GBT28730-2012固体生物质燃料样品制备方法.pdf 17页

'ICs75.160.10D21中华人民共和国国家标准GB/T28730一砭012固体生物质燃料样品制备方法MethodforpreparationofsoIidbiofueIs阝ampIe′201⒉1卜05发布2013-06-015辶府色发布盎驷曩串暂獬畏暑脔篷钅瑾P皙墅唇卩垦 I丨GB/T28730一冖2012刖舀本标准根据GB/T1.1—⒛Og给出的规则起草。本标准参照英国(等同欧盟标准)BsEN⒒zsO:zO11《固体生物质燃料样品制备方法》(英文版)重新起草,本标准与BsEN14780:2011的一致性程度为非等效。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会(sAC/TC妮)归口。本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室、长沙开元仪器股份有限公司。本标准主要起草人:皮中原、张宝青、文胜、李英华。 GB/T28730一ˉ2012固体生物质燃料样品制备方法1范围本标准规定了固体生物质燃料样品制备的术语和定义、制样总则、设备和工具、制样程序,以及样品的储存和标识。本标准适用于以下固体生物质燃——精细或形状较规则的勺或探管采样,如锯屑、橄榄核和木丸等;——粗大或形状,如木片、果壳、林木残渣碎片、——粒度大——皮带本标准制各。2规范性下列适用于本文件。凡是GB/TGB/T3术语和定GB/T21923,以下重复列出了GB/T21923中的某3.1样品制备sampIe使固体生物质燃料达到分析或注:样品制备包括破碎、混合、缩分,有时还包括筛分和空气干燥。它可分成几个阶段进行。3.2样品samp1e为确定生物质燃料的品质特性雨从中采取的有代表性的一部分生物质燃料。【GB/T21923-2008,定义3.弘】。3.3样品破碎samp【ereductioⅡ减小样品或分样粒度的制样过程。ⅡGB/T21923-200g,定义3。B3】。3.4样品缩分sampledivisioⅡ将样品或分样缩分成有代表性的、分离的部分的制样过程。 GB/T28730-2012【GB/T21923—⒛08,定义3.82】。3.5一般分析试样genem1anaⅡysissmple破碎到粒度小于1mm或更小的、并达到空气干燥状态,用于多数物理特性和化学成分测定的固体生物质燃料样品。【GB/T21923—zO08,定义3.90】。3.6标称最大粒度nomina1topsize与筛上物累计质量分数最接近、但不大于5%的筛子相应的筛孔尺寸。【GB/T21923—zO08,定义3.129】。3.7容积密度bu【kdeⅡsEty固体生物质燃料的质量与其在规定条仵下填人容器的体积的比值。【GB/T21923—⒛Os,定义3.12刂。3.8空气干燥ai广drying使样品的水分与其破碎或缩分区域的大气达到接近平衡的过程。u3.9空气干燥状态aipdried样品在空气中连续干燥1h后,其质量变化不超过0.1%时,样晶达到空气干燥状态。3.10制样精密度precisionoFsaulpⅡepreparation用同一制样设备和同一制样程序,对同一固体生物质燃料进行多次制备所得试样品质参数之间的一致性程度。通常用制样和化验总方差VPT表示。3.11制样偏倚ⅡasoFsa1npⅡepr叩araticDn制样过程中留样品质与参比样(制备前试样)品质之间的系统误差,即显著性差异。4制样总则4.1总则样品制备的主要目的,是通过破碎、混合、缩分和干燥等步骤,将样品制备成能代表原样特性的分析用试样。样品制备的原则是:原样品的组成和晶质特性在样品制备的每一阶段都不会被改变。