GBT16574-1996硫铁矿和硫精矿中硅含量的测定重量法.pdf 3页

'免费标准下载网(www.freebz.net)Gs/T16574一1996前言本标准是本次修订新增加的分析项目。硅影响烧渣球团炼铁，在评价硫铁矿综合利用和产品出口时，需检验硅项目。为了适应对外贸易和综合利用的需要，增加本标准。本标准非等效采用ISO2598.1:1992《铁矿石—硅含量的测定—重量法》。在试样的处理上与ISO2598.1:1992有所不同，ISO2598-1:1992试样处理采用酸分解后再进行碱熔。本标准根据硫铁矿和硫精矿中存在大量还原性物质硫的特点，在试样分解之前预先将试样在600℃灼烧除去硫，直接碱熔，操作更为简便。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准负责起草单位:化学工业部化工矿山设计研究院。本标准参加起草单位:云浮硫铁矿企业集团公司、南化公司研究院、大田硫铁矿、川化集团公司、湛化企业集团公司等。本标准主要起草人:辜丽华、王昭文、张晓梅。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准硫铁矿和硫精矿中硅含里的测定GB/T16574一1996重量法neqISO2598-1:1992(E)Pyritesandconcentrate-Determinationofsiliconcontent-Gravimetricmethod1范围本标准规定了高抓酸脱水重量法测定二氧化硅含量。本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中二氧化硅含量大于1%的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO369611987)GB/T6003-85试验筛3方法提要试样预先在600℃灼烧，除去大部分硫，用氢氧化钠、过氧化钠熔融，盐酸浸取，高抓酸燕发冒烟，使硅酸脱水。过滤，灼烧，称量。用氢氟酸除硅，称量残渣，由其失量计算二氧化硅的含量。4试荆和溶液本标准所用水应符合GB/T6682-92中三级水的规格;所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1过氧化钠。4.2氢氧化钠。4.3盐酸(pl.19g/mL),4.4盐酸溶液:1+1,4.5盐酸溶液:1+9,4.6高抓酸:(pl.67g/mL),4.7硫酸溶液:1+1,4.8氢氟酸(pl.15g/mL),5试样试样通过150pm试验筛(GB/T6003)，于100^-105℃干操至恒量，置于干燥器中冷却至室温。分析步骤6.1称取。.5-1g试样(精确至0.0002g)置于镍增涡或刚玉增涡中，将增锅移入马弗炉中，在600"C国家技术监任局1996一10一25批准1997一05一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Gs/T16574一1996灼烧20-30min，取出冷却。6.2在灼烧过的试样中加人1-2g过氧化钠(4.1)，小心混匀，上面再覆盖4--5g氢氧化钠(4.2)，将增祸置于马弗炉中，由低温升至300"C，停留10min，继续升至650`C，保持15min，取出，冷却6.3将增祸置于盛有100mL热水的400mL烧杯中，盖上表面皿，从烧杯口徐徐加入25mL盐酸(4.3)，边加边摇动，使熔块溶解。用水洗净增祸。6.4再加入15mL盐酸(4.3),25mL高氯酸(4.6)，将烧杯置于电热板上缓缓加热，蒸发至冒浓厚的高氯酸白烟，继续加热蒸发保持一段时间，直至蒸发掉大部分高氯酸，注意避免蒸发干涸。6.5取下稍冷，加人25mL盐酸溶液(4.4)，用约30mL水冲洗杯壁和表面皿，加热溶解可溶性盐类，放置片刻。6.6用慢速定量滤纸过滤，用水冲洗烧杯，用带橡皮头的玻璃棒擦洗杯壁。先用热盐酸溶液(4.5)洗沉淀4-5次，再用热水洗12次以上(洗净高氛酸)，弃去滤液。6.7将滤纸连同沉淀移入铂增竭中，低温烘干，灰化滤纸，然后置于马弗炉950^-1000℃灼烧30min,取出在干燥器中冷却，称量，重复灼烧至恒量。6.8用数滴水润湿柑塌中的沉淀，加入五滴硫酸溶液(4.7),5^-15mL氢氟酸(4.8),缓缓加热直至冒尽三氧化硫白烟，将增祸置于马弗炉中，于950-1000℃灼烧30min,6.9取出，置于干燥器中冷却，称量，重复灼烧至恒量。6.10与试样测定同时做空白试验。7分析结果的农述以质量百分数表示的二氧化硅(Sioz)含量(X)按式(1)计算:X一(m,-MZ)-(ms-m,)X100.............·“.⋯⋯(1)式中:m,-氢氟酸处理前沉淀与铂增涡的质量，9;mz-氢氟酸处理后沉淀与铂增锅的质量，9;m3氢氟酸处理前空白试验的沉淀与铂蜡锅的质量，g:m4-氢氟酸处理后空白试验的沉淀与铂增祸的质量，9;二—试样的质量,go8允许理取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列允许差。表1允许差二氧化硅(Sio,)含量允许差镇5.000.20>5.00--10.000.30>10.00^-20.000.40>20.000.50免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'