GBT22403-2008摄影加工用化学品无水碳酸钾.pdf 8页

'ICS37．040．30G84园园中华人民共和国国家标准GB／T22403--2008／IS03623：1994摄影加工用化学品无水碳酸钾2008-10-10发布Photography--Processingchemicals--Specificationsforanhydrouspotassiumcarbonate(IS()3623：1994，IDT)2009—06-01实施丰瞀嬲紫瓣警襻瞥爨发布中国国家标准化管理委员会仪1” 刖菁GB／T22403--2008／IS03623：1994本标准等同采用ISO3623：1994《摄影一加工用化学品一无水碳酸钾规范》(英文版)。本标准等同翻译ISO3623：1994。为了便于使用，本标准做了如下编辑性修改；“本国际标准”或“Is()3623”改为“本标准”；一用小数点“．”代替作为小数点的逗号“，”；删除Is03623：1994的前言、引言；一将第2章“规范性引用文件”所列国际标准用等同翻译的国家标准代替。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国感光材料标准化技术委员会(SAC／TC102)归口。本标准起草单位：中国乐凯胶片集团公司保定乐凯照相化学有限公司。本标准起草人：宿静波。 GB／T22403--2008／IS03623：1994摄影加工用化学品无水碳酸钾1范围本标准规定了照相级化学品无水碳酸钾的纯度要求及测试纯度的试验方法。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。20432．12006摄影照相级化学品试验方法第1部分：总则(ISO103491：2002，IDT)20432．52007(ISO10349-5：1992，IDT)20432．62008(ISO10349—6：1992，IDT)20432．72007(IS010349-7：1992，IDT)20432．82007(IS()10349-8：2002，IDT)20432．92007(IS010349-9：1992，IDT)3概述摄影照相级化学品试验方法第5部分：重金属和铁含量的测定摄影照相级化学品试验方法第6部分：卤化物含量的测定摄影照相级化学品试验方法第7部分：碱度或酸度的测定摄影照相级化学品试验方法第8部分：挥发性物质的测定摄影照相级化学品试验方法第9部分：和硝酸银氨溶液的反应3．1物理性质无水碳酸钾(K。CO。)为无色白颗粒或粉末，相对分子质量为138．21。3．2危险性无水碳酸钾刺激眼睛、皮肤和咽喉。3．3操作与储存无水碳酸钾应在室温下储存于封闭包装中。4要求要求见表1。表1要求项目测试限条款测试标准含量(以K：CO。计)／％≥97．07．1本标准重金属质量分数(以Pb计)／％≤0．0017．220432．52007铁质量分数(以Fefl-)／％≤o．0017．320432．52007卤化物质量分数(以c1一计)／％≤017．420432．62008 GB／T22403--2008／IS03623：1994表1(续)项目测试限条款测试标准150℃下挥发性物质质量分数／％≤2．07．520432．82007和硝酸银氨溶液的反应合格7．620432．92007游离碱质量分数(以KOH计)／％≤1．07本标准碳酸氢盐质量分数(以KHCO。计)／％≤0．478本标准钙镁质量分数(以Mg计)／％≤0．0157．9本标准透明无不溶物溶液外观7．10本标准(微量絮状物除外)5试剂和玻璃仪器除另有规定外，所有试剂、原材料和玻璃仪器应符合GB／T20432．12006的要求。详细的操作步骤中用于提示操作的危险警示符号见GB／T20432．12006。这些符号只是为使用者提供资料，并不意味着危险标志要求，因为各个国家的规定是不同的。6采样见OB／T20432．12006。7试验方法7．1含量7．1．1规格K：cO。质量分数应不低于97．0％。7．1．2试剂7．1．2．1盐酸标准滴定溶液It(HCI)一1．00tool／L]””。7．1．2．2甲基橙指示剂，0．4g／L。7．1．3仪器通用的实验室仪器，特别是如下仪器：滴定管，50mL规格。7．1．4步骤称取约2．5g试料，称准至0．001g，溶于50mL水中。加入2滴甲基橙指示剂(7．1．2．2)，用盐酸标准滴定溶液(7．1．2．1)滴定溶液由黄色变为红色终点。7．1．5结果表述含量(以KzCO。的质量分数表示)由下式给出：6．9l·c·v／m式中：c——盐酸标准滴定溶液(7．1．2．1)的物质的量浓度的实际数值，单位为摩尔每升(tool／L)；V滴定到终点用去的盐酸标准滴定溶液(7．1．2．1)的体积的数值，单位为毫升(mL)；m——试料质量的数值，单位为克(g)；6．91——换算因子[138．2／2(与1mol盐酸相当的碳酸钾的质量)×0．