为此,缩分前样品中的每一颗粒都应有同等的概率被包含在缩分后的样品中。在破碎和其他操作中需避免样品的损失。对于需检验水分的物料,必须注意防止热量聚集和干燥。4.2制样精密度及偏倚制样和化验误差几乎完全产生于缩分和从分析试样中抽取少量检验用试样的过程中。影响制样精2 GB/T28730-ˉ2012密度和制样偏倚的最主要的因素是缩分前样品的均匀性、缩分后的留样量以及缩分方法。制样精密度(用方差VPr表示)体现了随机误差的影响;制样偏倚体现了系统误差的影响。本制样方法规定的制样程序可使以灰分或水分表示的制样和化验方差VPr达到0.10以下,不存在制样偏倚。以方差表示的制样精密度(制样和化验总精密度),用附录A的方法测定或核验。制样偏倚用附录B的方法检验。5设备和工具5.1缩分用设备5.1.1二分器(见图1,每侧至少8个格槽。格槽开口尺寸至丿平面倾斜度至少为60°。说明:1——格槽;2——支架;3——接收器。图1二分器示意图5.1.2旋转样品缩分器旋转样品缩分器(见图2)应有一可调节的进料装置,使样品被缩分时缩分器至少旋转20次。 GB/T28730-2012说明:1——供料;2——放料门;3——下料溜槽;4——选装接料器;5——电机;6——转盘。桫图2旋转样品缩分器示意图5.1.3铲锹和铲勺和铲勺(见图4),有足够高度的边以防止样品滚落,开口宽度至少为被处理样晶标称置雯晷鳘留∵襁忍月爿川U图3平底铲锹示意图 GB/T28730-2012说明:J样品标称最大粒度。图4铲勺示意图5.2破碎设备5~2.1破碎机的基本要求破碎设备在整个处理过程中应能使因样品发热和空气流动而产生的水分损失降至最低,能避免粉尘损失和金属污染;并容易清扫。为此,破碎机尽可能低速运转,其切割表面应不含有待测元素。5.2.2粗切割破碎机粗切割破碎机用于将固体生物质燃料破碎至约30mm粒度并具各疏松样品的功能。5.2.3中切割破碎机中切割破碎机用于将约30mm粒度的固体生物质燃料破碎至小于6mm或更小。5.2.4细切割破碎机或粉碎机用于将约小于6mm粒度的固体生物质燃料破碎至小于1mm或更小。最终破碎粒度主要依赖于生物质燃料的种类和需进行的试验项目。5.2.5斧子用于切割大木料或粗物料到最大30mm厚或合适的尺寸,以便能用粗切割破碎机进一步处理。5.2.6手锯用于割锯大木料或粗物料到最大30mm厚或合适的尺寸,以便能用粗切割破碎机进一步处理。因链锯上的链油可能污染样品,不能使用。机械锯不能用于破碎,以避免由摩擦热引起样品的水分损失。5.3筛子筛孔孔径为30mm、6mm、1mm、0.5mm和0.2mm的筛子。需要时配备100mm、50mm和10mm的筛子。5.4严密容器用于存储全水分试样和分析试样的容器。5.5鼓风干燥箱温度可控制在40℃~45℃和(105±2)℃,带鼓风。5 GB/T28730-20125.6天平称量精密度达样品质量的0.1%的天平。5.7台秤或磅秤称量精密度达样品质量的0.1%。6缩分6.1样品缩分后的最小试样工表1给出了每一缩分阶段应保留的最小样品质量,它主要取决于物料的标称最大粒度和容积密度。标称最大粒度可通过筛分试验确定,容积密度的测定方法见附录C,部分物料的初始容积密度参见附录D。除了表1中说明的最小质量之外,还应保证缩分后的样品量能满足实际试验的需要。表1缩分各阶段应保留的最小试样卫单位为克标称最大粒度初始容积密度mm((200kg/mJ200kg/m。~500kg/m。>500kg/Ⅱl。p~100lO000150001500010002000300010005006≤16.2样品缩分方法6.2.1堆锥四分法适用于能用平底铲锹操作处理的物料,如锯屑和木片等;适合于将这些物料制备到约1kg的分样。将全部合成样品置于清洁并坚硬的表面上。