:该法适用于氧化钙含量在。05-5%范围内的试样。(详见第14章氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠原子吸收法的测定。){{一:EDTA容量法(A法).，方法提要用三乙醇胺一酒石酸钾钠联合掩蔽铝、铁、钦等元素。在带硅滴钙时，预先于酸性溶液中加适量氟化钾，以抑制硅酸的干扰.在pH>13的碱性介质中，以CMP为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙量。11-2.2试剂(1)酒石酸钾钠溶液(10%);(2)三乙醇胺溶液(1+1);(3)氢氧化钾溶液(20Yo);(魂)氟化钾溶液(2%);(5)CMP指示剂:准确称取1g钙黄绿素,1g甲基百里香酚蓝，0.2g酚酞，与50g已在105-110C供千过的硝酸钾混合研细，保存在磨口瓶中备用。(6)EDTA标准滴定溶液(0.005mol/L):详见9.3.2(6),11-2.3分析步骤吸取2550mL(视氧化钙含量而定)7.2.4.11(A)液或8.3.4(B)液于400mL烧杯中〔采用8.3.4(B)液时，加入15mL2肠氟化钾溶液搅拌并放置3^-5min]，然后用水稀释至250mL左右。加入5mL(1+1)三乙醉胺溶液,5m1.10%酒石酸钾钠溶液及适量的CMP指示剂。在搅拌下加入20氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量2ml.(此时溶液的pH在13以上)，用。.005mol/LEDTA标准滴定溶液滴至绿色荧光消失并呈现红色。11-2.4分析结果的计算按式(9)计算氧化钙的质量百分含量:免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T16399一1996TaoXViCa0(%)=X100”.⋯.“”。⋯”。。⋯⋯““。⋯(9)。XV}X:。。。犷式中:Tao—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mL;V,—移取试液的体积,mL;V,-滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;V—试样溶液的总体积,mL;。—试样质量，9。12粗化镁的测定12.1方法类别12.1.1EDTA容量法(A法)测定范围:该法适用于氧化镁含量在。.5%以上的试样。12-1.2原子吸收法(B法)测定范围:该法适用于氧化镁含量在。.05%^"5%范围内的试样.(详见第14章氧化钙、氧化镁、暇化钾、氧化钠原子吸收法的测定。)12.2EDTA容量法(A法)12.2.1方法提要用三乙醉胺一酒石酸钾钠联合掩蔽铝、铁、铁等元素，在pH=10的氮性介质中，以K-B为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙、镁合量。12-2.2试剂(1)氨水(1+1);(2)三乙醇胺溶液(1十1);(3)酒石酸钾钠溶液(100o);(4)氟化钾溶液(2写);(5)氨水一抓化按缓冲溶液(pH=10):将67.5g氯化钱溶于570mL浓氛水中，用水稀释至1L，摇匀;(6)K-B混合指示剂:称取1g酸性铬蓝K[C,,H,(OH),(NaSO,),N〕与2.5g茶酚绿B和50g已在105^110C烘干过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中，(7)EDTA标准滴定溶液(0.005mol/L):详见，.3.2(6),12-2.3分析步骤吸取2550mL(视氧化钙、氧化镁含量而定)7.2.4.11(A)液或8.3.4(B)液于400mL烧杯中[采用8.3.4(B)液时，加10mL2%氟化钾溶液，搅拌并放置3min],然后用水稀释至250mL左右，加5mL(1+1)三乙醉胺溶液和5mL10yo酒石酸钾钠溶液，搅拌。用(1十1)氨水调节溶液pH约为10，加8mL氮水一氯化按缓冲溶液(pH二10)及适量的K-B混合指示剂.用。.005mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。12.2.4分析结果的计算按式(10)计算氧化镁的质量百分含量:Mg0(%)一T,,X(V,-V,)X;。。r1mX;,"X1000犷式中:T}w—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/mL;免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)cB/T16399一1996vl—移取试液的体积.mL;Vz-滴定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml;V,-滴定氧化钙、氧化镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积.ml;V—试样溶液的总体积，ml;”:—试样质量.9。13氧化钾、氧化钠的测定13.1方法类别13.1.1火焰光度法(A法)测定范围:该法适用于氧化钾、氧化钠含量在。.1%-3%范围内的试样。13-1.2原子吸收法(B法)测定范围:该法适用于氧化钾、氧化钠含量在0.05写~3%范围内的试样。