001(毫升对升的转化倍率)×100(百分数)]。21)推荐使用适用的商品分析试剂。如果要制各，参见任何定量分析化学资料。z)此溶液能用盐酸(P≈1．18g／L)(危险性：(c)《B))制备。 GB／T22403--2008／IS03623：19947．2重金属质量分数(以Pb计)7．2．1规格重金属质量分数应不超过0．001％。7．2．2步骤注：铁含量测试(7．3)用标准溶液制备方法同重金属标准溶液。重金属质量分数的测试按照GB／T20432．52007的规定。使用试料4．90g～5．10g，按照20432．52007中7．3的规定处理。使用的5mL重金属标准溶液按照GB／T20432．52007中8．1．2的规定制备。7．3铁质量分数7．3．1规格铁质量分数应不超过0．001％。7．3．2步骤铁质量分数的测试按照GB／T20432．52007的规定。使用试料4．90g～5．10g，按照20432．52007中7．3的规定处理。使用的5mL铁标准溶液按照GB／T20432．52007中8．1．2的规定制备。7．4卤化物(以cl_计)7．4．1规格卤化物质量分数应不超过0．1％。7．4．2步骤卤化物质量分数(以cI_计)测试按照GB／T20432．62008的规定进行。使用10mL卤化物标准溶液A。7．5挥发性物质7．5．1规格挥发性物质质量分数(以百分数计)应不超过2．o％。7．5．2步骤挥发性物质质量分数测试按照GB／T20432．82007进行。使用大约5g的试料，置于烘箱内，于150℃下烘4h(150℃，4h，0．0001g)”。7．6和硝酸银氨溶液的反应7．6．1规格合格。7．6．2步骤和硝酸银氨溶液的反应按照GB／T20432．92007的规定进行。7．7游离碱(以KOH计)7．7．1规格游离碱质量分数(以KOH计)应不超过1．0％。7．7．2试剂7．7．2．1不含二氧化碳的水按照GB／T20432．72007的规定制备。7．7．2．2酚酞指示剂，5g／L溶解0．5g酚酞于50mL甲醇或乙醇中，用水稀释至100mL，需要时过滤。7．7．2．3氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)一0．1mol／L]”。3)干燥过程提示系统见GB／T20432．120。6中第9章。 GB／T22403--2008／ISO3623：19947．7．2．4氯化钡中性溶液溶解244g二水合氯化钡(BaCl：·2H。o)(危险性：(C)(B)(S>)4’于1L不含二氧化碳的水(7．7．2．1)中，用酚酞指示剂(7．7．2．2)检查溶液是否为中性。若不是，加入儿滴氢氧化钠溶液调整。7．7．2．5盐酸标准滴定溶液Ec(HCl)一0．100mol／L]””。7．7．3仪器7．7．3．1吸管，50mL规格。7．7．3．2滴定管，50ml。规格。7．7．4步骤称取约5g试料，称准至0．1g，用30mI。新煮开的水溶解于125mL具塞锥形瓶内。加入50mL氯化钡中性溶液(7．7．2．4)，10滴酚酞指示剂(7．7．2．2)，混匀。如果溶液呈粉红色，按照20432．72007中7．1的规定测试碱，用盐酸(7．7．2．5)滴定至颜色消失。计算时使用因子K一5．6l(如果不出现粉红色，用此溶液进行7．8的测试)。7．7．5测试限碱质量分数(以KOH计)最大不超过1．0％，相当于用于滴定至颜色消失的盐酸(7．7．2．5)体积不超过8．9mL。7．8碳酸氢盐含量(以KHC03计)7．8．1规格碳酸氢盐质量分数(以KHCO。计)应不超过0．1％。7．8．2试剂见7．7．2的规定。7．8．3仪器见7．7．3的规定。7．8．4步骤当7．7．4中的溶液不呈粉红色时，按照GB／T20432．72007中7．2的规定测试碳酸氢盐含量，用氢氧化钠溶液(7．7．2．3)滴定至溶液出现浅粉红色，并保持30S。计算中因子K按10．01计算。7．8．5测试限碳酸氢盐质量分数不超过0．4％，相当于用于滴定至颜色消失的氢氧化钠溶液(7．7．2．3)体积不超过2．0mL。7．9钙镁含量(以Mg计)7．9．1规格钙镁质量分数(以Mg计)应不超过0．015％。7．9．2试剂7．9．2．1氨水(NH40H)，P20．91g／mL，(危险性：(c)(B))。7．9．2．2缓冲溶液(pH9．5～10．O)溶解54g氯化铵(NH。C1)于200mL水中，加入350mL氨水(7．9．2．1)(危险性：(c)(B>)，稀释至1L。7．9．2．3EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)一o．01mol／L](3．36g／L二钠盐，c，。H，4Na2N208)””。7．9．2．4盐酸(HCI)，P≈1．18g／mL(危险性：(c))的水的1L4)危险警示符号见GB／T20432．12006中第4章的定义。