铲起样品形成一个锥堆,放每一锹样品到上一锹样品的堆锥尖上,生物质燃料沿锥堆所有的锥面向下滚落,使颗粒平均分布。重复操作3次,每次形成一个新的锥堆。对于第3次形成的锥堆,将其从上到下逐渐拍平或摊平成一个厚度适当和直径均匀的扁平堆。然后将十字分样板插人扁平堆的正中间,压至底部,扁平堆被分成4个相等的扇形体。弃掉相对的两个扇形体,另两个扇形体留下继续下一步制样。重复堆锥和四分过程,直到得到所需量的分样。堆锥四分法示意图见图5。图5堆锥四分法 GB/T28730-20126.2.2二分器法适用于能通过二分器而不发生桥接现象的物料,不适用于禾草、树皮或其他包含细长颗粒或很湿的物料。脆性物料应小心处理,防止细粉物料的产生。缩分时,应使试样呈柱状沿二分器长度来回摆动供人格槽。供料要均匀并控制供料速度,勿使试样集中于某一端,勿使桥接现象出现而导致格槽阻塞。当缩分需分几步或几次通过二分器时,各步或各次通过后,应交替地从两侧接收器中收取留样。6.2.3条带混合法适用于所有物料(当需将样品缩分成很少的实验室样品时它是一个方便的方法)。将全部样晶置于清洁并坚硬的表面上并用平底铲锹混匀。在条带的两端放置垂直板。用锹沿着条带的长度尽可能均匀地从一端到另一端和从两边散布样品。条带的长度与宽度比应不小于10:1。从平均分割条带的位置上至少取⒛个子样形成一个实验室样品。插人两个平板到条带中,取出两平板之间的全部物料。每次插人两平板间的距离应相同,以使每个子样含有相同质量的物料。两平板间的距离应恰当选择(通常应不小于标称最大粒度的3倍),以便用该方法能得到所需量的实验室样品。条带混合法示意图见图6。说明:1——子样;2——取样框;3——边板。图6条带混合法6.2.4棋盘法适用于锯屑和其他能用铲勺处理的小颗粒样品。将全部样品置于清洁并坚硬的表面上并用铲勺混匀。用铲勺将样品散布成长方形堆,堆的厚度不超过物料标称最大粒度的3倍,用铲勺在长方形堆的表面上轻轻划线,分割出不少于zO个部分。用铲勺和挡板从20个部分中的每一部分取子样,每次取样铲勺都插人到堆的底部。结合子样到所需量的试样。棋盘法示意图见图7。鲞簋鲞鼾图7祺盘缩分法 GB/T28730-ˉ20126.2.5旋转缩分器法适用于机械化缩分不发生桥接现象的物料。7制样程序7.1初始样品缩分如果实验室样品的初始质量超过了表1所给出的最小质量,可用第6章规定的方法之一进行缩分。也可全部破碎至小于30mm后再缩分‘,需要时,缩分前称量并记录实验室样品质量仍s.。7.2预干燥∷·预干燥是为了使后续的制样过程顺利进行和减小生物活性。所有样品应摊平在称量盘中,为便于干燥,其厚度尽可能小,然后采用以下一种方式进行预干燥:o在室温下放置至少24h~48h,以使它们达到与实验室的温度和湿度的近似平衡状态,可以顺利进行后续制样程序。b)在40℃的鼓风干燥箱中干燥至少16h~24h,以使它们较快达到与实验室的温度和湿度的近似平衡状态,可以顺利进行后续制样程序。o在105℃的鼓风干燥箱中干燥至少3h~6h,以使它们更快达到与实验室的温度和湿度的近似平衡状态,可以顺利进行后续制样程序。如果需要记录预干燥期间的水分损失,应在预干燥前后称量样晶质量,按式(1)计算预干燥过程中的水分损失(结果计算到小数点后一位):夕fp=铭s’1^印s,2×100¨¨¨¨¨¨¨¨⋯¨¨¨¨⋯⋯(1)式中:——ˇρ预干燥阶段的水分损失质量分数,%;勿sJ——样品预干燥前质量,单位为克(g);勿s,2——样品预于燥后质量,单位为克(g)。用经过预干燥的试样测定全水分时,应按GB/T28733中的规定对全水分测定结果进行这一水分、损失补正。7.3制备样品到小于30111【n破碎大于30mm的样品,使之全部通过30mm筛,混合所有样品。