GBT27598-2011照相化学品无机物中微量元素的分析电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法.pdf 10页

'ICS37．040．30G84a园中华人民共和国国家标准GB／T27598—2011照相化学品无机物中微量元素的分析电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法Photographicchemicals--Measurementmethodsofthetraceelementsintheinorganiccompounds--Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry(ICP—AES)2011-12-05发布2012—03·01实施丰瞀鹳鬻瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会“⋯ 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖菁本标准按照GB／T1．1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国感光材料标准化技术委员会(SAC／TC102)归口。本标准起草单位：中国乐凯胶片集团公司。本标准主要起草人：王君。GB／T27598--201 标准分享网www.bzfxw.com免费下载照相化学品无机物中微量元素的分析电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法GB／T27598--2011警告本试验方法中使用的部分化学试剂具有毒性和腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。范围本标准规定了照相无机物中铁(Fe)、铜(cu)、铅(Pb)、铋(BD、锰(Mn)、锌(Zn)、锡(sn)、镍(Ni)、铬(cr)、镉(cd)、钴(c。)等11种微量元素的电感耦合等离子体原子发射光谱分析方法(以下简称ICP—AES)。本标准适用于照相无机物中铁(Fe)、铜(cu)、铅(Pb)、铋(Bi)、锰(Mn)、锌(zn)、锡(Sn)、镍(Ni)、铬(cr)、镉(cd)、钴(co)等11种微量元素的分析。其他无机物中上述微量元素的分析，也可参照本标准执行。上述元素可同时被测量，如果样品稀释到适当浓度，测量范围可从ng／g到pg／g。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB／T4470--1998火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法GB／T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB／T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管GB／T14666分析化学术语HG／T3921化学试剂采样及验收规则JJG7682005发射光谱仪检定规程3术语和定义3．2GB／T4470一1998和GB／T14666中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。检出限limitofdetection在元素的分析波长下空白溶液连续测量11次的标准偏差的3倍。注：改写GB／T4470--1998，定义3．62．3。定量限limitofquantitation在元素的分析波长下空白溶液连续测量11次的标准偏差的10倍。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T27598—2014检出限和定量限本标准中给出的检出限和定量限是推荐性的，仪器生产厂的不同、型号的不同、试验条件的不同以及仪器老化程度的不同，仪器的检出限和定量限也会有所不同。仪器的检出限和定量限应定期重新试验进行确认，当试验条件发生变化或出现异常情况时，还应即时对检出限和定量限进行确认。4．1体积分数为1％的硝酸溶液的检出限和定量限体积分数为1％的硝酸溶液的检出限和定量限见表1。表1元素检测波长／am检出限／(ng／mL)定量限／(ng／mL)铁(Fe)259．9391．86铜(Cu)324．7541．55铅(Pb)220．3531550铋(Bi)223．0611240锰(Mn)257．61013锌(Zn)213．8573．612锡(sn)283．9981446镍(N1)23l604620铬(Cr)267．716412镉(cd)228．802619钴(Co)238．8923104．2体积分数为4％的盐酸溶液的检出限和定量限体积分数为4％的盐酸溶液的检出限和定量限见表2。