GBT22784-2008烟花爆竹用铝镁合金粉关键指标的测定.pdf 10页

'lCS71．100．30Y88囝图中华人民共和国国家标准GB／T22784--2008烟花爆竹用铝镁合金粉关键指标的测定Determinationofessentialparametersofaluminum。magnesiumalloypowderforuseinfireworksandfirecrackers2008-12-30发布2009—09—01实施车瞀髁紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会“⋯ 刖罱本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口。本标准起草单位：广西出入境检验检疫局烟花爆竹检测中心。本标准主要起草人：吴俊逸、商杰、颜家坤、肖焕新。GB／T22784—2008 烟花爆竹用铝镁合金粉关键指标的测定GB／T22784--20081范围本标准规定了烟花爆竹用铝镁合金粉中盐酸不溶物含量、水分含量、粒度、铝含量、铁含量、镁含量和活性铝镁的测定方法。本标准适用于烟花爆竹用铝镁合金粉中盐酸不溶物含量、水分含量、粒度、铝含量、铁含量、镁含量和活性铝镁的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB／T3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10菲哕啉分光光度法(GB／T3049—2006，ISO6685：1982，IDT)GB／T6003．1金属丝编织网试验筛(GB／T6003．11997，eqvIS03310—1：1990)GB／T6003．2金属穿孔板试验筛(GB／T6003．2—1997，eqvISO3310-2：1990)GB／T6003．3电成型薄板试验筛(GB／T6003．3—1999，eqvISO33103：1990)GB／T6005试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸(GB／T60052008，ISO565：1990，MOD)GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB／T6682--2008，IsO3696：1987，MOD)GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG／T3696．1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备3测定3．1试样的干燥试样在105℃下干燥3h，转入干燥器中冷却备用。干燥后的试样供水分以外的项目检测使用。3．2盐酸不溶物含量的测定3．2，1原理试料用盐酸溶解后过滤，干燥不溶物，称其质量。3．2．2试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB／T6682--1992中规定的至少3级的水；盐酸(1+1)。3．2．3仪器实验室常用仪器和以下装置：3．2．3．1电热鼓风干燥箱：可控温度105℃±2℃。3．2．3．2分析天平：精度为0．1mg。3．2．3．34号砂芯坩埚：容积为30mL。坩埚试验前用盐酸浸泡24h，用水洗至中性后，在105℃下干燥3h，取出，置于干燥器中，冷却至室温后待用。1 GB／T22784--20083．2．3．4抽滤装置。3．2．3．5干燥器。3．2．4分析步骤3．2．4．1称取约5g试样，精确到0．1mg，置于500mL烧杯中。3．2．4．2向烧杯中加入20mL水，缓慢滴加盐酸，待其剧烈反应消退时缓慢加入150mL盐酸，加热煮沸，保持微沸60rain。3．2．4．3冷却后用已称量的砂芯坩埚过滤，并用水洗涤至中性，将砂芯坩埚连同滤渣一并在105℃下干燥3h。取出，置于干燥器中，冷却至室温后取出称量。3．2．4．4平行测定两份试料，取其平均值。3．2．5结果计算盐酸不溶物的质量分数以w。计，数值以％表示，按式(1)计算：w、一旦二翌×100m式中：m，一⋯砂芯坩埚和盐酸不溶物的质量，单位为克(g)；m：——砂芯坩埚的质量，单位为克(g)；m——试料的质量，单位为克(g)。所得结果按GB／T8170进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3．2．6允许差在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表1所列允许差。表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差以％表示盐酸不溶物含量允许差≤to．05>10．13．3水分含量的测定3．3．1原理试料干燥后，由其减量测定水分含量。3．3．2仪器3．3．2，1电热鼓风干燥箱：可控温度105℃±2℃。3．3．2．2分析天平：精度为0．1mg。3．3．2．3干燥器。3．3．2．4称量瓶。3．3．3分析步骤3．3．3．1称取约5g试样，精确到0．1mg，置于已称量的称量瓶中。3．3．3．2将称量瓶置于干燥箱中，在105℃下干燥3h。3．3．3．3打开干燥箱，立即将称量瓶盖好。取出，置于于燥器中，冷却至室温后取出称量。3．3．3．4平行测定两份试料，取其平均值。3．3．4结果计算水分的质量分数以"6U。计，数值以％表示，按式(2)计算：2"2一堕卫×100m(2) GB／T22784--2008式中：m。——干燥前试料和称量瓶的质量，单位为克(g)；m。——干燥后试料和称量瓶的质量，单位为克(g)；m——试料的质量，单位为克(g)。3．3．