GBT16416-2007褐煤中溶于稀盐酸的钠和钾测定用的萃取方法.pdf 4页

'ICS73．040D21囝雷中华人民共和国国家标准GB／T16416—2007代替GB／T164161996褐煤中溶于稀盐酸的钠和钾测定用的萃取方法Methodofextractionforthedeterminationofsodiumandpotassiuminbrowncoalsolubleindilutehydrochloricacid(ISO1952：1976，Browncoalslignites--Methodofextractionforthedeterminationofsodiumandpotassiumsolubleindilutehydrochloricacid，NEQ)2007-11-01发布2008-06—01实施宰瞀鳃鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会及111 刖置GB／T16416—2007本标准与IsO1952：1976《褐煤和柴煤——测定溶于稀盐酸的钠和钾的抽提方法》对应，其一致性程度为非等效。差异主要有：——规范性引用文件不同(见第2章)，本标准引用的是中国国家标准；——精密度不同(本标准中第9章，ISO1952：1976中第8章)，本标准的重复性限与ISO1952：1976不同，再现性临界差未给出。本标准代替GB／T16416--1996《褐煤中溶于稀盐酸的钠和钾测定用的萃取方法》。本标准与GB／T16416--1996相比，主要变化是做了文字及格式修改。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。本标准主要起草人：施玉英、张克芮、周轶群。本标准所代替的历次版本发布情况为：GB／T16416—1996。 褐煤中溶于稀盐酸的钠和钾测定用的萃取方法1范围本标准规定了褐煤中溶于稀盐酸的钠和钾的萃取方法。本标准适用于褐煤。2规范性引用文件GB／T16416—2007下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB474煤样的制备方法3方法原理用沸腾的0．005mol／L稀盐酸从煤样中直接萃取以无机盐或碱金属的腐植酸盐形式存在的钠、钾，然后用任一准确的方法测定溶液中的钠、钾。4试剂4．1盐酸溶液：c(HCI)一O．005mol／L，量取0．4mL盐酸(GB／T622)加水稀释至1L，摇匀备用。4．2乙醇(GB／T679)：95％(体积分数)，分析纯。5仪器设备5．1原子吸收分光光度计或火焰光度计。5．2分析天平：感量0．1mg。5．3电热板：电压可调。5．4实验室用离心机：2000r／min。5．5聚乙烯离心管：80mL～100mL。5．6聚乙烯瓶：最小容量250mL。5．7容量瓶：250mL。5．8锥形瓶：250mL。5．9长颈漏斗。6试样的制备按GB474制备粒度小于0．2mm的空气干燥煤样，存于带盖的容器中并装至容器容量的80％以上。7分析步骤称取约1．5g(称准至0．0002g)煤样于一锥形瓶中，用3mL乙醇润湿，加i00mL盐酸溶液，在事先预热的电热板上缓慢煮沸15rain，取下冷却，将萃取液及残渣全部移至聚乙烯离心管中，并在1 GB／T16416—20072000r／min的速度下离心5rain，然后将上层清液倾泻入250mL容量瓶中。再用100mL盐酸溶液将残渣洗人原来的锥形瓶中，用同样的方法加热、离心，将上层清液并入原来的250mL容量瓶中。再用温盐酸溶液洗涤残渣和锥形瓶，全部洗出物离心5rain。离心后的洗液并人250mL容量瓶。冷却至室温，以盐酸溶液定容，摇匀，并干过滤，滤液贮存在聚乙烯瓶中。用原子吸收分光光度计或火焰光度法按测定溶液中钠、钾。测定应在5d内完成。8结果的表述用适合于所用测定方法的公式计算干基钠和钾的含量。9精密度两次重复测定的重复性不得超过表l的规定。表1褐煤中溶于稀盐酸的钠和钾测定结果的精密度测定元素重复性限／％k≤O．01Nad≤0．02'