GBT18013-2008天然生胶加速贮存硬化值的测定.pdf 7页

'ICS83．060B72a亘中华人民共和国国家标准GB／T18013—2008代替GB／T18013--1999天然生胶加速贮存硬化值的测定Rawnaturalrubber--Determinationofacceleratedstorage-hardeningnumber2008—05—15发布2008—11—01实施宰瞀鳃紫瓣警矬瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会锚⋯ 刖昌本标准代替GB／T180131999《天然生胶加速贮存硬化值的测定》。本标准与GB／T18013—1999相比主要差异如下：——增加了第二法：门尼黏度计法；——本标准作了编辑性修改。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会天然橡胶分技术委员会归口。本标准起草单位：中国热带农业科学院农产品加工研究所。本标准主要起草人：陈成海、邓维用、黄茂芳。本标准于1999年11月首次发布。GB／T18013—2008 天然生胶加速贮存硬化值的测定GB／T18013—2008警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用快速塑性计和门尼黏度计测定天然生胶加速贮存硬化值的方法。本标准适用于具有恒黏特性的天然生胶品种性能的评价。注：加速贮存硬化值的测定，可以探知固体天然生胶在贮存期间，因分子交联而使黏度增加的程度。这种交联的形成。主要是由于橡胶分子中天然存在的醛基所促成的某些缩合反应。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T1232．1未硫化橡胶用圆剪切粘度度计进行测定第l部分：门尼粘度的测定(GB／T1232．1—2000，idtISO289．1：1994)GB／T3510未硫化胶塑性的测定快速塑性计法(GB／T3510--2006，ISO2007：1991，IDT)GB／T15340天然、合成生胶取样及制样方法(GB／T15340一1994，idtISO1795：1992)3快速塑性计法3．1原理将试样放在五氧化二磷为干燥剂的容器中，在大气压和60℃士l℃的温度下贮存24h士0．1h；将经过加速贮存硬化的试样和未经加速贮存硬化的试样进行快速塑性值的测定，两者之差(△P)称为加速贮存硬化值。3．2仪器和材料3．2．1快速塑性计，使用直径为10．0mm的上压板。3．2．2切片机，应符合GB／T3510的规定。3．2．3实验室开放式炼胶机，辊筒直径(外径)为150mm～155mm，辊筒长度(两档板间)为250mm～280mm，前辊转速为24r／minilr／min，前辊与后辊的速比为1．0：1．4。3．2．4电热恒温干燥箱，整个有效空间的温差在士1℃以内，装满称瓶后10rain内应能回复到规定温度的土I。C以内。3．2．5测厚计，具有分度值为0．01mm的百分表，测头接触平面的直径为4mm，工作压力为22kPa+5kPa。3．2．6称瓶，采用图1所示的结构和尺寸。 GB／T18013—2008单位为毫米图1称瓶3．2．7试样架，用公称孔径为355p-m(40目)的不锈钢网制成，恰好能放人称瓶中(如图2、图3所示)。单位为毫米2|鞋雠裁鬣l黼{雕瓣箧8雅趟盛黼鞋黧斟甜鞘程{|础琏韭倒霸嚣匪I豳群砰隔日{琢鞴。御隔I雨拜甬孵237l1——密封剂；2——试样架；3——五氧化二磷4——试样。图2试样架图3装好试样准备进行加速贮存硬化的称瓶弯折后的立体图 GB／T18013—20083．2．8不锈钢镊子。3．2．9小勺，取五氧化二磷用，须耐磷酸腐蚀。3．2．10五氧化二磷(ROs)。取用贮存时应戴护目镜和橡胶手套。应贮于密闭的玻璃瓶内，存放在阴凉干燥处，以防潮解，保持白色无定形粉末状态。3．2．”密封剂，可用医用白凡士林。3．3操作程序3．3．1试样的制备样品按GB／T15340规定的方法进行均匀化，从均匀化的样品中取20g土2g试样。试样在27℃±3℃下通过炼胶机辊筒2次(两次之间将胶片重叠)，调节辊筒间隙，使胶片最后厚度约为1．7mm(为了使陈年胶得到平滑的胶片，应过辊3次，如果是这种情况，应在试验报告里写明)。立即将质地均匀没有孔洞的胶片对折，并用手轻轻地将胶片的两半部分压在一起，避免形成气泡。用切片机(3．2．2)从对折的胶片上切取如同GB／T3510所规定的试样，用测厚计(3．2．5)测量它们的厚度，直到获得6个厚度为3．4ram土0．