GBT2467.1-1996硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定第1部分火焰原子吸收光谱法.pdf 3页

'GB/"I2467.1一1996前言本标准对GB/T2467-81《硫铁矿和硫精矿中铅的测定方法》进行修订前版方法包括示波极谱法和EDTA容量法。本标准在修订过程中，经过深人调查研究，大量资料分析对比，认为前版方法技术仍然先进合理、可靠，予以保留。考虑前版方法存在汞害或操作烦琐等不足，另增加灵敏度高、准确度好、干扰小的原子吸收光谱法。据此，GB/T2467-1996在《硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定》总标题下，包括以下三个独立部分:第1部分(即GB/T2467.1):火焰原子吸收光谱法;第2部分(即GB/T2467.2):示波极谱法;第3部分(即GB/T2467.3):EDTA容量法。GB/T2467-1996第1部分火焰原子吸收光谱法，非等效采用ISO8753:1987《铁矿石—铅锌含量的测定--一，火焰原子吸收光谱法》。ISO8753:1987以甲基异丁基甲酮萃取试液中铁消除基体干扰，在本标准规定的测定铅的含量范围内，基体铁不干扰。可直接进行测定。本标准是GB/T2467的第1部分。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准负责起草单位:化学工业部化工矿山设计研究院。本标准参加起草单位:云浮硫铁矿企业集团公司、南化公司研究院、大田硫铁矿、川化集团公司、湛化企业集团公司等。本标准主要起草人:王昭文、辜丽华、张晓梅。 中华人民共和国国家标准硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定第1部分:火焰原子吸收光谱法GB/T2467.1一1996neqISO8753门987Pyritesandconcentrate-Determinationofleadcontent-Partl.-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod1范圈本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铅含量。本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中铅含量0.01%-1%的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T9723-88化学试剂火焰原子吸收光谱法通则(neqISO6353/1:82GM29)GB/T6003-85试验筛3方法提要试样用盐酸一硝酸溶解，在稀盐酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测量吸光度，以工作曲线法求出铅的含量。4试荆和溶液本标准所用水应符合GB/T6682-92中三级水的规格，所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1盐酸(pl.19g/mL).4.2盐酸溶液,1+1,4.3硝酸伽1.40g/mL),4.4铅标准溶液:1.00mg/mL,称取1.000g高纯金属铅于250mL烧杯中，加入40mL硝酸溶液(1十1),盖上表面皿加热溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.00mg铅。4.5铅标准溶液:200ug/mL=吸取100.0mL铅标准溶液(4.5)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含200jCg铅.5仪器火焰原子吸收光谱仪:应符合GB/T9723-88的规定。国家技术监督局1996门0一25批准1997一05一01实施 GB/T2467.1一19966试样试样通过150dam试验筛(GB/T6003)，于100^-105℃千燥至恒量，置于干燥器中，冷却至室温。分析步骤7.1称取0.2^-1g试样(精确至0.001g),置于150mL烧杯中。7.2以少量水润湿试样，加人15mL盐酸(4.1).盖上表面皿，加热至微沸，保持数分钟。取下，加入5ml-硝酸(4.3)继续加热至沸，移去表面皿蒸至湿盐状取下，冷却。7.3加人5ML盐酸溶液(4.2)及少量水，加热溶解可溶性盐类，冷却，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤。7.4在原子吸收光谱仪上于波长283.3nm处，使用空气一乙炔火焰，以水调零，测量试样溶液和空白试验溶液的吸光度。用试样溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅的浓7C.5与试样测定同时做空白试验。工作曲线的绘制8.1移取。.0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL铅标准溶液(4.5)(相当于0,200,400,800,1200,1600,2000Pg铅)分别置于一组100mL容量瓶中，加入5mL盐酸溶液(4.2)，用水稀释到刻度，摇匀。82在与试样溶液相同条件下测量铅标准系列溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度。以铅浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线.9分析结果的裹述以质量百分数表示的铅(Pb)的含量(X)按式(1)计算:X二X100“二。t.。，“，..·⋯(1)式中:A—从工作曲线上查得被测试样溶液中铅的浓度Wg/mL;。—试样的质量，9。10允许睡取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列允许差。表1允许差%铅(Pb)含蚤允许差(O.0500.008>0.050-0.1000.015>0.10^-0.250.03>025~0500.05>0.50-1.000.08'