5允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为o．05％。3．4粒度的测定3．4．1原理将一定量的试料置于标准筛上，借助于振动，通过一系列不同孔径筛网，依次筛分称量，即可计算各种粒度的组成。3．4．2仪器3．4．2．1试验筛：试验筛应符合GB／T6003．1的要求。筛框尺寸为≠200mmX50mm，筛网的筛孔尺寸应符合GB／T6005的要求，分别为：1600弘m、1000pm、850,um、800pm、700pm、630ffm、500,um、450pm、400pm、315／zm、250弘m、200Pm、180弘m、160,um、154pm、140pm、100ffm、80pm、76ffm、71pm、60ffm。GB／T6005中没有规定的筛孔尺寸由供需双方协商确定。经供需双方协商，也可采用6003．2或GB／T6003．3中规定的试验筛。3．4．2．2振筛机：为偏心振动式振筛机(即在振筛过程中，能使试验筛按圆周摇动和上下振动)。摇动频率为290次／min，并振击145次。3．4．2．3天平：最大称量500g，精度0．olg。3．4。2、4秒表。3．4．3分析步骤3．4．3．1称取约50g试样，精确至0．01g，置于清洁的规定试验筛上。3．4．3．2将试料(3．4．3．1)置于最上层筛网上，然后加盖，并将系列筛网紧固在振筛机上，振动30rain。3．4．3．3取下系列筛网，分别称量每个筛网上的铝镁合金粉的质量(m，一)，并计算出每个筛网下的铝镁合金粉的质量(m。)。3．4．3．4任一筛网上的铝镁合金粉小于0．3％时视为全部通过。3．4．3．5筛分损耗量不允许大于1．0％，大于1．o％时应重新测定。3．4．4结果计算3．4．4．1按式(3)分别计算每个筛网上的铝镁合金粉的质量分数”。(s．+)，数值以％表示：w3(s“)一竺土×100(3)式中：W3(s：一)——第i个筛网上铝镁合金粉的质量分数，％；m。+——第i个筛网上铝镁合金粉的质量，单位为克(g)；m——试料的质量，单位为克(g)。3．4．4．2按式(4)分别计算每个筛网下的铝镁合金粉的质量分数W。(s，一)，数值以％表示：w。(s一)一mi×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(4)优式中：m(s。一)⋯一第i个筛网下铝镁合金粉的质量分数，％；仇l——第i个筛网下铝镁合金粉的质量，单位为克(g)；m～一试料的质量，单位为克(g)。3．5铝含量的测定3．5．1原理试料溶解后分别取两份试液，一份用一定量的EDTA溶液络合后，在pH6．0下以二甲酚橙为指示3 GB／T22784--2008液，用氯化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTA，溶液变为橙红色即为终点；另一份先加入适量的氟化铵溶液掩蔽铝离子，再加入一定量的EDTA溶液络合后，在pH6．0下以二甲酚橙为指示液，用氯化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTA，溶液变为橙红色即为终点。根据两组试验所消耗的氯化锌标准滴定溶液可计算出铝的含量。2A1+6H+一2A1”+3H2十A13++H：Y卜一A1Y+2H+A1”十6F一一rAIF。]3一Zn抖+H，Y2一ZnY卜+2H+Fe3++H，Y2一FeY一+2H一3．5．2试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB／T6582中规定的至少3级的水。3．5．2．1盐酸(1+1)。3．5．2．2氨水(1+2)。3．5．2．3氟化铵溶液：20％水溶液。3．5．2．4氯酸钾溶液：10％水溶液。3．5．2．5氢氧化钠溶液[c(NaOH)一o．1tool／L]：称取4．0g氢氧化钠，精确到0．1g，溶于水中，冷却后再用水稀释至1000mL，混匀后装于塑料瓶中。3．5．2．6邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液(pH6．o)：取400mL氢氧化钠溶液(3．5．2．5)，加入约11g的邻苯二甲酸氢钾，边加入边搅拌，同时测缓冲液的pH值，用水稀释至1000mL，混匀。3．5．2．7邻苯二甲酸氢钾一盐酸缓冲溶液(pH3．5)：称取约11g邻苯二甲酸氢钾，溶于适量水中，加入约1mL盐酸溶液(3．5．2．1)，边加入边搅拌，同时测缓冲液的pH值，用水稀释至1000mL，混匀。3．5．2．8乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液[c(EDTA)一0．1mol／L]：称取40．0gEDTA，精确到0．1g，加1000mL水，加热溶解，冷却，摇匀。3。5．2．9氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCl。)=0．1mol／L]：配制与标定按GB／T601执行。35．2．10二甲酚橙指示液：0．5％水溶液。3．5．3仪器实验室常用仪器和以下装置：3．5．3．1分析天平：精度为0．1mg。3，5．3．2pH计：精度为0．1。3．5．4分析步骤3．5．4．1称取试样约0．5g，精确到0．1mg，置于500mL烧杯中，缓慢滴加盐酸，待其剧烈消退时再缓慢加入150mL盐酸，加热煮沸，保持微沸60rain。趁热用漏斗经滤纸过滤到500mL容量瓶中，向容量瓶中加入40mL氯酸钾溶液，冷却后摇匀，定容。3．5．4．2量取25mL±0．05mL试液置于300mL三角烧瓶中，加入25mL±0．05mLEDTA溶液，用氨水调溶液至pH3．5，再加入30mL邻苯二甲酸氢钾一盐酸缓冲溶液(3．5．2．7)，煮沸5rain。