GBT2466.2-1996硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定第2部分示波极谱法.pdf 3页

'GB/T24662一1996前言本标准对GB/T2466-81(硫铁矿和硫精矿中铜的测定方法》中示波极谱法进行修订。本标准在修订过程中，经过深入调查研究、大量资料分析对比及试验验证，确认前版中示波极谱法技术先进、方法经典、准确简便、灵敏度高、精密度好。木标准保留前版示波极谱法的主要技术内容。GB/T2466(硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定》包括三个独立的部分，本标准是第2部分。本标准自生效之白起，代替GB/T2466-81中的示波极谱法。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准负责起草单位:化学工业部化工矿山设计研究院。本标准参加起草单位:云浮硫铁矿企业集团公司，南化公司研究院，大田硫铁矿，川化集团公司，湛化企业集团公司等。本标准主要起草人:辜丽华、王昭文。本标准于1981年10月首次发布，1988年12月复审确认. 中华人民共和国国家标准硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定GB/T24662一1996第2部分:示波极谱法Pyritesandconcentrate-Determinationofcoppercontent-代替GB/T2466-81Part2:Oscilloscopicpolarographymethod,1范围本标准规定了示波极谱法测定铜含量。本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中铜含量。.005%-5%的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时.所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T6003-85试验筛3方法提要试样用盐酸一硝酸溶解，在3mol/L氨水一1mol/L氯化馁支持电解液中，亚硫酸钠除氧，以明胶抑制极大，铜有两个还原波，本法测定铜的第二个还原波，峰电位为一。.58V(对饱和甘汞电极)。铜的浓度在。.5pg/mL-500pg/mL范围内峰电流与浓度成线性关系。4试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682-92中三级水的规格;所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1盐酸(pl.19g/mL),4.2硝酸(pl.40g/mL),4.3混合底液:称取134g氛化钱和25g无水亚硫酸钠溶于水中，加人500mL氨水(p0.90g/mL)，用水稀释至1000mL，摇匀。4.4明胶溶液:5g/L。称取。.5g明胶溶于100mL沸水中(用时配制)。4.5铜标准溶液:1.00mg/mL。称取1.000g高纯金属铜于250mL烧杯中，加人20mL硝酸溶液(1+1)，盖上表面皿加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1MI含1.00mg铜。4.6铜标准溶液:50pg/mL。吸取50.0mL铜标准溶液(4.5)置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50pg铜。5仪器示波极谱仪(饱和甘汞电极作阳极)。国家技术监督局1996一10一25批准1997一05一01实施 GB/T24662一19966试样试样通过150pm试验筛(GB/T6003)，于10。一105,C干燥至恒量，置于干燥器中冷却至室温。7分析步吸7.1称取0.2-0.5g试样(精确至0.0002g)，于150mL烧杯中。7.2加入10mL盐酸(4.1)，加热3min后，加入5mL硝酸(4.2)，继续加热至微沸，待试样完全分解后，蒸发至近千，加入少量水，加热使可溶性盐类溶解。取下冷却，移入50mL容量瓶中。7.3在不断摇动下加入20ml混合底液(4.3).1mL明胶溶液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀，静置澄清。7.4倾出上层部分清液于电解池中.于原点电位一0.30V处，选择适当的电流倍率，测量波高。波高乘以电流倍率为峰电流值。用测得试样溶液的峰电流值减去空白试验溶液的峰电流值，在工作曲线上查出相应的铜的质量。了.5与试样测定同时做空白试验。8工作曲线的绘制8.1移取0.0,0.5,1.0,2.0,5.0,10.0,15.0mL铜标准溶液(4.6)(相当于。,25,50,100,250,500,750pg铜)，分别置于一组50mL容量瓶中，以下按7.3和7.4进行。8.2用铜标准溶液的峰电流值减去零浓度溶液的峰电流值。以铜的浓度为横坐标，相应的峰电流值为纵坐标，绘制工作曲线。9分析结果的农述以质量百分数表示的铜(Cu)含量(X)按式(1)计算:，，m,只10-6人片—X100。·.⋯，，......⋯⋯。···.⋯⋯(1)，月式中:m—从工作曲线上查得被测试样溶液中铜的质量,p9;爪—试样的质量，9。10允许差取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列允许差。表1允许差铜(Cu)含量允许差簇0.0500.008>0.050^-0.1000.015>0.10^0.250.03>0.25^0.500.05>0.50^-1.000.08>1.000.15'