(详见第14章氧化钙，氧化镁，氧化钾，氧化钠的原子吸收法测定。)13.2火忙一芝法(A法)13.2.1ii法提要试样经氢氟酸一硫酸分解，残渣用盐酸提取。以氨水和碳酸钱分离铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计测定.13.2.2试剂(1)氢氟酸(40%);(2)硫酸(1+1);(3)盐酸(1+1);(4)氨水(1+1);(5)碳酸按溶液(10%);(6)甲基红指示剂(0.2%乙醇溶液);(7)氧化钾、氧化钠混合标准溶液:称取已在105--110C哄过2h的氯化钾0.7915g及氯化钠0.9429g钾卜烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容星瓶中用水冲至刻线，摇匀。此标准溶液每毫升含氧化钾及t!.化钠各。5mg,13-2.3仪器火焰光度计。13-2.4分析步骤13.2.4.1称取约。.1^0.2g(视K,O,Na2O含址而定)试样置于铂(或黄金)皿中，用少量水润湿。加入15滴(1十1)硫酸及15mL40%氢氟酸，置于低温电炉或电热板上，加热分解至冒尽白烟。取下，冷却。13.2.4.2加入8mL(1+1)盐酸,30m1热水并将残渣压碎使其溶解，放在低温电炉上，微沸7^-10min，取下。13.2.4.3加1滴0.2%甲基红指示剂，用(1+1)9水中和至黄色，再加10m1.10%碳酸馁溶液，搅拌。再置干低温电炉上加热20min,13.2-4.4用快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于100mL的容量瓶中，冷却至室温。13.2.4.5用(1十1)盐酸中和至溶液呈微红色。然后用水冲至刻度，摇匀。以火焰光度计按仪器使用规程进行测定。13-2.5工作曲线的绘制分别向100mL容量瓶中移入1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL的氧化钾、氧化钠混合标准溶液(分别相当于氧化钾和氧化钠各0.50.1.00.2.00,3.00,4.00.5.00mg)，用水冲至刻线，摇匀。然后14免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T16399一1996分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定，根据测得的检流计读数与溶液浓度的关系，分别绘制氧化钾与氧化钠的工作曲线13.2.6分析结果的计算按式(11)计算氧化钾、氧化钠的质量百分含量:K,O(Na20)(%，一;nXc1000X100式中::—在工作曲线上查得每100mL被测溶液中氧化钾或氧化钠的含量,mg;m-试样质量+B<14氧化钙、氟化镁、氧化钾、奴化钠原子吸收法的测定(B法)14.1方法提要试样用氢氟酸和高氯酸分解，盐酸浸取，氛化鳃作释放剂，用原子吸收分光光度计，以空气一乙炔火焰测定溶液中钙、镁、钾、钠及其标准溶液的吸光度，换算成百分含量。14.2试剂(1)氢氟酸(40%);(2)高氯酸(70%);(3)盐酸(1+1);(4)抓化惚溶液(20%),称取200g氯化惚[SrC12·6H20]溶于水中，加入50ml.(1+1)盐酸，冲至1L，保存于塑料瓶中;(5)三氧化二铝溶液(10mg/mL):称取0.5292g金属铝(99.99%),置于250mL烧杯中，加入30mL水，放在低温电炉上，分数次滴加25mL(1十1)盐酸至完全溶解，冷却。移入100ml，容量瓶中，用水冲至刻度混匀;(6)氧化钙标准贮存溶液(1mg/mL):准确称取.6.,_4g预先经105-110"C烘干2h的碳酸钙干250mL烧杯中，加入少量水，盖上表面皿，沿杯壁滴加10ml,(1+1)盐酸，加热微沸，以驱尽二氧化碳，冷却.移入500MI容量瓶中，用水冲至刻度，摇匀。贮存干塑料瓶中;(7)氧化镁标准贮存溶液(1mg/mL):准确称取。.5000g预先经950"C灼烧过的氧化镁溶于20mL(1+1)盐酸中，加热溶解，冷却，移人500ml，容量瓶中，用水冲至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中;(8)氧化钾标准贮存溶液(1mg/mL):准确称取。7915g预先经105^-110C烘干2h的氯化钾溶于水中，移入500mL容量瓶中，用水冲至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中;(9)氧化钠标准贮存溶液(1mg/mL):准确称取。.9429g预先经105-110"C烘干2h的氯化钠溶于水中，移入500mL容量瓶中，用水冲至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中;(10)混合标准贮存溶液:分别吸取25ml,14.2.(6),(7),(8),(9)各标准贮存溶液于500mL容量瓶中，用水冲至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升含氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠均为50pg;(11)标准系列溶液I(测定时用):准确吸取12-2.00)混合标准贮存溶液2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,12.00,14.00,16.00,18.00,20.00mL分别放入一组100ml.