用第6章规定的缩分方法之一缩分样品。缩取样品的质量应符合表1中的规定。可先缩取1000g~15oog作为全水分样,封存在密闭容器中。再缩取至少300g或500g或1000g(见表D作为其他项目试样,按7.2规定的程序预干燥后进行下一步制样程序。7.4制备样品到小于6nn1n破碎大于6mm的样晶,使之全部通过6mm筛,混合所有样品。用第6章规定的缩分方法之一缩取试样和存查样,缩取的样品质量应符合表1中的规定。存查样量除满足表1的规定外,还应满足检验项目的需要,必要时,应增加留样量。将缩取的试样摊平到称量盘中,在实验室环境下或在幻℃干燥箱中放置一定时间迸行干燥,干燥时间根据样品的干燥程度和环境湿度确定,通常于如℃下干燥4h可保证下一步制样粒度达到要求。8 GB/T28730-20127.5制备样品到小于0.5mm或小于1m6mm的至小于0·5mm,使之全部通过0.5mm筛,混匀所有样品。将小于样品用细碎设备破碎0.5mm筛时,应全放置一定时间,使之达到空气干燥状态后装瓶。遇特殊样品,不能破碎至全部通过部通过1mm筛。次的原则,每次人料的样品质量一般宜控制在50g以下,并将破碎时间细碎过程中,应采用少量多耋磬霉擘璧篡鞋气戛幂髭龚曼戛羼毳茬蟊纛羹曩鹏罗啬翟昆垂羁羹蘖尻磊复萁鑫柒謦霉鍪譬在筛子上。破碎完成后检查破碎机。人工破碎未文样中。8样品的储存和标识。每一装有试样的容器都应贴有带唯一性标识和样品种类等信息的试样应保存在严密容器中标签。 GB/T28730-2012附录A(规范性附录)制样程序(设备)精密度测定及核验A。1制样精密度测定A。1.1于制样第一阶段(原始祥或mm祥)缩分出双1和试样2)。如同时进行制样偏倚试验,可从该阶段起收A。l。2称量和记录缩分质量。如同时进行制样偏记录弃样的质量。A.1.3分别按相同程和弃样(如同时进行制样偏倚试验)析试样。测定每一分析试样的空干分。按式(A。D计算干基灰分:A。1)式中:Ad——分的干基——M记的空干A龃ˉ——的空干A。1.4按A。o个制样偏倚试验),进行验绀果。A。1.5分别按)和式(A。⋯·(A。2)¨·(A。3)式中:VPr——制样和——JⅠ双份试样测定饣——双份试样对数;SPT——制样和化验标准差。95%概率下的制样精密度按式(A。4)计算:P=2sPr也可用制样和化验方差VPr表示制样精密度。A。2制样精密度核验A。2.1设定制样精密度目标值,即制样方差目标值为略。A。2.2计算95%置信概率下目标值的变化范围:下限=0.70溉上限=1.75γ厅石 GB/T28730-2012A.2.3将标准差SPr与方差目标值瑞进行比较,S盯应落在以下范围内:o.z%历π(sPT(1.7%历π如连续两组10对双份试样的制样标准差都落在上述范围内,则可认为制样精密度符合要求;如sPT≤0。zO厩,可认为精密度优于目标值;如sIrr≥1。zs溉,可认为精密度未达到目标值。 GB/T28730-2012附录B(规范性附录)制样程序(设备)偏倚检验B.1于制样第一阶段(原始样或小于30mm样)缩分出1份试样(留样×如制样偏倚和制样精密度试验同时进行,缩分出两份试样),收集全部弃样,称量和记录试样和弃样的质量,以留样和弃样的质量之和为参比样的质量。B.2按待检验的程序将缩分出的试样和弃样试样。测定每一分析试样的空干基水分瓯和灰分A龃。将空干基灰分换算B。3对20个样品进行上述留B.4以留样和弃样的加参比灰分,按式(B。D计贰m1X~Ad.Ι+饧×Ad,2+勿弃×Ad,弃饨+饧+仍弃B.1)式中:Ad,加^杈】"刀?7z2为m弃);Ad,丑质量Ad,2Ad,弃注:该公式为平均顼根据实际缩分出B.5按式(B。2)品缩分出的试样(留样)的干基灰分与参比样的灰B。2)B。6制样偏倚按以下方按式(B。