待其冷却至室温后用氨水调溶液至pH6．0，加入30mL邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液(3．5．z．6)和4滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴至橙红色即为终点。记下消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积数(玑)。3．5．4．3另量取25mL±0．05mL试液置于300mL三角烧瓶中，加入10mL氟化铵溶液，摇匀，静置5min后加入25mL土0．05mLEDTA溶液，用氨水调溶液至pH6．0，加入30mL邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液(3．5．2．6)和4滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴至橙红色即为终点。记下消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积数(Vz)。3．5．5结果计算铝含量以铝(A1)的质量分数W。计，数值以％表示，按式(5)计算： (25／500)mGB／T22784--2008×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(5)式中：C---一氯化锌标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(tool／L)；V：——加有氟化铵的试液所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；v，——未加氟化铵的试液所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；M——铝的摩尔质量，单位为克每摩尔(g／t001)，(M一26．982)；m——试料的质量，单位为克(g)；25——所量取试液的体积，单位为毫升(mL)；500——试液定容的体积，单位为毫升(mL)。结果按GB／T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3．5．6允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0．5％。3．6铁含量的测定3．6．1原理试料溶解后使铁离子全部以三价形式存在，试液在pH2．0时以1％磺基水杨酸指示液用EDTA标准滴定溶液直接滴定至米黄色，并保持30S。Fe+2H+一Fe”+H2十6Fe2_+C10了+6H一一6Fe3++C1+3H。oFe3++H2Y卜一FeY+2H+3．6．2试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB／T6682中规定的至少3级的水。3．6．2．1盐酸(1+1)。3．6．2．2盐酸(1+4)。3．6．2．3氨水(1+4)。3．6．2．4氯酸钾溶液：10％水溶液。3．6．2．5盐酸缓冲溶液(pH2．o)：量取0．8mL浓盐酸，缓慢加人烧杯中，边稀释边用pH计测其pH值，加水稀释至1000mL，混匀。3．6．2．6乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液[c(EDTA)一0．02tool／L]：配制与标定按GB／T601执行。3．6．2．7磺基水杨酸指示液(1％)。3．6．2．8硫氰酸钾溶液(15％)。3．6．3仪器实验室常用仪器和以下装置：3．6．3．1恒温水浴锅：精度为±2℃。3．6．3．2pH计：精度为0．1。3．6．3．3分析天平：精度为0．1mg。3．6．4分析步骤3．6．4．1称取试样约0．5g，精确到0．1mg，置于500mL烧杯中，缓慢滴加盐酸(3．6．2．1)，待其反应不是很剧烈时加入150mL盐酸(3．6．2．1)，加热煮沸，保持微沸60min。趁热用漏斗经滤纸过滤到500mL容量瓶中，向容量瓶中加入40mL氯酸钾溶液，冷却后摇匀，定容。3．6．4．2从3．6．4．1的容量瓶中量取10mL试液于试管中，加入10滴硫氰酸钾溶液，振荡，若无血红色出现，则铁含量为零。如有，则进行3．6．4．3。3．6．4．3从3．6．4．1的容量瓶中量取25mL±O．05mL的试液置于300mL三角烧瓶中，加水20mL，充分振荡后用氨水和盐酸(3．6．2．2)调节溶液pH2．0～pH2．5，加30mL盐酸缓冲溶液，在恒温水浴锅5 GB／T22784--2008中加热至60℃～70℃后滴加8滴～10滴磺基水杨酸指示液，趁热用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈米黄色并保持30S，记录所消耗EDTA标准滴定溶液的体积数(V)。3．6．5结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数毗计，数值以％表示，按式(6)计算：w。一黑}7嬲舢o⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯州，”6—1万万iii；■x10”⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯㈨)式中：V——试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；c——EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(tool／L)；M——铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g／t001)，(M--55．