GBT2467.3-1996硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定第3部分EDTA容量法.pdf 3页

'GB/"r2467.3一1996前言本标准对GB/T2467-81《硫铁矿和硫精矿中铅的测定方法》中EDTA容量法进行修订本标准在修订过程中，经过深入调查研究，大量资料分析对比及试验验证，确认前版中EDTA容量法适用于硫铁矿和硫精矿产品中铅含量大于0.1%的测定，方法准确、可靠。本标准保留前版中EDTA容量法的主要技术内容，以满足社会的多方需要。(;8/T2467《硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定》包括三个独立的部分，本标准是第3部分。本标准自生效之日起，代替GB/T2467-81中的EDTA容量法。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准参加起草单位:云浮硫铁矿企业集团公司、南化公司研究院、大田硫铁矿、川化集团公司、湛化企业集团公司等。本标准主要起草人:辜丽华、王昭文。本标准于1981年10月首次发布，1988年12月复审确认。149 中华人民共和国国家标准硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定第3部分:EDTA容量法GB/T24673一1996Pyri妞，andconcentrate-代替GB/T2467-81Determinationofleadcontent-Part3:EDTAvolumetricmethod1范围本标准规定了EDTA容量法测定铅含量。本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中铅含量大于0.1%的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T6003-85试验筛3方法提要试样用盐酸一硝酸溶解，用硫酸作沉淀剂使铅生成硫酸铅沉淀，与铁、铝、铜、锌、钻、镍、钦等元素分离。沉淀用过量的EDTA标准溶液在氨性溶液中加热溶解。在pH5.5-6的乙酸一乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂、用铅标准滴定溶液回滴过量的EDTA，以实际消耗的EDTA量求得铅含量。4试荆和溶液本标准所用水应符合GB/T6682-92中三级水的规格;所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂4.1盐酸(pl.19g/mL).4.2硝酸伽1.40g/mL).4.3硫酸(p1.84g/mL).4.4乙醇,95%(V/V),4.5抓酸钾。4.6氨水(p0.90g/mL),4.7盐酸溶液:1十1,4.8硫酸溶液:1十1>4.9硫酸溶液;1+100,4.10硫银酸钾溶液:1g/L,4.11乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH5.5-6).#Ta250g无水乙丝鱼鳌鱼迎剑丛匹望些些述到塾通国家技术监份局1996一10一25批准1997一05-01实施 GB/T24673一1996水稀释至1000mL,摇匀4.12乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液:c(EDTA)二。.01mol/L。配制与标定按GB/T601执行。4.13铅标准滴定溶液:c(Pb)=0.005000mol/L。称取1.036g高纯金属铅于250ml一烧杯中，加入20ml硝酸溶液(1+1)，加热溶解完全后，取下冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀。4.14二甲酚橙指示液:5g/l。称取。.25g二甲酚橙溶于25mI，水中，加人25mL乙醇(4.4)溶解完全后贮于棕色试剂瓶中。5试样试样通过150pm试验筛(GB/T6003)，于100^-105℃干燥至恒量，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骏6.1称取1一2g试样(精确至0.001g)于250mL烧杯中，加入0.5g氯酸钾(4.5),20mL盐酸(4.1)，低温溶解3min，再加入10mL硝酸(4.2).继续加热溶解完全后，蒸发至体积约1mL,6.2加入20mL硫酸溶液(4.8)，充分搅拌，加水至体积约40mL，加热使可溶性盐类溶解，取下冷却后加入15mL95纬乙醉(4.4),搅拌并静置2-4h，用慢速定量滤纸过滤，用硫酸洗液(4.9)洗至无三价铁离子[以硫氰酸钾溶液(4.10)检查〕。6.3将沉淀连同滤纸一起移入原烧杯中，准确加入25--50mLEDTA标准溶液(4.12)，再加5mL氨水(4.6),微沸1015min，冷却、加入三滴二甲酚橙指示液(4.14)，用盐酸溶液(4.7)调至溶液呈黄色加入5mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(4.11)，用水稀释至约100mL，用铅标准滴定溶液(4.13)滴定至溶液由黄色变为浅紫色为终点。7分析结果的农述以质量百分数表示的铅(Pb)含量(X)按式(1)计算:X一(c,V,-c,V2)X0.2072X100.....⋯⋯(1)式中:。-EDTA标准溶液的浓度，mol/L;V,一一EDTA标准溶液的体积，mL;‘:—铅标准滴定溶液的浓度，mol/L;V,—铅标准滴定溶液的体积,mL;m—试样的质量，9;0.2072—与1.00mLEDTA标准溶液Cc(EDTA)=1.000mol/L〕相当的以克表示的铅的质量。8允许差取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列允许差。表1允许差%允许差铅(Pb)含量0.050.10-0.500.15>0.50--1.000.30>1.00'