GBT22397-2008摄影加工用化学品硫氰酸铵.pdf 7页

'ICS37．040．30G84蝠亘中华人民共和国国家标准GB／T22397--2008／IS03622：1996摄影加工用化学品硫氰酸铵Photography--Processingchemicals--Specificationsforammoniumthiocyanate2008—09—24发布(IS03622：1996，IDT)2009-05-01实施宰瞀暇紫瓣譬幞瞥篓发布中国国家标准化管理委员会仪1” 刖昂GB／T22397--2008／1503622：1996本标准等同采用ISO3622：1996《摄影加工用化学品硫氰酸铵规范》(英文版)。本标准等同翻译Is03622：1996。为了便于使用，本标准做了如下编辑性修改：“本国际标准”或“ISO3622”改为“本标准”；用小数点“．”代替作为小数点的逗号“，”；一删除ISO3622：1994的前言、引言；一将第2章“规范性引用文件”所列国际文件用等同翻译的国家标准代替。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国感光材料标准化技术委员会(SAC／TC102)归口。本标准起草单位：中国乐凯胶片集团公司保定乐凯照相化学有限公司。本标准起草人：宿静波。 GB／T22397--2008／ISO3622：1996摄影加工用化学品硫氰酸铵1范围本标准规定了照相级硫氰酸铵的纯度要求及测试纯度的试验方法。2规范性引用文件F列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注Et期的引用文件，其最新版本适用于本标准。20432．卜2006摄影照相级化学品试验方法第l部分：总则(ISO10349—1：2002，IDT)20432．42006摄影照相级化学品试验方法第4部分；灼烧残渣的测定(IS()10349—4：1992，IDT)20432．52007摄影照相级化学品试验方法第5部分：重金属和铁含量的测定(ISO10349—5：1992，IDT)20432．62008摄影照相级化学品试验方法第6部分：卤化物含量的测定(1S0103496：l992，IDT)3概述3．1物理性质硫氰酸镀(NH。SCN)为无色易吸湿晶体，相对分子质量为76．12。3．2危险性硫氰酸铵在通常操作中无特别的危险性。3．3操作与储存储存于凉爽干燥处，避免高热或／和潮湿引起分解和放出毒烟。4要求要求见表1。表1要求项目测试限条款测试标准含量／％≥97o7．1本标准灼烧残渣／％≥o．107．220432．4—2006重金属含量／％≤0．0027．320432．5—2007铁含量／％≤0，00057．420432．52007卤化物含量(以C1计)／％≤0．0067．5204326—2008pH值4．5～607．6本标准 GB／T22397--2008／IS03622：1996表1(续)项目测试限条款测试标准硫化合物a)对于显影溶液，用硝酸银氨溶液沉淀物含量表示／％00057．7．1本标准≤}．)对于定影溶液，用耗碘量表示合格7．7．2本标准硫酸盐含量(以sO：计)／％≤0．047．8本标准透明无不溶物溶液外观7．9本标准(微量絮状物除外)5试剂和玻璃仪器除另有规定外，所有试剂、原材料和玻璃仪器应符合GB／T20432．12006的要求。详细的操作步骤中用于提示操作的危险警示符号见GB／T20432．12006。这些符号只是为使用者提供资料，并不意味着危险标志要求，因为各个国家的规定是不同的。6采样见GB／T20432．12006。7试验方法7．1含量7．1．1规格NH。SCN质量分数应不小于97．0％。7．1．2试剂7．1．2．1硝酸溶液：1+9。”7．1．2．2硫酸铁铵[(NH。)Fe(SOt)。]溶液：50g／L。7．1．2．