GBT2463.2-1996硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定第2部分三氯化钛-重铬酸钾容量法.pdf 4页

'GB/T2463.2一1996前言本标准是本次修订新增加的全铁的测定方法。本标准在修订过程中，经过深人调查研究，大量资料分析，认为硫酸高饰法所用试剂价贵、难买、不易普及，此次修订增加本标准。本标准非等效采用ISO2597:1985《铁矿石—全铁含量的测定—滴定法》。ISO2597:1985采用二氧化锡为还原剂、抓化高汞氧化过量二抓化锡，本标准是采用二抓化锡还原大部分三价铁离子，三氯化钦还原剩余的三价铁离子。以钨酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液定量氧化过量的三氯化铁，从而避免使用剧毒汞盐。GB/T2463《硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定》包括二个独立的部分，本标准是第2个部分本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准负贵起草单位:化学工业部化工矿山设计研究院。本标准参加起草单位:云浮硫铁矿企业集团公司、南化公司研究院、大田硫铁矿、川化集团公司、湛化企业集团公司等。本标准主要起草人:王昭文、辜丽华。 中华人民共和国国家标准硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定第2部分:三氮化钦一重铬酸钾容f法GB/T2463.2一1996neqISO2597:1985Pyritesandconcentrate-Determinationoftotalironcontent-Part2:Titaniumtrichloride-potassiumdichromatevolumetricmethod1范围本标准规定了三舰化钦一重铬酸钾容量法测定全铁含量。本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中全铁含量大于10%的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T12808-91实脸室玻璃仪器单标线吸量管GB/T6003-85试验筛3方法提要试样以氢氧化钠、过氧化钠熔融，在盐酸介质中，以二抓化锡还原大部分三价铁离子，以钨酸钠为指示剂用三氛化钱还原剩余的三价铁离子，至生成“钨蓝”。然后用重铬酸钾氧化过量三抓化铁至蓝色恰好消失，以二苯胺磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准滴定溶液滴定，即可求出全铁含量。4试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682-92中三级水的规格;所列试加除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1氢氧化钠。4.2过氧化钠。4.3盐酸(pi.19g/mL),4.4二抓化锡溶掖:50g/L。称取5g二抓化锡溶于20mL热盐酸(4.3)中，用水稀释至100mL,混匀。4.5钨酸钠溶液:250g/L。称取25g钨酸钠溶于适量水中，加5mL礴酸(p1.70g/mL)，用水稀释至100mL,混匀。存放于棕色试剂瓶中。4.6三抓化钦溶液:量取10mL150o(二/m)三抓化铁溶液加人20mL盐酸(4.3)，用水稀释至100MI，混匀。存放于棕色试剂瓶中，上面再加一层液态石蜡。使用期15d左右。4.7硫酸一磷酸混合溶液:在搅拌下将200mL硫酸(pl.84g/mL)缓慢加人500mL水中，冷却后加人300mL磷酸(pl.70g/mL),混匀。4.8硫酸亚铁按溶液:0.05mol/L。称取l.96g硫酸亚铁按[(NH,),Fe(SO,)z"6H20〕溶于少量水中，国家技术监奋局1996-10一25批准1997一05一01实施 GB/T2463.2一1996加人10滴硫酸(pl.84g/mL)，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.9重铬酸钾标准滴定溶液:c(1/6KECrA)=0.04000mol/L。称取1.9612g已于150C干燥1h的重铬酸钾(基准试荆)于烧杯中，以适f水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。二苯胺磺酸钠指示液:5g/L。称取0.5g二苯胺确酸钠，溶于100mL水中，加人二滴硫酸4(p.110.84g/mL)混匀，存放于棕色试剂瓶中。5仪器吸量管:5mL,应符合GB/T12808-91中A级的规定。6试样试样通过150lim试验筛(GB/T6003)，于100-105℃干操至恒量，里于干操器中冷却至室温。了分析步.7.1称取约。..g试样(精确至。.0002g)置于铺有2g氢氧化钠(4.1)的刚玉JtA中，上部再覆盖1g过氧化钠(4.2),7.2将柑涡移人马弗炉中，从低温级慢升至650"C，保持15min。取出稍冷，置于250mL烧杯中，加人50mL热水，待剧烈作用停止后，加人25mL盐酸(4,3)，洗出柑坍，加热浓缩至体积70mL以下。7.3趁热滴加二抓化锡溶液(4.4)至溶液呈浅黄色，冷却，加水至150mL。加人10滴钨酸钠溶液(4.5)，用三抓化钦溶液“.6)滴至蓝色，再摘加童铬酸钾标准滴定溶液(4.9)至恰呈无色(不计读数)。7.4立即加人6mL硫酸一礴酸混合溶液(4.7)、二滴二苯胺成酸钠指示液(4.10)，用重铬酸钾标准滴定溶液(4.9)滴至稳定的紫色为终点(记录此次用盘)。7.5空白试验:随同试样操作，仅还原时不加二抓化锡(4.4)，在加人6mL硫酸一磷酸混合溶液(4.7)后，用吸量管(5)，准确加入5mL硫酸亚铁铁溶液(4.8).二滴二笨胺成酸孰摺示液(4.10)，用重铬酸钾标准滴定溶液(4.9)滴至稳定的紫色，所消耗的体积为A。再准确加人5mL硫酸亚铁钱溶液，再用重铬酸钾标准滴定溶液滴至稳定的紫色，所消耗的体积为B。空白溶液所消耗体积则为:Vo=A-B,8分析结果的衰述以质t百分数表示的全铁(Fe)含It(X)按式(1)计算:X=些望竺立立业卫翌巫竺X100....................................(1)式中:‘—重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，mbl/L;V—试液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL;Vo—空白溶液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,mL;m—试样的质量，9;0.05585—与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K,CrZO,)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的铁的质It.9允许差取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列允许差。 GB/T2463.2一1996表I允许差全铁(Fe)含量允许差_<30.000.40X30.000.60'