5)一个EDTA溶液的配制和标定过程见附录A。 GB／T22403--2008／IS03623：1994容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。7．9．2．6媒染黑指示剂(铬黑T指示剂)将0．25g媒染黑11”与25g氯化钠(NaCI)在研钵内研磨。7．9．3仪器7．9．3．1单标线容量瓶，1I，规格。7．9．3．2滴定管，50mL规格。7．9．4步骤称取大约2．5g试料，称准至0．01g，溶解于90mL水中。用石蕊试纸为指示，用盐酸(7．9．2．4)((c)(B))调溶液至中性，煮沸5min，冷却。加入lmL镁标准溶液的十倍稀释液(1+9)，5mL缓冲溶液(7．9．2．2)，1．0g媒染黑指示剂(7．9．2．6)，用EDTA溶液(7．9．2．3)滴定至溶液由紫红色变为蓝色。在相同条件下不加样品进行空白试验。7．9．5结果表述钙镁在无水碳酸钾中的质量分数(以Mg计)，以百分数表示，按下式计算：0．0243(Vl—Vz)／m式中：v，样品测试中消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；U空白测试中消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；m试料质量的数值，单位为克(g)；0．0243换算因子E24．3(与1toolEDTA相当的镁的质量)×0．01(EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度)×0．001(毫升对升的转化倍率)×100(百分数)]。7．10溶液外观7．10．1规格所配溶液应为透明的，无不溶物，微量絮状物除外。7．10．2步骤溶解10．0g试料于50mL水中，并用水稀释至100mL。在环境温度(20℃至27℃)下稳定30min，观察溶液的颜色和澄清度。6)c．I编号为14645，商品名称有ChromeFastBlackCAT、KIT*TS、EriochromeBlackDW，TandTDW，PottingBlackC等。本标准提供此资料是为了方便使用，并不意昧着这是本标准的规定条款。5 GB／T22403--2008／IS03623：1994A．1试剂A．1．1注A．1．2A．1．3A．1．4A．1．5附录A(规范性附录)EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0．01mol／L](3．36g)的制备二水合乙二胺四乙酸二钠盐(c，。H，。N。NazOs·2Hz0)。二水盐的相对分子质量为372．23，无水盐的相对分子质量为336．20。碳酸钙(CaCO。)”，螫合标准级原料。盐酸(HCI，l+3)”。氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)一1tool／L]标准滴定溶液(40g／i。)”。羟基萘酚蓝指示剂。A2仪器A．2．1滴定管，50mL规格。A．2．2吸管，2mL规格。A．3步骤溶解20g二水合乙二胺四乙酸二钠盐(A．1．1)于水中并稀释至lL。称取约0．050g碳酸钙(A．1．2)，称准至0．0001g，置于400mL烧杯中，加入10mL水。用表面皿盖上烧杯，从烧杯嘴和表面皿之间用吸管(A．2．2)加入2mL(1+3)盐酸(A．1．3)，旋动烧杯使碳酸钙溶解。用水冲洗烧杯壁、表面皿和吸管外部，并用水稀释溶液至约100mL。开动电磁搅拌，用滴定管加入约40mL置备的EDTA标准滴定溶液，然后加入15mL氢氧化钠溶液(A．1．4)、0．300g羟基萘酚蓝指示剂(A．1．5)，继续用EDTA标准滴定溶液滴定至蓝色终点。A．4结果表述EDTA溶液的实际浓度c(用摩尔每升表示)按下式计算：C—m／(O．10009·V)式中：m碳酸钙(A．1．2)的质量的数值，单位为克(g)；v制备的EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；0．10009换算因子[100．09(碳酸钙的相对分子质量)X0．001(毫升对升的换算系数)]。可用加水稀释的方法将EDTA标准滴定溶液的浓度调整为准确的0．01mol／L。所需加水的体积V。(mL)按下式计算：Vw一(c·s／o．01)s式中：c制备的EDTA标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升(mol／L)；s需稀释的EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。7)推荐碳酸钙样品于低温烘箱内干燥至恒重，保存在干燥器内以防吸收水分8)此溶液能够用浓盐酸(庐1．18g／mL，危险性：《c)(B))制备。9)此溶液能用氢氧化钠(危险性：《c》)制备。'