GBT27984-2011饲料添加剂丁酸钠.pdf 8页

'ICS65．120B46雷亘中华人民共和国国家标准GB／T27984--2012011-12-30发布饲料添加剂丁酸钠Feedadditive---Sodiumbutyrate2012—06—01实施宰瞀髁鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19 标准分享网www.bzfxw.com免费下载削吾本标准按照GB／T1．1—2009给出的规则起草。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC／TC76)提出并归口。本标准起草单位：新奥(厦门)农牧发展有限公司。本标准主要起草人：章亮、蔡振鸿、黄佳佳、邱金妹、赵冉、赖州文。GB／T27984--2011 标准分享网www.bzfxw.com免费下载1范围饲料添加剂丁酸钠GB／T27984--2011本标准规定了饲料添加剂丁酸钠的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于以丁酸和氢氧化钠(或碳酸钠)为原料，经中和、精制、干燥制得的饲料添加剂丁酸钠。化学名称；丁酸钠分子式：c4H7Na02结构式：O人八NaOCH3相对分子质量：110．09(按2007年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB／T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB／T5917．1～2008饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法GB10648饲料标签GB／T14699．1饲料采样中华人民共和国药典2010年版二部3要求3．1外观和性状白色粉末，易吸潮，易溶于水，具有特殊的奶酪酸败样气味。3．2技术指标技术指标应符合表1要求。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载CB／T27984--2011表1技术指标项目指标丁酸钠含量(以干基计)／％98．o～101．o溶液澄清度≤3号浊度标准液pH值(1．0g／50mL水溶液)9．0土1．0干燥失重／％≤2．0通过孔径为900fzm的试验筛／％100粒度通过孔径为250pm的试验筛／％≥85重金属(以PB计)／％≤0．001砷／％≤0．00024试验方法本分析中所使用的试剂除特别注明外，均为分析纯，水应符合GB／T6682中规定的三级水。色谱分析中所用水应符合GB／T6682中规定的一级水。试验方法中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB／T601、GB／T603规定制备。4．1鉴别试验4．1．1试剂和溶液4．1．1．1氢氧化钾溶液：15％。4．1．1．2碳酸钾溶液：15％。4．1．1．3焦锑酸钾溶液：取焦锑酸钾2g，在85mL热水中溶解，迅速冷却，加入氢氧化钾溶液(4．1．1．1)10mL；放置24h，过滤。加水稀释至100mL，摇匀。4．1．1．4乙酸乙酯。4．1．1．5磷酸溶液：取10mL磷酸(质量分数85％)，加水至100mL。4．1．1．6丁酸标准溶液：准确称取丁酸标准品(色谱纯)约1g(精确到0．0001g)，置于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯(4．1．1．4)稀释至刻度，此溶液每毫升约含10mg丁酸。4．1．2仪器4．1．2．1气相色谱仪：配有FID检测器。4．1．2．2分析天平：感量为0．0001g。4．1．3鉴gq步骤4．1．3．1丁酸的鉴别：气相色谱法4．1．3．1．1试样提取称取经105℃干燥4h的丁酸钠试样约1．15g(精确到0．0001g)，置于100mL容量瓶中，加入10mL磷酸溶液(4．1．1．5)，摇匀。加入乙酸乙酯(4．1．1．4)至刻度，振荡提取1min。取乙酸乙酯相为2 标准分享网www.bzfxw.com免费下载测定用样品。4．1．3．1．2色谱条件4．1．3．1．2．1色谱柱毛细管柱，聚乙二醇Carbowax20M，长25m，内径0．25miTl，液膜厚0．25pm。4．1．3．1．2．2气体流速氮气：1．0mL／min～2．0mL／min，补充气40mL／min氢气：40mL／min；空气：400mL／min。4．1．3．1．2．3温度气化室：170℃；检测器：200℃；柱温：130℃。4．1．3．1．2．4进样量1肛L。4．1．3．1．3测定GB／T27984--2011待仪器稳定后，分别取丁酸标准溶液1,uL及样液1,uL，按色谱条件(4．1．3．1．2)进样分析，记录色谱图。试样中丁酸的色谱峰保留时间与标准丁酸色谱峰的保留时间应一致，同时由其峰面积计算的浓度应在理论计算值的土10％之内。4．1．3．2钠的鉴别4．1．3．2．1取铂丝，用盐酸浸润后，蘸取样品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。4．1．3．2．2取试样约200mg，置10mL试管中，加水2mL溶解，加碳酸钾溶液(4．1．1．2)2mL，加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾溶液(4．1．1．3)4mL，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。