GBT16575-1996硫铁矿和硫精矿中铝含量的测定EDTA容量法.pdf 4页

'免费标准下载网(www.freebz.net)cs/T16575一1996前言本标准是本次修订新增加的分析项目。根据对外贸易和硫铁矿综合利用的需要，增加本标准。本标准非等效采用ISO6830:1986铁矿石—铝含量的测定—EDTA滴定法》。ISO6830:1986采用碱熔后盐酸溶解，二次氨水沉淀分离，用铜铁灵和抓仿萃取铁和钦，样品处理较麻烦。本标准采用碱熔、水浸取，干过滤分离铁钦等干扰离子。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准负贵起草单位:化学工业部化工矿山设计研究院。本标准参加起草单位:云浮硫铁矿企业集团公司、南化公司研究院、大田硫铁矿、川化集团公司、湛化企业集团公司等。本标准主要起草人:辜丽华、王昭文、张晓梅。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准硫铁矿和硫精矿中铝含A的测定GB/T16575一1996neqISO6830:1986EDTA容f法Pyritesandconcentrate一〔leterminationofal-Wumcontent-EDTAvoll-tricmethod1范围本标准规定了EDTA容量法侧定氧化铝含Io本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中氧化铝含量大于0.2%的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-88化学试荆滴定分析(容f分析)用标准溶液的制备GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T12808-91试验室玻瑞仪器单标线吸A管GB/T6003-85试脸筛3方法提要试样经氢氧化钠、过氧化钠熔融，水浸取，铝呈可溶性偏铝酸盐分离后，加人过盆的EDTA溶液，在pH5.8的溶液中以二甲酚橙为指示荆，用乙酸锌标准滴定溶液滴定过A的EDTA，用氟化钠置换与铝配合的EDTA，再用乙酸锌标准滴定溶液滴定。根据乙酸锌标准滴定溶液的用f，求出氧化铝的含量4试荆和溶液本标准所用水应符合GB/T6682-92中三级水的规格;所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1氢氧化钠。4.2过氧化钠。4.3磷酸三钠。4.4盐酸(pl.19g/mL)溶液:1+1,4,5氨水(p0.90g/mL)溶液:1+1,4.6氟化钠溶液:40g/L,4.7乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH5.8):称取200g乙酸钠(CH,000Na"3H20)溶于500mL水中，加入9ml.冰乙酸，用水稀释至1000mL摇匀。4.8乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液:c(EDTA)=0.02mol/L.配制与标定按GB/T601执行。4.9乙酸锌标准滴定溶液:cUn(CH,COO)E7=0.012mol/La4.9.1配制:国家技术监督局1996-10-25批准1997一05一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T16575一1996称取2.64g乙酸锌CZn(CH,COO)2·2H203溶于200mL水中，加人2ml，冰乙酸·用水稀释至1000mL,摇匀。4.9.2标定:用吸量管(5)吸取15mLEDTA标准溶液(4.8)，于250mL烧杯中，加人50mL水，10mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(4.7)，加热煮沸1-2min，取下冷却至室温，加入2-3滴二甲酚橙指示液(4.10)，用乙酸锌标准滴定溶液(4.9)滴定至溶液呈紫红色为终点。同时做空白试验。乙酸锌标准滴定溶液的浓度按式(1)计算:cCZn(CH,COO)0=VCV"V,···，.。···················⋯⋯(，)式中:cCZn(CH,COO)口—乙酸锌标准滴定溶液的实际浓度,motJL;c,-EDTA标准溶液的浓度，mol/L;V,-EDTA标准溶液的体积，mL;V-一乙酸锌标准溶液的体积，mL;VA—空白试验乙酸锌标准滴定溶液的体积，mL,4.10二甲酚橙指示液,5g/L>称取。.25g二甲酚橙溶于25mL水中，加入25mL无水乙醇，溶解完全后贮于棕色瓶中。5仪器吸量管:15mL,50mL，应符合GB/T12808-91中A级的规定。试样试样通过150jum试验筛(GB/T6003)，于100^-105℃干燥至恒量，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤T1按表1称取试样(精确至。.。。。2g),均匀置于预先铺有3g氢氧化钠(4.1)的镍柑涡中，上面覆盖1g过氧化钠(4.2),0.5g磷酸三钠(4.3)，将增锅置于马弗炉中，由低温升至650*C，保温15min，取出冷却表1称样量氧化铝(A1,0,)含量，%称取试样量，9<1O41.20.2-0,3>20.17.2将增祸移人250mL烧杯中，加入50mL热水，浸取熔块，待熔块脱落后，用热水洗净增祸，加热煮沸，冷却至室温。7.弓口将溶液连同沉淀移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清，用中速定量滤纸干过滤。7.4用吸量管(5)吸取50ML眼顺十250mL烧杯中，加入10mLEDTA标准溶液(4.8),6-8mL盐酸溶液(4.4).投入一小片刚果红试纸，滴加氨水溶液(4.5)中和至刚果红试纸变红，加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(4.7)，加热煮沸1-2min，取下冷却至室温。7.5滴加三滴二甲酚橙指示液(4.10)。用乙酸锌标准滴定溶液(4.9)滴定至溶液呈紫红色(不计读数)7.6加入10mL氟化钠溶液(4.6),煮沸1^-2min，取下冷却至室温，补加一滴二甲酚橙指示液(4.10)，用乙酸锌标准滴定溶液(4.9)滴定至榕液呈紫红色为终点(记录此次用量)。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T16575一19967.7与试样测定同时做空白试验。分析结果的襄述以质量百分数表示的氧化铝(A1,0,)含量(X)按式((2)计算:cX(V一Vo)X0.05098X=X100···.········。·······。··⋯(2)mX50八00式中:。—乙酸锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V,—乙酸锌标准滴定溶液的体积，mL;v。—空白试验乙酸锌标准滴定溶液的体积,mL;。—试样的质量+H;0.05098—与1.00mL乙酸锌标准滴定溶液{c[Zn(CH3000)0=1.000mol/L}相当的以克表示的氧化铝质量。9允许住取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表2所列允许差。表2允许差氧化铝(A1,0,)含量允许差提1.000.15>1.00-5.000.25>5.000.35标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'