GBT27803-2011二氧化氯固体释放剂分析方法.pdf 8页

'ICS71．060．01G10昏园中华人民共和国国家标准GB／T27803--2011二氧化氯固体释放剂分析方法Analysismethodforsolidcompositionreleasingchorinedioxide2011—12-30发布2012—06—01实施宰瞀髁紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖吾GB／T27803--2011本标准按照GB／TL1一z009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC／TC63／SC1)归口。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、上海文华消毒药业科技有限公司、张家口市绿洁环保化工技术开发有限公司、四川金钟环保科技有限公司、南京华源水处理工业设备厂。本标准主要起草人：郭凤鑫、鲍立峰、宋红安、陈天朗、贺启环、范祥。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载二氧化氯固体释放剂分析方法GB／T27803--2011警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了二氧化氯固体释放剂的外观、二氧化氯释放量与标识量的比、亚氯酸根和氯酸根相对残留量、稳定性、砷含量和重金属含量的分析方法。本标准适用于二氧化氯固体释放剂。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法HG／T3696．1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG／T3696．2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG／T3696．3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3安全提示本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者应小心谨慎，避免与皮肤接触，如接触到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。4一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T6682--2008中规定的三级水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG／T3696．1、HG／T3696．2、HG／T3696．3的规定制备。5外观检验在自然光下用目视法判定外观。6二氧化氯释放量与标识■的比的测定6．1方法提要用丙二酸掩蔽活化后试液中的次氯酸根，加入碘化钾与二氧化氯和亚氯酸根反应，用硫代硫酸钠标1 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T27803--2011准溶液滴定生成的碘，得出二氧化氯和亚氯酸根总含量；再取一份同样量的试液活化后用氮气吹走二氧化氯和氯气，再加入碘化钾与残留的亚氯酸根反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘，计算出二氧化氯含量。6．2试剂和材料6．2．1高纯氮气。6．2．2丙二酸溶液：i00g／L。6．2．3硫酸溶液：14-8。6．2．4碘化钾溶液：100g／L。6．2．5硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NazSzO。)≈o．1mol／L。6．2．6淀粉指示液：5g／L(使用期为2周)。6．3分析步骤6．3．1试验溶液的制备一元包装和二元包装的试验溶液按下列方法制备：a)一元包装的称样量：根据二氧化氯的含量，称取一定量的试样(使二氧化氯溶液浓度控制在500mg／L～2000mg／L范围内)，精确至0．0002g；b)二元包装的称样量：根据配方比例和二氧化氯的含量分别称取一定量已充分混匀的主体和活化剂(使二氧化氯溶液浓度控制在500mg／L～2000mg／L范围内)，精确至0．0002g；c)将称取的试样置于已预先加有约100mL水的250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置活化30min(也可采用产品说明书规定的时间，但不得超过60rain)，该溶液为试验溶液A，立即同时取样用于二氧化氯释放量与标识量的比、亚氯酸根和氯酸根相对残留量的测定。6．3．2测定6．3．2．1取250mL碘量瓶，加入50mL水，用移液管移入zomL试验溶液A。加入3mL丙二酸溶液，水封并混匀，置于暗处静置3rain。加入lomL硫酸溶液，i0mL碘化钾溶液，水封并混匀，置于暗处静置5rain。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，记录消耗的体积为y。。6．3．2．2取250mL碘量瓶，加入50mL水，用移液管移人20mL试验溶液A，放入通风橱内，将高纯氮气的吹管插入碘量瓶的溶液中，吹人高纯氮气至溶液黄绿色消失后再吹20min(用空气代替高纯氮气时，应做空白对比试验)。加入3mL丙二酸溶液，水封并混匀，置于暗处静置3rain。加10mL硫酸溶液，再加入10mL碘化钾溶液，混匀，水封置于暗处静置5rain。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加入1mL淀粉指示液，继续滴至蓝色刚好消失为终点，记录消耗的体积为U。6．4结果计算二氧化氯含量以二氧化氯(CIOz)的质量分数”z计，按式(1)计算：”。一上Q≥言姜{j钐舻×，00％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯c·，二氧化氯释放量与标识量的比以w：计，按式(2)计算：w2一"U21×100％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)式中：U——按6．3．2．1滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)； 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T27803--2011V：——按6．3．2．2滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(tool／L)；m——试料质量的数值，单位为克(g)；M，——二氧化氯(÷clo：)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／t001)(M。一13．49)；Jm——二氧化氯固体释放剂产品标识量的数值。一取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．3％。7亚氯酸根和氯酸根相对残留量的测定7．1方法提要分别取两份试验溶液，调节不同的pH，在pH约为2，加碘化钾与氯气、亚氯酸根和二氧化氯反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘；调节pH％0．1，氯气、亚氯酸盐、二氧化氯和氯酸根与碘化钾反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘，计算出亚氯酸根和氯酸根相对残留量。7．2试剂和材料7．2．1盐酸。7．2．2硫酸溶液：1+8。7．2．3碘化钾溶液：100g／L。7．2．4溴化钾溶液：50g／L；配制：称取5g溴化钾，溶于100mL水中，储存于棕色瓶中(使用期为1周)。7．2．