3)、式(B。4)计算⋯············⋯·········⋯《B.3)∑(di—tf,¨··⋯。·············。·········(IL妊″^1)式中:″——偏倚试验的样品总数。按式(B。5)计算统计量彦:莎=号×而⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(B。5)查彦分布表,得95%概率下的置信因子轧。5,Ⅱˉ1;若J≤妩°5,刀~】,缩分出的试样的灰分与参比样灰分之间无显著性差异,制样程序(设备)无偏倚;否则,制样程序(设备)有偏倚。 GB/T28730-2012附录C(规范性附录)固体生物质燃料容积密度测定方法C.1容器的容积测定C。1.1容器5L,适用于标大容器容积约50L,适用于标称最大粒度小于100mm的所有物料。小容器容积约称最大粒度小于13mm的物料。C。1.2容积测定(kg),求得水的质(kg),将容器装满水,再称量和记录容器和水的总质量称量并记录容器的质量量。取水的密度为1kg/dm3,按式(C.D计算容器的容积:w⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯(C.1)VO=铭1000式中:田——(m3);V。容器的容积,单位为立方米%厂一水的质量,单位为千克(kg)。C。2样品的容积密度测定将样品装人容器,边装边晃动容器,尽量不留空隙,直至装满容器。称量和记录容器和样品的总质量(kD,扣除容器质量后,得样品质量。按式(C.2)计算样品的容积密度Pb:⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(C·2)r,b=坠V。式中:—(kg/m3);r,b—样品的容积密度,单位为千克每立方米仍s——样品的质量,单位为千克(kg);——(m3)。V°容器的容积,单位为立方米结果计算到小数点后一位。 FGB/T28730-2012附录D(资料性附录)部分固体生物质燃料样品初始容积密度固体生物质燃料的容积密度除取决于其组成和结构等内在特性外,还取决于其粒度、尺寸和水分含量等。表D。1中给出了部分固体生物质燃料的容积密度大致范围的参考值,供制样中确定最小留样量参考。表中数据是根据大多数送到实验室的固体生物质燃料样品所给出。当遇到特别湿的样品或其他特殊情况时,可进行容积密度的实际测定,根据实际测定值确定最小留样量。表D.1部分固体生物质燃料样品容积密度参考值容积密度样品种类kg/m。玉米秆43-60棉花秆70-120麦秆20"ˇ28麦秆糠110冖ˇ120麦糠155冖ˇ170树枝92冖ˇ125树根200冖ˇ22o树皮135"ˇ175麦壳、稻壳、花生壳95冖ˇ115麦覃、稻草60冖ˇ65互花米草lO0-110木屑、木片160-175 Ν冖0叩l♂∞卜∞Ν〓`臼0中华人民共和国国家标准圃体生物质燃料样品制备方法GB/T28730-2012中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号o00013)北京市酉城区三里河北街16号(lO004ω网tLw-。spc。net。cn总编室:(010)6在275323发行中心:(010)517BOz35卜读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销开本8BO×12301/16印张1.25字数29千字zO13年在月第一版2013年姓月第一次印刷:书号:15sOGG·⒈46111定价21.00元如有印装差错由本社发行中心调换版杈专有侵权必究GB/T28730-2012举报电话:(010)6gs10107打印日期:⒛1在年1月6日FO53'