表2元素检测渡长／nm检出限／(ng／mL)定量限／(ng／mL)铁(Fe)238．204O．47l57铜(cu)324．7540．682．26铅(Pb)220．35357419．15铋(Bi)223．0615．117．0锰(Mn)257．6100．070．24锌(Zn)213．8570．190．63锡(Sn)189．98013．645．2镍(Ni)231．6041．655．5铬(Cr)267．716O．521．73镉(Cd)226．5020．762．53钴(Co)228．6160．471．57 标准分享网www.bzfxw.com免费下载5原理GB／T27598--201少量样品用酸液溶解或经过沉淀过滤处理后，用ICP—AES进行测定。在测试之前应按照仪器操作说明书中的规定校准仪器。6试剂和材料6．1浓硝酸优级纯以上。6．2浓盐酸优级纯以上。6．3高纯被测试验样品优级纯以上，用于制作含样品的元素标准工作曲线(见9．3)。6．4纯水GB／T6682中规定的二级水。6．5元素标准溶液[铁(Fe)、铜(cu)、铅(Pb)、铋(Bi)、锰(Mn)、锌(Zn)、锡(Sn)、镍(Ni)、铬(Cr)、镉(cd)、钴(co)]单元素标准溶液可按GB／T602中的规定进行配制，也可向国家认可的销售标准物质单位购买，其质量分数为500Fg／mL或1000pg／mL。6．6体积分数为1％的硝酸溶液于100mL的容量瓶中先加入一半体积的纯水，移人1．0mL的浓硝酸(6．1)，补纯水至刻度，混匀备用。6．7体积分数为4％的硝酸溶液于100mL的容量瓶中先加入一半体积的纯水，移人4．0mL的浓硝酸(6．1)，补纯水至刻度，混匀备用。6．8体积分数为4％的盐酸溶液于100mL的容量瓶中先加入一半体积的纯水，移入4．0mL的浓盐酸(6．2)，补纯水至刻度，混匀备用。6．9质量分数为4g／100mL的高纯样品硝酸溶液称取4．00g高纯样品(6．3)，置于100mL的容量瓶中，加体积分数为1％的硝酸溶液(6．6)溶解并用该溶液稀释至刻度，混匀备用。3 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T27598--207仪器设备7．1电感耦合等离子体发射光谱仪，该仪器应符合JJG7682005中的相关规定。7．2单标线玻璃容量瓶和单标线玻璃吸量管，符合GB／T12806和GB／T12808的规定。7．3分析天平，感量1mg。7．4恒温水浴。7．5离心机，1000r／min。7．6离心管，15mL。8ICP-AES工作条件ICP—AES工作条件见表3。表3项目要求环境温度／"C15～30环境相对湿度／％20～80观测方式垂直观测或水平观测等离子体气流流速15辅助气流流速0．2气路控制／(mL／min)喷雾气流流速0．8进样泵流速15射频发生器功率／W1300铁(Fe)259．939铜(Cu)324．752铅(Pb)220．353铋(Bi)223．061锰(Mn)257．610元素检测渡长／nm锌(Zn)213．857锡(sn)235．485镍(N1)231．604铬(cr)283．563镉(Cd)228．802钴(Co)228．6164试验时，应根据不同的仪器对上述参数作适当的调整，以达到被测元素的最佳测定条件。 9制作元素标准工作曲线Gn／T27598—20119．1硝酸溶液为介质的元素标准工作溶液的配制以体积分数为1％的硝酸溶液(6．6)作介质溶解并稀释铁(Fe)、铜(Cu)、铅(Pb)、铋(Bi)、锰(Mn)、锌(zn)、锡(sn)、镍(Ni)、铬(cr)、镉(cd)、钴(Co)等元素的标准溶液(6．5)，配制成浓度为0p．g／L、50p．g／L、100t』g／L、200／tg／L的元素标准工作溶液。9．2盐酸溶液为介质的元素标准工作溶液的配制以体积分数为4％的盐酸溶液(6．8)作介质溶解并稀释铁(Fe)、铜(cu)、铅(Pb)、铋(Bi)、锰(Mn)、锌(zn)、锡(sn)、镍(Ni)、铬(cr)、镉(Cd)、钴(Co)等元素的标准溶液(6．5)，配制成浓度为0t-g／L、50v-g／L、100t』g／L、200／tg／L的元素标准工作溶液。9．3以高纯样品硝酸溶液为介质的元素标准工作溶液的配制试验过程中，样品的存在有可能影响试验结果的准确性。为了消除或降低样品存在对试验结果准确性的影响，可选用高纯样品硝酸溶液(6．9)为介质配制元素标准工作溶液并制作元素标准工作曲线。以高纯样品硝酸溶液(6．9)作介质溶解并稀释铁(Fe)、铜(Cu)、铅(Pb)、铋(Bi)、锰(Mn)、锌(zn)、锡(sn)、镍(Ni)、铬(Cr)、镉(Cd)、钴(C。)等元素的标准溶液(6．5)，配制成浓度为0btg／L、50tzg／L、100／zg／L、200“g／L的元素标准工作溶液。9．4绘制元素标准工作曲线按照11．3分别测定9．1、9．2和9．3中的元素标准工作溶液，并分别绘制各自的元素标准工作曲线。