4mm的试样，随机将试样分为两组，每组3个，这两组试样分别作未经加速贮存硬化和经加速贮存硬化后测定快速塑性值之用。因为测定结果受试样厚度的影响，所以应小心按上述规定制备试片。所要求的辊距应根据预先试验去确定，它随着橡胶和炼胶机的不同而改变。如果取不到6个符合上述要求厚度的试样，应重新制备一块对折的试片。3．3．2试样的加速贮存硬化取一清洁、干燥的称瓶(3．2．6)，先用小勺(3．2．9)加人6g～8g五氧化二磷(3．z．10)，再将试样架(3．2．7)置于其内。随机取一组试样放置在试样架上，试样不应互相接触。称瓶的磨口均匀地涂上一层密封剂(3．2．11)，盖上瓶盖并轻轻转动，以确保密封良好。将称瓶放入温度稳定在60*(3士1℃的电热恒温干燥箱(3．z．4)内，约30min后检查瓶盖的密封性，并开始计时。24h±0．1h后，打开干燥箱取出称瓶，并立即从称瓶内取出试样冷却至室温。3．3．3快速塑性值的测定将经过加速贮存硬化的一组试样和未经加速贮存硬化的一组试样，按GB／T3510规定的方法进行快速塑性值的测定。3．4加速贮存硬化值的计算加速贮存硬化值(△P)按式(1)计算：Z虹’一PH—P。⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)式中：P。一经过加速贮存硬化的一组试样快速塑性值的中值；P。一一未经过加速贮存硬化的一组试样快速塑性值的中值。4门尼黏度计法4．1原理将试样存放在五氧化二磷为于燥剂的容器中，在60*(2±1℃条件下贮存48h±0．1h，将经过加速贮存硬化的试样和未经过加速贮存硬化的试样进行门尼黏度值的测定，两者之差(△y)称为加速贮存硬化值。4．2仪器和材料4．2．1门尼黏度计。4．2．2实验室烘箱，带有风扇的通用型，容积应足以容纳一个或更多的真空干燥器。整个工作空间的温度波动为±1℃。4．2．3高真空度真空泵。4．2．4干燥器，设计作真空用，有盖、颈圈旋塞阀、瓷板和玻璃容器。 GB／T18013—20084．2．5温度计，CC～100℃。4．2．6保温瓶。4．2．7全玻璃制的除水单元，如图4所示。4．2．8工业变性酒精。4．2．9五氧化二磷(P：Os)，见3．2．10。4．2．10高真空润滑脂。4．2．”干冰或用食盐(氯化钠)饱和的冰。4．2．12刮勺，应耐五氧化二磷腐蚀。4．3操作程序样品按GB／T15340规定的方法进行均匀化，从均匀化样品中称取约50g试样，并随机将其分为两组，每组25g，这两组试样作未经加速贮存硬化和经加速贮存硬化后测定门尼值之用。用作加速贮存硬化的试样不应折叠。确保干燥器的清洁和干燥。将约180g五氧化二磷移人玻璃容器内。将试样(每个干燥器放12～15块)放在瓷板上。在盖和旋塞上涂上润滑脂。检查确认润滑脂并不阻塞空气进入干燥器。将工业变性酒精倒入保温瓶并加入碎成小块的干冰(参见图4)。待酒精被于冰饱和后，停止加干冰，这种混合物将使流经玻璃管的空气充分冷却而没有湿气进入真空泵，致使降低其效率。眇■，41——14／23插口；8——8mm≠／300ITLm外管；2——8mm≠玻璃管；9——40mm，l／330mm内管3——旋塞；10——B19／26塞；4——14／23锥形头；11——B19／26塞用插口；5——干燥器；12——真空泵；6——20ITlrll玻璃管；13——干冰／酒精混合物；7——B29／32插口；14——保温瓶。图4门尼加速贮存硬化实验用全玻璃除水单元12厂 CB／T18013—2008将真空胶管的一端接到干燥器的旋塞上，并将另一端与一玻璃接头套进真空设备的14／23接头。启动泵，并让其运转1h。然后关闭旋塞，移去胶管。将干燥器移人60"C±1℃烘箱内，保留48h±0．1h。从烘箱内移出干燥器。缓缓打开旋塞使空气进入。从干燥器内取出经硬化的试样，放在空气疏通的平板上让其冷却。冷却(至少4h，但不超过24h)之后，按GB／T1232．1规定的方法对未经加速贮存硬化和经加速贮存硬化的试样作门尼黏度试验。如试样在烘箱内老化48h：J=0．1h时，电源发生故障不超过0．5h，且不是发生老化起初10h内时，试验可继续进行，试验结果可予以接受和应用。在别的情况下，该试验应重做。4．4结果的表示加速贮存硬化值(AV)按式(2)计算：AV=VH—V。式中：Vn——经加速贮存硬化后试样的门尼黏度值；砜——未经加速贮存硬化试样的门尼黏度值。5试验报告试验报告应包括以下内容：a)本标准号；b)样品标记的详细内容；c)加速贮存硬化值的测定结果；d)测定过程中注意到的任何异常现象；e)不包括在本标准或引用标准中的任何操作，以及认为是可任选的操作；f)试验日期。'