3硝酸银标准滴定溶液：c(AgN03)一0．100mol／L(17．0g／L)o2)3)7．1．2．4硫氰酸铰滴定溶液：c(NH；SCN)一0．100mol／L。”7．1．3仪器7．1．3．1滴定管：50mL规格。7．1．3．2吸管：50mL规格。7．1．4步骤称取试料约0．3g，称准至0．001g，加入50mL水溶解。加入5mL硝酸溶液(7．1．2．1)，用吸管(7．1．3．2)加入50．00mL硝酸银标准滴定溶液(7．1．2．3)，振摇，加入2mL硫酸铁铵(7．1．2．2)，用硫氰酸铵标准滴定溶液(7．1．2．4)滴定过量的硝酸银至浅红色终点。7．1．5结果表述含量”(以NH；SCN的质量分数表示，％)由下式给出：1)此溶液可用浓硝酸(约69％，危险性：(c)《B))和2ml。硝酸银(7．7．1．2．3)的混合物中。制备控制溶液[5mL硫化物标准溶液(7．7．1．2．1)加入到20mL水、20m1，氨水(7．7．1．2．2)和3mI，硝酸银标准滴定溶液(7．7．1．2．4)的混合物中]。将两个溶液在沸水上加热15rain，冷却，转移至奈斯勒比色管(7．7．1．3．1)中，稀释至50mL。比较两只奈斯勒比色管中生成的颜色。样品溶液生成的颜色应不超过硫化物标准控制溶液。警告——应立即处理所有试验溶液，清洗所有使用的仪器。静止存放会形成爆炸性混合物。7．7．2耗碘量7．7．2．1规格合格。4)这里给出的硫化合物的试验方法与GB／"I、20432．9《摄影照相级化学品试验方法第9部分：和硝酸银氨溶液的反应》中氨化硝酸银试验是不同的。 GB／T22397--2008／iS03622：19967．7．2．2试剂7．7．2．2．1碘标准滴定溶液：c(I：)一o．100mol／L。2’7．7．2．2．2硫酸(H。SO。)溶液(10％)。”7．7．2．2．3水杨酸(HOC。H。CO。H)溶液：10g／L。1g水杨酸(7．7．2．2．3)溶于100mL水制备的溶液。7．7．2．2．4淀粉指示剂：5g／L。称取可溶性淀粉5g，加入i00mL水杨酸(10g／i。)(7．7．2．2．3)，搅拌。加入300mL～400ml。沸水，煮开至淀粉溶解，用水稀释至1000mL。7．7．2．3步骤溶解试料4．95～5．05g于50mL水中，加入1．7mL硫酸(7．7．2．2．2)，1g碘化钾(KI)，lmL淀粉指示剂(7．7．2．2．4)，用碘标准滴定溶液(7．7．2．2．1)滴定。所用的碘标准滴定溶液用量不应超过1．0mL。7．8硫酸盐含量(以so；计)7．8．1规格硫酸盐质量分数应不超过0．04％[以(NH。)zSO。计不超过0．06％]。7．8．2试剂7．8．2．1盐酸(HCl)溶液：1+9。6’7．8．2．2氯化钡：溶解100g二水合氯化钡(BaCI：·2H。o)(危险性：(s))于1000mL水中。7．8．2．3硫酸盐标准溶液：0．1mg／mL。溶解可溶性硫酸盐于水中[如181mg硫酸钾(K：SO。)溶于l000mL水中]。7．8．3仪器通用的实验室仪器，特别是如下仪器：7．8．3．1两只匹配的奈斯勒比色管：50mL规格。7．8．4步骤称取试料约0．9g，准确至0．1g，溶于盛有30mL水的--q奈斯勒比色管(7．8．3)中，移取4mL硫酸盐标准溶液(7．8．2．3)于另一只奈斯勒比色管中。在每只比色管中加入0．5ml。盐酸(7．8．2．1)和1mL氯化钡(7．8．2．2)，稀释至50mL，混匀，静止15rain。比较两只奈斯勒比色管中的浑浊度。试验样品浑浊度应不超过参比样品。7．9溶液外观7．9．1规格所配溶液应为透明的，无不溶物(微量絮状物除外)。7．9．2步骤配制100g／L样品水溶液，观察溶液的颜色和澄清度。5)此溶液可用浓硫酸(P≈1．84g／mL，危险性：《c》)制备6)此溶液可用浓盐酸(P≈1．18g／mL，危险性：《c》)制各'