元素标准工作曲线的相关系数应大于或等于0．999。9．5元素标准工作曲线的校准用9．1、9．2和9．3配制的100tzg／L浓度的元素标准工作溶液校准元素标准工作曲线，标定值应在±5％以内，否则应重新制作元素标准工作曲线。10取样、制样及样品保存10．1取样、制样按照HG／T3921中的规定进行取样。将样品容器震摇数次，使样品混合均匀。10．2样品保存样品应密闭、避光保存。一般情况下样品可于常温下进行保存，11分析步骤1．1误差来源本试验过程的误差来源参见附录A。 GB／T27598--20111．2试验溶液的制备11．2．1试验溶液的制备原则11．2．1．1一般采用体积分数为1％的硝酸溶液(6．6)直接溶解配制。11．2．1．2对于易与硝酸发生氧化还原反应的化学品，一般采用体积分数为4％的盐酸溶液(6．8)溶解配制。11．2．1．3对试验干扰较大的离子，应除掉。11．2．2硝酸银试验溶液的制备11．2．2．1称取1．00g的硝酸银，放人15mL的干净离心管中，加体积分数为4％的硝酸溶液(6．7)9．5n1L，拧上离心管帽，摇动溶解，然后垂直放置到85℃～89℃的恒温水浴中，保温30rain。11．2．2．2取出离心管，放置5rain，溶液约60℃～70℃时，拧开离心管帽加入0．5mL的浓盐酸(6．2)，摇动60S至澄清。11．2．2．3放人离心机内，转速1000r／rain，离心8min，然后取出放置30S，清液倒人另一干净离心管中，待用。11．2．2．4同时做样品空白溶液，即在干净离心管中加人体积分数为4％的硝酸溶液(6．7)9．5mL和浓盐酸(6．2)0．5mL。11．2．3氯化钠、溴化钾等试验溶液的制备称取2．00g样品，置于50mL的容量瓶中，加体积分数为1％的硝酸溶液(6．6)溶解并用该溶液稀释至刻度，混匀备用。样品空白溶液为体积分数为1％的硝酸溶液(6．6)。11．2．4硫代硫酸钠试验溶液的制备称取1．00g样品，置于一个50mL的烧杯中，加水(水的体积应小于25mL)溶解，用移液管移人1．0mL的浓盐酸(6．2)，溶液逐渐变浑，盖上玻璃皿，将烧杯放在电加热炉上加热，煮沸，冷至室温后，用滤纸过滤溶液，将过滤后的清液用水定容在50mL的容量瓶中，取该溶液进行测试。样品空白溶液为体积分数为4％的盐酸溶液(6．8)。11．2．5对于其他化学品试验溶液的制备应按11．2．1的原则制备试验溶液，同时制备相应的样品空白溶液。11．3样品测定11．3．1按仪器操作说明书中的规定进行仪器操作。11．3．2按第8章中的规定设置ICP-AES工作条件。11．3．3吸入样品空白溶液及样品试验溶液，采集原始数据。11．3．4硝酸银用9．1制作的元素标准工作曲线采集数据；硫代硫酸钠用9．2制作的元素标准工作曲线采集数据；氯化钠用9．3高纯氯化钠硝酸溶液制作的元素标准工作曲线采集数据；溴化钾用9．3高纯溴化钾硝酸溶液制作的元素标准工作曲线采集数据。其他化学品，对于化学性质比较稳定及自身离子对试验无干扰或干扰较小的化学品，可采用9．3自身高纯品的硝酸溶液制作元素标准工作曲线并采集相关数据；对于易与硝酸发生氧化还原反应的化学品，可采用9．2制作元素标准工作曲线并采集相关数据；对于自身含有对试验有较大干扰离子的化学品，可采用9．1制作元素标准工作曲线并采集相关数据。6 2结果计算由仪器的计算机系统自动完成计算，或按式(1)进行计算GB／T27598--201(1)式中：Y,U——被测元素的含量，单位为微克每克(／Lg／g)；y——被测试验溶液的体积，单位为毫升(mL)}c-——从元素工作标准曲线上查得的试验溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升(“g／mL)；cz——从元素工作标准曲线上查得的样品空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫爿-(／．Lg／mL)m——样品的质量，单位为克(g)。13试验报告13．1试验结果小于检出限，报未检出。13．2试验结果大于检出限而低于定量限，报出实测数据，但需在括号内注明低于定量限。13．3试验报告应包括下列内容：a)试验报告应写明所用的方法及试验结果。b)试验报告也应提及本标准中没有规定的所有操作细节，或者被认为是可任选的操作细节，并说明任何有可能影响试验结果的事件的细节。c)试验报告应包括完成样品鉴定所需的所有资料。14仪器校准应按照仪器说明书中的规定定期校准仪器。 GB／T27598--201附录A(资料性附录)误差来源光谱干扰可造成结果偏差，在每一分析波长处应消除其他波长干扰。不洁的喷雾器、喷射室、挡板和炬管可引起正误差。例如：铁，可能来自不洁的喷雾器。酸受到污染。样品没有全部溶解。制作元素标准工作曲线时，高纯样品和元素标准溶液发生反应产生沉淀。玻璃器皿没有被清洗干净。样品自身离子可能会干扰试验。，234567A'