4．2丁酸钠含量的测定4．2．1方法提要采用非水溶液滴定法，以冰乙酸为溶剂，以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算丁酸钠含量。4．2．2试剂和溶液4．2．2．1冰乙酸。4．2．2．2乙酸酐。4．2．2．3结晶紫指示液：5g／L冰乙酸溶液。4．2．2．4高氯酸标准滴定溶液：c(HclO。)一o．1mol／L。4．2．3测定方法称取试样200mg，精确至0．2mg，置于干燥的锥形瓶中，加50mL冰乙酸(4．2．2．1)和2mL乙酸3 标准分享网www.bzfxw.com免费下载CB／T27984--2011酐(4．2．2．2)，使全部溶解。滴加1滴结晶紫指示液(4．2．2．3)，用高氯酸标准滴定溶液(4．2．2．4)滴定至溶液呈绿色为终点，并将滴定的结果用空白试验校正。4．2．4结果的计算丁酸钠含量w。[以干基计，以质量分数(％)表示]，按式(1)计算：一殴慕脊等掣xlOO％式中：V，——试样消耗高氯酸标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；v2——空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；c——高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／L)；M——丁酸钠的摩尔质量(M一110．09)，单位为克每摩尔(g／m01)；m，——试样质量的数值，单位为克(g)；”。——试样干燥失重的质量分数，％。计算结果表示到小数点后一位。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．2％。4．3溶液澄清度称取试样1g(精确至0．01g)，加入10mL水中，使溶解，溶液应澄清；如显浑浊，与3号浊度标准液(《中华人民共和国药典))2010年版二部附录ⅨB)比较，不得更浓。4．4pH值4．4．1仪器酸度计：测量范围pHo～14，精度为0．02pH单位。4．4．2测定方法称取1．00g试样(精确至0．01g)，置于50mL容量瓶中，加水溶解，稀释至刻度。按《中华人民共和国药典}2010年版二部附录ⅥH“pH值测定法”测定。结果表示到小数点后1位。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．1。4．5干燥失重4．5．1测定方法称取试样约1g(精确至0．2mg)，置于预先在105℃干燥箱中干燥至质量恒定的称量瓶中，使试样厚度均匀。打开称量瓶瓶盖，置于105℃干燥箱中干燥4h，取出，盖好称样皿盖，置于干燥器中冷却30min，称量。4．5．2结果的计算干燥失重Wz[以质量分数(％)表示]，按式(2)计算：w2一丝二竺堕×100％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一(2)m4式中；Fnz——干燥前试样和称量瓶总质量，单位为克(g)l4 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T27984—201ms——干燥后试样和称量瓶总质量，单位为克(g)；mt——试样质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后一位。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．2％。4．6粒度按GB／T5917．1—2008执行。4．7重金属(以Pb计)按《中华人民共和国药典}2010年版二部附录ⅧH“重金属检查法”第一法测定。4．8砷按《中华人民共和国药典}2010年版二部附录ⅧJ“砷盐检查法”第一法(古蔡氏法)测定。5检验规则5．1批次组成以同一配料、同一班次生产的产品为一批次。5．2采样按GB／T14699．1执行。5．3出厂检验每一批产品出厂应进行出厂检验，经检验合格并出具检验合格证明方能出厂。出厂检验项目为外观和性状、丁酸钠含量(以干基计)、pH值(1．0g／50mL水溶液)、干燥失重、重金属(以Pb计)。5．4型式检验5．4．1型式检验至少每年一次，型式检验项目为第3章的全部项目。有下列情况之一时，也应进行型式检验：a)新产品投产时；b)原材料、配方、工艺、设备有较大改变，可能影响产品性能时；c)停产半年以上或主设备大修后恢复生产时；d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；e)质量监督部门提出进行型式检验的要求时。5．4．2判定规则如检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中抽样进行复检，复检结果如仍有任何一项不符合本标准要求，则判定该批产品为不合格品。6标签、包装、运输、贮存和保质期6．1标签应符合GB10648的规定。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载0B／T27984--2016．2包装产品内包装采用聚乙烯薄膜袋，外包装采用瓦楞纸箱、塑编复合袋或纸桶包装。6．3运输运输工具应清洁干燥，运输途中应防止日晒、雨淋。严禁与有毒有害物品混装混运。6．4贮存产品应贮存在阴凉、通风、干燥，并有防水、防霉、防鼠、防虫害等措施的库房内，不得与有毒有害物品混贮。6．5保质期包装完好的产品在符合上述规定的贮运条件下，保质期自生产之日起为24个月。'