GBT22227-2008工业用化学品具有低溶解性的固体和液体水溶性测定圆柱层析法.pdf 9页

'ICS13．300A80a园中华人民共$-H国国家标准GB／T22227--2008工业用化学品具有低溶解性的固体和液体水溶性测定圆柱层析法Chemicalproductsforindustrialuse--Determinationofwatersolubilityofsolidandliquidswithlowsolubility--Columnelutionmethod2008—06—19发布2009-02—01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局学者中国国家标准化管理委员会仅111 前言GB／T22227--2008本标准等同采用NFT20—045：1985{I业用化学品具有低溶解性的固体和液体水溶性测定圆柱层析法》(法文版)。为了方便使用，进行了下述编辑性的修改：a)在公式符号注释中用符号“一”代替符号“一”；b)去掉原标准中的4个条文脚注；c)增加了“规范性引用文件”一章。本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会(sAC／TC251)提出并归口。本标准参加起草单位：中化化工标准化研究所、安徽出入境检验检疫局、江苏出入境检验检疫局。本标准起草人：姚剑、于艳军、温劲松、梅建、卞学东、刘红川、汤礼军、吴忠仁、张君玺。本标准为首次发布。 GB／T22227--2008ⅡNF前言建议在实施本方法前，了解待测试物质的分子式、蒸气压力、分解常数和水解(pH值)等信息。除可挥发性物质之外的所有物质的水溶性的测定可用下面两种测试方法：——测试溶解性较高(大于lO-2g／L)的基本纯净物质，并且该物质在水中有良好的稳定性，参考NFT20—046：——测试溶解性很低(小于10。g／L)的基本纯净物质，并且该物质在水中有良好的稳定性，参考“圆柱层析法”。 引言GB／T22227--2008本标准要求对工业用化学品物理化学属性分析方法进行比较的人员，对新物质应根据本标准或者应按82—905号指令——关于危险品的79／831／CEE指令(该指令在67／548／CEE指令的基础上进行了6次修改)准备技术资料。本标准指定的测定方法，是将产品放人微小圆柱内，让水循环并持续足够长的时间以便在洗提液中形成稳定结晶，这样处理符合产品在水中的溶解度。水溶解度是了解某一产品的特殊和短暂置换，是该产品在有机体内移转、生物降解试验，水中聚集试验以及其他一些试验的重要参数。Ⅲ 工业用化学品具有低溶解性的固体和液体水溶性测定圆柱层析法GB／T22227--20081范围本标准规定了利用圆柱层析测定工业用化学品水溶解性的方法。本标准不可用于不纯的产品(如某些表面的银)、不稳定的产品和在水中不稳定的产品。测试物中杂质的存在将在很大程度上影响该物质的水溶性测定结果。2规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。NFT20—046工业用化学品具有高溶解性的固体和液体水溶性测定烧瓶法3术语和定义本标准采用下列术语。3．1产品的水溶解度hydrosolubilityofproducts在特定温度下，某种物质在水中饱和状态下的质量浓度。以妇／m3或g／L表示。4原理把经待测产品饱和溶液处理的惰性介质填充到微小圆柱中，让水反复循环经过，并通过一个可调节温度的小试管，持续足够长的时间，使其在洗提液中能够形成稳定的结晶。洗提液取样，以及使用相应的分析解析法对洗提液中的结晶进行测定。5试剂5．1惰性介质：玻璃珠、二氧化硅等。5．2蒸馏水或相同纯度的水。注：不可使用直接经有机离子交换器处理过的水。6仪器和设备6．1微小圆柱，见图1。 GB／T22227--20086．2循环泵，输出量达到25mL／h。6．3温度控制器，控制温度士0．5"C。7试验过程图1典型的微小圆柱单位为毫米7．1试验条件适宜温度20"C±o．