容量瓶中。加4mL10mg/mL三氧化二铝溶液,8mL(1+1)盐酸和5mL20%氯化银溶液，用水冲至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中，此标准系列溶液分别含氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠各为1,2,3,4,:,,6,7,8,9,10pg/mL,14.3仪器原子吸收分光光度计。14.4分析步骤免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)cB/T16399一199614.4.1称取。.1^-0.2g(视试样中CaO,MgO,K20,Nai0含量而定)试样于铂皿或铂t#A中，用少量水润湿，加2mL70写高氯酸,10mL40yo氢氟酸。14-4.2放在低温电炉或砂浴中，加热分解至冒尽白烟，取下，稍冷。用少量水冲洗皿壁，再加2ml,70%高氯酸.继续加热至白烟冒尽，取下冷却。14-4.3加入8mL(1+1)盐酸及10mL水，低温加热至盐类溶解，取下，冷却。14-4.4移入100mL容量瓶中，加入5mL200oX化银溶液，用水冲至刻度，摇匀，澄清。此溶液为(C)液，用于测定试祥中氧化物含量小于1%的元素。14-4.5分取上述(C)液20mL于100mL容量瓶中。分别加人6.4mL(1十1)盐酸,4mL20%氯化惚溶液。用水冲至刻度，摇匀。此溶液为(D)液，用于测定试样中氧化物含量在1%^-5%范围内的元素。14A.6按照仪器操作规程将仪器调节至最佳工作状态。用空气一乙炔火焰，以试剂空白作参比，对试液(C)或试液(D)和标准系列溶液I进行测定。如果试样溶液和标准系列溶液I任一浓度接近，则按直接比较法计算。否则，需测两个标准溶液，按内插法计算。14.5分析结果的计算14.5.1待测溶液浓度的计算直接比较法计算按下式进行:。:一Ax,Fx‘“式中:cx—待测溶液中元素氧化物浓度，Itg/mL;cf}—标准溶液中元素氧化物浓度，kg/mLsAx—待测溶液的吸光度。Av}—标准溶液的吸光度。内插法计算按下式进行:一‘,+A"z-A(Ax-A,)式中:cx—待测溶液中元素氧化物浓度，Kg/mL=Cl，[z—标准溶液浓度，Iag/mL;A=A,—标准溶液的吸光度;Ax—待测溶液的吸光度。14.5.2按式(12)计算氧化物的质量百分含量:cxXVXCaO(MgO,K,O,Na,O)oo=uX100....·..·..·..一(12)从X10,式中;cx—被测溶液中元素氧化物的浓度，jug/mL;V-被测试液的体积,mL;n—试样溶液稀释的倍数，即:测定(C)液，二1;测定(D)液二=5;。—试样的质量+g=月‘，“三级化硫的测定弓5.月方法类别三氧化硫的测定采用硫酸钡重量法。1钾﹄︺免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)cB/T16399一1996测定范围:大于。.I%.15.2方法提要在弱酸性溶液中，硫酸根离子与钡离子生成硫酸钡白色沉淀。沉淀过滤后，于850"C温度下灼烧，以硫酸钡形式称量。15.3试剂(1)硝酸(密度为1.42g/ml.);(2)高抓酸(70%);(3)氢氟酸(40%);(4)盐酸(1十1)，(5)氨水(1+1);(6)六次甲基四胺溶液(200o);(7)氯化钡溶液(5%);(8)硝酸银溶液(1%):称lg硝酸银溶于95mL水中，加人5mL浓硝酸，贮存于棕色瓶中.15.4分析步骤15.4.1称取0.5^-1g试样于铂皿中，加2mL浓硝酸，1mL70%高抓酸和10mL40%氢氛酸，于低温电炉上加热燕发至白烟冒尽，冷却。再加5mL400o氮氟酸重复处理一次.15-4.2加20mL水及8mL(1+1)盐酸，加热至盐类溶解，转移至300mL烧杯中.加(1十1)氨水调至pH为4，加5mL20%六次甲基四胺溶液，加热徽沸3^-5min.取下，趁热用快速滤纸过撼，用热水洗涤沉淀8-10次，弃去沉淀.15-4.3向滤液中加1mL(1+1)盐酸，加热微沸，在不断搅拌下滴加5mL5%抓化钡溶液，继续徽沸10min.取下，静置4h以上或过夜。15.4.4用慢速定量战纸过滤，以温水洗涤至无抓离子反应为止(用10/n硝酸银溶液检验)。15.4.5将滤纸及沉淀移入已恒量的铂(或瓷)增锅中，灰化后，在850℃下灼烧30min取出，放入在干燥器中冷却至室温，称量.反复灼烧，直至恒量.15.5分析结果的计算按式(13)计算三氧化硫的质量百分含量:m,X0.3439XSO,(%)=100”。”。“。”。“。“。“。.。“。.。”。“。(13.一一m，一一式中:。1—灼烧后沉淀的质量，9，m—试样质量，9，0.3430—硫酸钡对三氧化硫的换算系数.附加说明:本标准由国家建筑材料工业局提出.本标准由中国建筑材料科学研究院负责起草。本标准起草人马振珠，李苏，于淑珍。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'