GBT2463.1-1996硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定第1部分硫酸铈容量法.pdf 4页

'GB/T24631一1996前言本标准对GB/T2463-81(硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定方法》进行修订。本标准在修订过程中，经过深入调查研究，大量资料分析，决定本次修订保留前版标准硫酸钵容量法，增加三抓化钦一重铬酸钾法测定全铁含量.据此，GB/T2463-1996在《硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定》总标题下包括以下2个独立部分:第1部分(即GB/T2463.1):硫酸饰容量法;第2部分(即GB/T2463.2):三抓化钦一重铬酸钾容量法。GB/T2463-1996的第1部分硫酸饰容量法，用次亚磷酸钠和亚硫酸钠还原三价铁离子，以硫酸饰标准溶液滴定，避免了汞盐和重铬酸钾有毒试剂。本标准保留前版标准的主要技术内容。本标准自生效之日起，代替GB/T2463-81,本标准由中华人民共和国化学工业部提串。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准负贵起草单位:化学工业部化工矿山设计研究院。本标准参加起草单位:云浮硫铁矿企业集团公司、南化公司研究院、大田硫铁矿、川化集团公司、湛化企业集团公司等.本标准主要起草人:王昭文、辜丽华。本标准于1981年10月首次发布，1988年12月复审确认. 中华人民共和国国家标准硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定第1部分:硫酸柿容量法GB/T24631一1996Pyritesandconcentrate-代替GB/T2463-81Determinationoftotalironcontent-Part1:Ceriumsulfatevolumetricmethod1范围本标准规定了硫酸饰容量法测定全铁含量。本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中全铁含量大于10%的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T12808-91试验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T6003-85试验筛3方法提要试样以氢氧化钠、过氧化钠熔融，在盐酸介质中，用次亚磷酸钠还原三价铁离子，以二苯胺磺酸钠作指示剂，硫酸饰标准滴定溶液滴定，即可求出全铁含量。4试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682-92中三级水的规格;所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1氢氧化钠。4.2过氧化钠。4.3盐酸(pi.19g/mL)溶液:1+1,4.4次亚磷酸钠溶液:100g/L,4.5无水亚硫酸钠溶液iig/L,4.6硫酸一磷酸混合溶液:在搅拌下将200mL硫酸(pl.84g/mL)缓慢加入500mL水中，冷却后再加入300mL磷酸(pl.70g/mL),混匀。4.7硫酸亚铁按溶液:0.05mol/L,称取1.96g硫酸亚铁按[(NHO,Fe(SOO,.6H201溶于少量水中，加入10滴硫酸(pl.84g/mL)，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.8铁基准溶液:1.00mg/mL,称取1.4297g三氧化二铁(高纯)于250mL烧杯中，加入50mL盐酸溶液(4.3)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.00mg铁。一国家技术监督局1996一10一25批准1997一05一01实施 Gs/T24631一19964.9硫酸饰标准滴定溶液:c[Ce(SO,)i]=0.02mol/Lo4.9.1配制称取16g硫酸饰[Ce(S04)2.4H20]溶于1000mL水中，在不断搅拌下加入20mL硫酸(pl.84g/mL)，冷却，稀释到2000mL,混匀。4.9.2标定4.9-2.1用吸量管(5)吸取25mL铁基准溶液(4-8)置于250ml烧杯中，盖上表面皿，加入60mL水、20ml盐酸溶液(4.3),10mL次亚磷酸钠溶液(4.4)，加热微沸2-3min，再加入。.5一1ml，亚硫酸钠溶液(4.5)，微沸1一2min直至黄色褪尽，取下冷却。加入6mL硫酸一磷酸混合溶液(4.6)，二滴二苯胺磺酸钠指示液(4.10)，用硫酸饰标准滴定溶液(4.9)滴至稳定的紫色为终点。4.9-2.2空白测定:随同标定操作，仅还原时不加次亚磷酸钠，在加入6mL硫酸一磷酸混合溶液(4.6)后，用吸量管(5)准确加入5mL硫酸亚铁铁溶液(4.7)，二滴二苯胺磺酸钠指示液(4.10).用硫酸饰标准滴定溶液(4.9)滴至稳定紫色，所消耗体积为A。再准确加入5mL硫酸亚铁按溶液，再以硫酸饰标准滴定溶液滴定至稳定的紫色，所消耗的体积为B。空白溶液所消耗体积则为Va=A-B,硫酸饰标准滴定溶液的浓度按式(1)计算刃艺c[Ce(SO,)j.。。.。.，.....⋯⋯““。“。”.⋯(1)(V一Vo)X0.05585式中:c[Ce(SO,)i]-硫酸饰标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;。—吸取铁基准溶液所含铁的质量，9;V—铁基准溶液所消耗硫酸饰标准滴定溶液的体积,mL;Vo—空白测定所消耗硫酸饰标准滴定溶液的体积，mL;0.05585—与1.00mL硫酸饰标准滴定溶液{c[Ce(SO,),]=1.000mol/L}相当的，以克表示的铁的质量。4.10二苯胺磺酸钠指示液:5g/L。称取。.5g二苯胺磺酸钠，溶于100mL水中，加入二滴硫酸(pl.84g/mL)混匀，存放于徐色试剂瓶中。:5mL,25mL，应符合GB12808-91中A级的规定。试样通过150Km试验筛(GB/T6003)，于100^-105℃干燥至值量，置于干燥器中，冷却至室温。7分析步骤7.1称取约。.1g试样(精确至。.0002g)置于铺有2g氢氧化钠(4.1)的刚玉增祸中，上部再援盖1g过氧化钠(4.2),7.2将增锅移入马弗炉中，从低温缓慢升至650"C，保持15min。取出稍冷，置于250mL烧杯中，加入50mL热水，待剧烈作用停止后，加入30mL盐酸溶液(4.3),洗出增坍。7.3加入10mL次亚磷酸钠溶液(4.4)，加热微沸2-3min。再加0.5^-1mL亚硫酸钠溶液(4.5)，微沸1-2min直至黄色褪尽，取下冷却。7.4加人6mL硫酸一磷酸混合溶液(4.6)，二滴二苯胺磺酸钠指示液(4.10)，用硫酸钵标准滴定溶液(4-9)滴至稳定的紫色为终点。7.5空白试验;随同试样操作，仅还原时不加次亚磷酸钠，空白值的测定按4.9.2.2进行。8分析结果的衰述以质量百分数表示的全铁(Fe)的含量(x)按式(2)计算 GB/T2463.1一1996cx(V一VOX0.05585X100·。····..··。。，.·..·⋯⋯(2)矛刀式中:。—硫酸钵标准滴定溶液的实际浓度*mol/L;V—试液所消耗硫酸钵标准滴定溶液的体积，mL;V。一一空白溶液所消耗硫酸柿标准滴定溶液的体积，mL;。—试样的质量,g;0.05585—与1.00mL硫酸饰标准滴定溶液(c[Ce(SO,)J=1.000mol/L}相当的，以克表示的铁的质量，9允许差取平行分析结果的算术干均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列允许差。表1允许差全铁(Fe)含量允许差0.40(30.000，60>30.00'