5"C。如果在溶解性(每摄氏度大于3％)中所相关的温度认为不可信，就应同时使用另外两个比原始被选择温度至少高lO"C，或者低lO"C的温度。2 GB／T22227--20087．2预备试验在10mL带刻度的容量瓶中，放人约为0．1g的样品(固体应被研磨成粉末状)，在室温下逐步加入蒸馏水。在每次加入一定量的水后，用力摇动容量瓶中的混合物10min，观察是否存在尚未溶解的样品。在加完10raL的水之后，如果样品未溶解或部分未溶解，转至100mL的容量瓶内加入更大量的水重复上面的实验。有些低溶解度物质的溶解过程需要相当长的时间(至少应24h)。表1提供依据样品完全溶解时所加入的水的容量的近似溶解度。如果某种物质依然显出不溶性，则延长溶解时间(最长不超过96h)，或采取烧瓶法，见NFT20—046。表10．1g产品溶解度估测值l加人的水量／mL0．10．512lO100>100瞌似的溶解度／(g／Lj10001000～200200～100100～5050～1010～1<17．3设备安装根据图2将微小圆柱(6．1)和温度控制器(6．3)相连并接人一个循环泵，微小圆柱底部安装两用活塞，以便进行取样和调节气压平衡。，气志平衡图2仪器装置示意图7．4准备微小圆柱称量大概600mg的惰性介质(5．1)，置于一个50mL的圆底烧瓶中。将适当的、称量好的待测物质在已选的溶剂中溶解，取适量这种溶液加入惰性介质中，然后将这种溶液完全蒸发掉，使用旋转干燥器，否则由于在惰性介质表面的分割作用，惰性介质就不可达到水饱和状态。注意：如果测试物质沉淀成油状或者不同结晶相，那么该惰性介质的填充可能导致检测错误。将处理好的惰性介质在约5mL的水中浸泡2h左右，然后将悬浮液加入微小圆柱(6．1)中。微小3 GB／T22227--2008圆柱的底部放一个5mm厚的玻璃丝塞，以过滤特殊杂质。交替将干的处理过的填充介质灌入已经充满水的微小圆柱，放置大约2h，使之平衡。7．5测定打开循环泵的开关使微小圆柱里液体开始流动，将温度控制器调至指定温度并稳定，建议流速25mL／h(约每小时10层柱)，去除最开始的五层溶液。运转循环泵直到达到平衡状态，平衡状态是指在随机的状态下，间隔至少10层流出时间的连续五个样品的浓度变化范围在±30％以内。注明每一份样品的pH值。8结果表述8．1表述方法指定温度下某物质的溶解度为饱和状态下至少连续五个样品的结晶平均值。在每次试验时，该值可以用来计算标准偏差。结果应该以质量／溶液体积为单位。8．2重复性同一物质用同样的测定方法，同样的仪器设备，同样分析方法测定的两次结果最大差别不超过平均值的30％。9试验报告试验报告应该包含以下部分：a)测试物质的详细说明(物理特性和纯度)；b)使用的编号方法；c)使用的分析方法；d)测定的单样分析结果和平均分析结果含以下信息：——介质的自然属性；——介质中沉淀物的量；——填充介质所用的溶剂；——水输出量(水用量)；——每次取样的pH值；——试验温度。e)在测定过程中所有特殊明细记录；f)所有非本标准规定的操作或其他任意操作的记录。10关键词化学品、危险物质、固体、液体、物理化学属性、水溶性。 参考文献GB／T22227--2008r1]Loin82—905du21octobre1982modifiantla10i77—771(J．O．du21oetobre1982)[2]Directive67／548／CEEduConseildu27juin1967(JOCE订L196du16aofit1967，P．1)[3]Directive79／831／CEEduConseildu18septembre1967(JOCEn．L259du15octobre1979P．10)[4]Directive84／449／CEEduConseildu25avril1984(JOCE订L251du19aofit1984，P．1)[5]Lignesdirectricespourlesessaysdesproduitschimiquesffl05一OECD-PARIS1981'