5饱和磷酸氢二钠溶液。7．2．6硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S20。)≈o．1mol／L。7．2．7淀粉指示液：5g／L(使用期为2周)。7．3分析步骤7．3．1取一个250mL碘量瓶，加人50mL水，再用移液管移入20mL试验溶液A(与6．3．2同时取样)，加入10mL硫酸溶液，10mL碘化钾溶液，水封并混匀，置于暗处静置5rain。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加lmL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，记录消耗的体积为U。7．3．2另取一个500mL碘量瓶，加入1mL溴化钾溶液和10mL盐酸，混匀后用移液管移取20mL试验溶液A(与6．3．2同时取样)，立即塞住瓶塞，水封并混匀。置于暗处反应20min，然后加入10mL碘化钾溶液，盖上瓶塞剧烈震荡5s，稍打开碘量瓶塞，立即沿瓶壁加入25mL饱和磷酸氢二钠溶液，加水至最后体积为200mL～300mL。用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时，加1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止。同时用蒸馏水作空白试验。用试验溶液的所消耗的体积减去空白试验消耗的体积记为Vt。7．4结果计算亚氯酸根和氯酸根合量以”。计，按式(3)计算：”。一号鸟争器X100％+旦鱼乇ii{妊亮舻)<100％⋯⋯⋯”亚氯酸根和氯酸根相对残留量以It)。计，按式(4)计算：∞4一—』：!一×100％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯”)∽㈡o 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T27803--201式中：yz——按6．3．2．2滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；v3——按7．3．1滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；U——按7．3．2滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；C——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(tool／L)；m——试料质量的数值，单位为克(g)；1M2_一亚氯酸根(÷cloz)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／t001)(^厶一16．86)；1M。——氯酸根(亡clo。)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／t001)(M。一13．91)；∞，——按6．4式(1)计算的二氧化氯含量的数值。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．2％。8稳定性的测定8．1方法提要将二氧化氯固体释放剂置于温度为54℃的条件下，放置14d。分别测定放置前后二氧化氯含量。通过二氧化氯含量的下降率表示产品的稳定性。8．2仪器、设备电热恒温干燥箱：能控制温度为54℃士2℃。8．3分析步骤取同批次带包装的二氧化氯固体释放剂二份，一份按第6章测定二氧化氯含量，另一份置于电热恒温干燥箱中，放置14d。当刚达到14d时，取出按第6章测定二氧化氯含量。8．4结果计算二氧化氯含量下降率以z。计，按式(5)计算：。，一鱼Li生垒×100％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(5)UJl式中：”，——放置于电热恒温干燥箱前测定的二氧化氯含量的数值，以％表示；”：——放置于电热恒温干燥箱14d后测定的二氧化氯含量的数值，以％表示。9砷含量的测定9．1方法提要在酸性溶液中，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷；再加入无砷锌粒，生成新生态氢，三价砷与新生态氢作用生成砷化氢气体，在溴化汞试纸上形成棕黄色砷斑，与标准砷斑进行比较。9．2试剂9．2．1盐酸。4 GB／T27803--20119．2．2无砷金属锌。9．2．3盐酸溶液：1+3。9．2．4碘化钾溶液：150g／L，贮存于棕色瓶内，现用现配。9．2．5氯化亚锡溶液：400g／L。9．2．6砷标准溶液：1mL溶液含有0．001mgAs；用移液管移取10mL按HG／T3696．2配制的砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，该溶液1mL含有0．100mgAs。用移液管移取1mL上述溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，该溶液1mL含有0．001mgAs，现用现配。9．2．7乙酸铅棉花。9．2．8溴化汞试纸。9．3仪器、设备定砷器。9．4分析步骤称取1．00g土0．01g试样(二元包装为主体与活化剂的合量)，置于100mL烧杯中，加适量水溶解，缓慢加入盐酸溶液8mL。置于电炉上煮沸至近干，取下冷却至室温，加少量水，作为试验溶液。将试验溶液转移至定砷器广口瓶中，加5mL盐酸，用水稀释至30mL，摇匀。加5mL碘化钾溶液，滴加氯化亚锡溶液至溶液无色，摇匀，放置10min，加3g无砷金属锌，立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管。置于暗处在25℃～30℃放置1h--1．5h，溴化汞试纸所呈棕黄色不应深于标准比色溶液所产生的色斑。标准比色溶液是用移液管移取3mL砷标准溶液，置于定砷器广口瓶中，以下操作与试验溶液同时同样处理。10重金属含量舳测定10．1方法提要在弱酸性条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用，形成棕黑色悬浮液，与同法处理的铅标准溶液比较，做限量试验。10．2试剂10．2．1盐酸溶液：l+3。10．2．2氨水溶液：2+3。10．2．3饱和硫化氢水；将硫化氢气体通人不含二氧化碳的水中，至饱和为止，该溶液现用现配。10．2．4乙酸盐缓冲溶液：pH-≈-3．5；称取25．0g乙酸铵溶于25mL水中，加45mL1+1盐酸溶液，用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3．5(用pH计检验)，用水稀释至100mL。10．2．5铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0．01mg；用移液管移取1mL按HG／T3696．2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。10．2．6酚酞指示液：10g／L。5 GB／T27803--20110．2．7分析步骤A管：在50mL比色管中，移取2．0mL铅标准溶液，加水至25mL，备用。B管和c管：称取两份1．00g士0．01g试样(二元包装为主体与活化剂的合量)，置于100mL烧杯中，加适量水溶解，缓慢加入盐酸溶液8mL，置于电炉上煮沸至近干，取下冷却至室温，加少量水溶解，分别移人B管和c管中，控制溶液体积不超过25mL。用移液管向c管中加入2．0mL铅标准溶液，备用。三个比色管中分别加入1滴酚酞指示液，用氨水溶液和盐酸溶液调节溶液的pH值为中性(酚酞红色刚褪去)，加入5mL乙酸盐缓冲溶液，混匀。加入10mL饱和硫化氢水，加水至50mL，混匀。于暗处放置5rain，在白色背景下观察，B管的色度不得深于A管的色度，C管的色度应与A管色度相当或深于A管的色度。'