845)；m——试料的质量，单位为克(g)；25——所量取试液的体积，单位为毫升(mL)；500——试液定容的体积，单位为毫升(mL)。所得结果按GB／T8170进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3．6．6允许差在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表2所列允许差。表2重复性条件下所得两个单次分析值的允许差以％表示铁含量允许差≤1。1>1os3．6．7其他铁含量的测定亦可按照GB／T3049的有关规定执行。3，7镁含量的测定3．7．1原理试料溶解后使铁离子全部以三价形式存在。试液加入适量氟化铵掩蔽铝离子，在pHlO．0条件下，以PAN为指示液，用硫酸铜标准滴定溶液滴至蓝色即为终点。测出镁铁总量，再根据铁的含量计算出镁的含量。Mg+2H+一M92一+H2十M92++H2Y2_一MgY2+2H+Fe+2H。一Fe2++H：+A1”+6F一一EAIF。]”Cu2++H2Y2一一CuY2+2H+6Fe2++C10。一+6H+一6Fe”+C1+3H。OFe3++H2Y。一FeY一+2H一3．7．2试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB／T6682中规定的至少3级的水。3．7．2．1盐酸(1+1)。3．7．2．2氨水。3．7．2．3氟化铵溶液：20％水溶液。3．7．2．4氯酸钾溶液：10％水溶液。6 GB／T22784--20083．7．2．5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液[C(EDTA)一0．1mol／L]：配制与标定按601执行。3．7．2．6硫酸铜标准滴定溶液[c(CuSO。)一0．1reel／L]；配制与标定按HG／T3696．1执行。3．7．2．7PAN指示液：0．2％乙醇溶液。3．7．3仪器实验室常用仪器和以下装置：3．7．3．1pH计：精度为0．1。3．7．3．2分析天平：精度为0．1mg。3．7．4分析步骤3．7．4．1称取试样约0．5g，精确到0．1mg，置于500mL烧杯中，向烧杯中加入40mL氯酸钾溶液，缓慢滴加盐酸，待其反应不是很剧烈时加入150mL盐酸，加热煮沸，保持微沸60min。趁热用漏斗经滤纸过滤到500mL容量瓶中，冷却后摇匀，定容。3．7．4．2从3．7．4．1的容量瓶中量取25mL±0．05mL试液置于300mL三角烧瓶中，加水20mL，用氨水调试液至pH9．5左右后加30mL氟化铵溶液，摇匀后静置5min，加25mL+0．05mLEDTA标准滴定溶液，再用氨水将试液调至pill0．0。加5滴PAN指示液，以硫酸铜标准滴定溶液滴至蓝紫色即为终点。记录所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积数(V)。3．7．5结果计算镁含量以镁(Mg)的质量分数w，计，数值以％表示，按式(7)计算：』!!i2151C1111-丕CL!V-!!!ro些ws"cU73竺!X100⋯⋯⋯⋯⋯⋯(7)一L堕!!!!!丕!!!!丝![：⋯⋯⋯⋯⋯⋯(7)式中：C，——EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(tool／L)5C：一硫酸铜标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(tool／L)；v——所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；w。——铁的质量分数(以单质铁计)，％；M，⋯铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g／m01)，(M-一55．845)5^如——镁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g／m01)，(Mz=24．305)；m——试料的质量，单位为克(g)；25一～所量取试液的体积，单位为毫升(mL)；500——试液定容的体积，单位为毫升(mL)。结果按GB／T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3．7．6允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0．5％。3．8活性铝镁的测定3．8．1原理铝镁合金粉中活性铝镁的含量可以通过测定出试料中铝镁总量和其他杂质成分含量进行计算。由于铝镁合金粉在制作和储存过程中与空气长时间接触的特点，铝镁粉部分被氧化，计算时假定试样中的铁是全部以铁单质的形式存在的。 GB／T22784--20083．8．2结果计算活性铝镁的质量分数以w。计，数值以％表示，按式(8)计算：训8一[(u，s+tu7)一1．2822×(1一tul一uJ2一让k一征嵋一tu7)]×100⋯⋯⋯⋯(8)式中：w，——盐酸不溶物的质量分数，％；w：——水分的质量分数，％；”。——铝的质量分数，％；w。——铁的质量分数(以单质铁计)，％；w，——镁的质量分数，％；1，2822——铝镁合金粉被氧化的换算系数。结果按GB／T8170的迸舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3，8，3允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0．5％。'