GBT2466.1-1996硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定第1部分火焰原子吸收光谱法.pdf 3页

'GB/T24661一1996前言本标准对GB/T2466-81((硫铁矿和硫精矿中铜的测定方法》进行修订。前版方法包括示波极谱法和双环己酮草酞二腺比色法。本标准在修订过程中，经过深入调查研究，大量资料分析对比，认为前版方法技术仍先进合理可靠，予以保留。考虑前版方法存在汞害等不足，另增加灵敏度高、准确性好、干扰小的原子吸收光谱法。据此，GB/T2466-1996在《硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定》总标题下，包括以下三个独立部分:第1部分(即GB/T2466.1):火焰原子吸收光谱法;第2部分(即GB/T2466.2):示波极谱法;第3部分(即GB/T2466.3)二BCO分光光度法。GB/T2466-1996第1部分火焰原子吸收光谱法，非等效采用ISO4693:1986《铁矿石—铜含量的测定—火焰原子吸收光谱法》。ISO4693:1986在试液中加入铁标准溶液消除基体干扰，在本标准规定的测定铜的含量范围内，基体铁的影响可忽略不计，不加铁标准溶液而直接进行测定。本标准是GB/T2466的第1部分。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准负贵起草单位:化学工业部化工矿山设计研究院。本标准参加起草单位:云浮硫铁矿企业集团公司、南化公司研究院、大田硫铁矿、川化集团公司、湛化企业集团公司等。本标准主要起草人:王昭文、辜丽华、张晓梅。 中华人民共和国国家标准硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定第1部分:火焰原子吸收光谱法GB/"r24661一1996neqISO4693:1986Pyritesandconcentrat，一Determinationofcoppercontent-Part1:Flameatomicabsorptionspectrometricmethod1范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铜含量。本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中悯含量0.01%-1%的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T9723-88化学试剂火焰原子吸收光谱法通则(neqISO6353/1:82GM29)GB/T6003-85试验筛3方法提哭试样用盐酸一硝酸溶解，在稀盐酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.8nm处测量吸光度，以工作曲线法求出铜的含量。4试荆和溶液本标准所用水应符合GB/T6682-92中三级水的规格;所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1盐酸印1.19g/mL)o4.2盐酸溶液:1+1,4.3硝酸(p1.40g/mL),4.4铜标准溶液:1.00mg/mL。称取1.0000g高纯金属铜于250mL烧杯中，加入40mL硝酸溶液(1十1),盖上表面皿加热溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.00mg铜。4.5铜标准溶液:100ug/mL。吸取50.0ML铜标准溶液(4.4)于500mL容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100jug铜。5仪器火焰原子吸收光谱仪:应符合GB/T9723-88的规定。国家技术监任局1996-10一25批准1997一05一01实施 Gs/T24661一19966试样试样通过150pm试验筛(GS/T6003)，于100-105℃干燥至恒量，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤了.1称取。·1^-0.5g试样(精确至0.001g)置于150mL烧杯中。7.2以少量水润湿试祥，加人15mL盐酸(4.1),盖上表面皿，加热至微沸，保持数分钟，取下加人5ml-硝酸(4.3)，继续加热至沸，移去表面皿燕至湿盐状取下，冷却。7.3加入5mL盐酸溶液(4.2)及少量水，加热溶解可溶性盐类，冷却，移入100ML容量瓶中，稀释至刻度。摇匀后干过滤。7.4在原子吸收光谱仪上，于波长324.8nm处，用空气一乙炔火焰，以水调零，侧量试样溶液和空白试验溶液的吸光度。用试样溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜的浓度。75与试样测定同时做空白试验8工作曲线的绘制8.1移取0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL铜标准溶液(4.5)(相当子0,200,400,600,800,1000pg铜)分别置于一组100mL容量瓶中，加入5mL盐酸溶液(4.2)，用水稀释到刻度，摇匀。82在与试样溶液相同条件下测量铜标准系列溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度。以铜浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。9分析结果的衰述以质量百分数表示的铜(Cu)的含量tX)按式(1)计算:X_P还卫丝全卫翌X100·，“·，·”，”··.·”·，.··t.”·(1)式中:p—从工作曲线上查得的被测试样溶液中铜的浓度，pg/mL;。—试样的质量，9。10允许差取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列允许差。表1允许差%铜(Cu)含量允许差《0.0500.0080.015>0.050^-0.1000.03>0.10^-0.250.05>0.25^0.500.08>0.50.1.00'