GBT2466.3-1996硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定第3部分BCO分光光度法.pdf 4页

'GB/"r24663一1996前言本标准对GB/T2466-81((硫铁矿和硫精矿中铜的测定方法》中双环己酮草酞二腺比色法进行修订。本标准在修订过程中，经过深人调查研究、大量资料分析对比及试验验证，确认前版中双环己酮草酞二腺比色法灵敏度高、精密度好，测定手续简便，本标准仍保留前版双环己酮草酞二膝比色法的主要技术内容。GB/T2466《硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定》包括三个独立的部分，本标准是第3部分。本标准自生效之日起，代替GB/T2466-81中的双环己酮草酞二踪比色法。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准负责起草单位:化学工业部化工矿山设计研究院。本标准参加起草单位:云浮硫铁矿企业集团公司、南化公司研究院、大田硫铁矿、川化集团公司、湛化企业集团公司等。本标准主要起草人:辜丽华、王昭文。本标准于1981年10月首次发布,1988年12月复审确认。 中华人民共和国国家标准硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定第3部分:BCO分光光度法GB/T24663一1996Pyritesandconcentrate-代替GB/T2466-81Determinationofcoppercontent-Part3:BCOspectrophotometricmethod，范围本标准规定了双环己酮草酞二腺(BCO)分光光度法测定铜含量.本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中铜含量0.0100^"1%的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T9721-88化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)GB/T6003-85试验筛3方法提要试样用盐酸一硝酸溶解，在pH8.7-9.3的氨性介质中，二价铜离子与双环己酮草酞二踪生成蓝色配合物，于分光光度计波长600nm处测量吸光度，以工作曲线法求出铜的含量。4试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682-92中三级水的规格;所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂4.1盐酸(p1.19g/mL),4.2硝酸伽1.40g/mL),4.3氨水(0.90g/mL)溶液:1+1.4,4氯化按一氨水缓冲溶液(PH9.3)称取54g氯化按溶于水中.加入63mL氨水(p0.90g/mL)，用水稀释至1000mL.混匀。4.5柠檬酸溶液:500g/L,4.6双环己酮草OR-r(BCO)溶液:1g/L。称取1gBCO置于600mL烧杯中，加入200mL无水乙醇，在60℃以下水浴上温热溶解，取下冷却.加入200ml，水(必要时进行过滤)，然后用无水乙醇溶液(1+1)稀释至1000mL,混匀。4.7铁溶液:5mg/mL.称取3.57g高纯三氧化二铁于250mL烧杯中，加入20mL盐酸(4.1),5mL硝酸(4.2)，盖上表面皿。加热溶解蒸发至5mL，取下冷却后加入100mL水，加热搅拌使盐类溶解。冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。国家技术监任局1996一10一25批准1997-05一01实施 GB/T2466.3一19964.8铜标准溶液:500J}g/ml。称取。.5000g高纯金属铜，置于250m工烧杯中，加入20ml硝酸溶液(1-1-1)盖上表面皿，加热熔解。再加人20rnL硫酸溶液(1+1)，加热至冒白烟，取下冷却，小心加入50ml水，搅拌使盐类溶解，将溶液移入1000ml，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1MI含500pg铜。4.9铜标准溶液:10pg/rnL。吸取20.0mL铜标准溶液(4-8)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1m1，含10kg铜。4.10中性红指示液:1g/I。称取。1g中性红溶于100ml无水乙醇中。5仪器分光光度计:应符合GB/T9721-88的规定。6试样试样通过150Km试验筛(GB/T6003)，子100105℃干燥至恒量。置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤7.1称取。.1^-0.5g试样(精确至。0002g),置于150mL烧杯中。7.2加入10ml盐酸(4.1).盖上表面皿，加热3min后，加入5mL硝酸(4.2)，继续加热至微沸，待试样完全分解后，将表面皿半开，继续加热驱尽二氧化氮。用少量水冲洗表面皿及烧杯壁，加热使可溶性盐类溶解，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。吸取5.0^25.0mL滤液，置于100ml容量瓶中。7.3加人2mL柠檬酸溶液(4.5)，用水稀释至30mL，加三滴中性红指示液(4.10)，用氨水溶液(4.3)中和至溶液变为黄色，并过量三滴，加10ML抓化按一氨水缓冲溶液(4.4)。将容量瓶置于10^20℃水浴中放置片刻。加20.0mLBCO溶液(4.6)，用水稀释至刻度，摇匀。仍置于10^-20℃水浴中。7.430min后，用2cm吸收池，于分光光度计波长600nm处，以空白试验溶液作参比，测量吸光度，从工作曲线上查出相应的铜的质量。7.5与试样测定同时做空白试验。工作曲线的绘制8.1移取。，0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL铜标准溶液(4-9)(相当于0,20,40,60,80,100Fag铜)，分别置于一组100ml，容量瓶中，加入4mL铁溶液(4.7)，以下按7.3和7.4进行。其中以零浓度溶液作参比，测量吸光度。82以铜的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。9分析结果的表述以质量百分数表示的铜(Cu)含量(x)按式(1)计算:x=m,兰丝竺x100··”·····························⋯⋯(1)阴x100式中:m,—从工作曲线上查得被测试样溶液中铜的质量，feg;V—吸取试样溶液的体积，mL;?n—试样的质量，9。 GB/T2466.3一199610允许差取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列允许差。表1允许差%铜(Cu)含量允许差镇0.0500.008>0.050^-0.1000.015>0.10^0.250.03>0.25-0-500.05>0.500.08'