GBT2467.2-1996硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定第2部分示波极谱法.pdf 3页

'GB/T2467.2一1996前言本标准对GB/T2467-81((硫铁矿和硫精矿中铅的测定方法》中示波极谱法进行修订。本标准非等效采用VOCP444-75(92耳浮选黄铁矿》中铅、锌的测定。使用的支持电解质溶液与rw1"444-75(92)不同,C"OCT444-75(92)选用抓化钠一盐酸经胺一次磷酸钠一盐酸作支持电解质溶液进行铅、锌连侧，本标准选用盐酸溶液作支持电解质测定铅，更为简便通用。本标准在修订过程中，经过深人调查研究、大量资料分析对比及试验验证，确认前版中示波极谱法技术先进、方法经典、准确简便、灵敏度高、精密度好。本标准保留前版示波极谱法的主要技术内容GB/T2467(硫铁矿和硫精矿中铅含蚤的侧定》包括三个独立的部分，本标准是第2部分。本标准自生效之日起，代替GB/T2467-81中的示波极谱法。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准负责起草单位:化学工业部化工矿山设计研究院。本标准参加起草单位:云浮硫铁矿企业集团公司、南化公司研究院、大田硫铁矿、川化集团公司、湛化企业集团公司等。本标准主要起草人:辜丽华、王昭文。本标准于1981年14月首次发布，1988年12月复审确认。 中华人民共和国国家标准硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定GB/T24672一1996第2部分:示波极谱法代替GB/T2467-81Pyritesandconcentrate-Determinationofleadcontent-Part2:Oscilloscopicpolarographymethod1范围本标准规定了示波极谱法测定铅含量。本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中铅含量0.005%2%的测定.2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T6003-85试验筛3方法提要试样用盐酸一硝酸溶解，在3mol/L盐酸溶液中以明胶抑制极大，铅产生良好的还原波，峰电位为一。.50V(对饱和甘汞电极)，用还原铁粉消除铁(H)、铜、砷、锌等元素的干扰。铅的浓度在。5pg/ml.^-400pg/mL范围内，峰电流与浓度成线性关系。4试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682-92中三级水的规格;所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1盐酸(pl.19g/mL)e4.2硝酸(p1.40g/mL)o4.3还原铁粉。4.4盐酸溶液:1十1,4.5明胶溶液:5g/L.称取0.5g明胶溶于100mL沸水中(用时配制)。4.6铅标准溶液:1.00mg/mL。称取1.000g高纯金属铅置于250mI烧杯中，加入20mL硝酸溶液(1+1),盖上表面皿，加热溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1MI含1.00mg铅。4.7铅标准溶液:50Fag/mL。吸取50.0mL铅标准溶液(4.6)于1000ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml,含50rag铅。5仪器示波极谱仪(饱和甘汞电极作阳极)。_国家技术监餐局1996一10一25批准1997一05一01实施 GB/T24672一19966试样试样通过150pm试验筛(GB/T6003)，于100^-105℃干燥至恒量，置于干燥器中冷却至室温。7分析步驭7.1称取0.2-0.5g试样(精确至0.0002g)，于150mL烧杯中。7.2加入10mL盐酸(4.1)，加热3min后，加入5mL硝酸(4,2)，继续加热至微沸，待试样完全分解后蒸干，取下稍冷却后，加人25mL盐酸溶液(4.4)，加热使可溶性盐类溶解。取下冷却，移入50m工、容量瓶中，加入。5mL明胶溶液(4.5)，用水稀释至刻度，摇匀。7.3倾去少蚤溶液，在容量瓶中加人。3-0.5g还原铁粉(4.3),摇动溶液，放置15min,7.4用磁铁在瓶底吸住铁粉，倾出部分清液于电解池中，于原点电位一。.30V处，选择适当电流倍率、测量波高。波高乘以电流倍率为峰电流值。用测得试样溶液的峰电流值减去空白试验溶液的峰电流值，在工作曲线上查出相应的铅的质量。7.5与试样测定同时做空白试验。8工作曲线的绘制8.1移取。.0,0.5,1.0,2.0,5.0,10.0,20.0mL铅标准溶液(4.7)(相当于。,25,50,100,250,500,1000kg铅)分别置于一组50mL容量瓶中，加入25mL盐酸溶液(4.4),0.5mL明胶溶液(4.5)，用水稀释到刻度.摇匀，以下按7.3和7.4进行。8.2用铅标准溶液的峰电流值减去零浓度溶液的峰电流值。以铅的浓度为横坐标，相应的峰电流值为纵坐标，绘制工作曲线。9分析结果的裹述以质量百分数表示的铅(Pb)含量(X)按式(I)计算:m,X10-,X二X100..........⋯⋯，.....，一‘(1)9儿式中:，;—从工作曲线上查得被测试样溶液中铅的质量"11g;m—试样的质量+8,10允许差取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列允许差表1允许差铅(Pb)含量允许差《0.0500.008>0.050^-0.1000.015>0.10-0.250.03>0.25-0-500.05>0.so0.08'