GBT28734-2012固体生物质燃料中碳氢测定方法.pdf 9页

'ICs75.160.10D21中华人民共和国国家标准GB/T28734—2012圃体生物质燃料中碳氢测定方法DeterⅡlinationofcarbonandhydrogenins。JidbiofueIs‘201z-1卜Os发布2013-06-01实施湃辉吕1堑乏篓ˇ赘尹垦发布 GB/T28734-2012刖舀本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标淮由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会(sAC/TC妮)归口。本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。本标准主要起草人:孙刚、李婷。 GB/T28734-2012固体生物质燃料中碳氢测定方法1范围本标准规定了固体生物质燃料中碳氢测定(三节炉法)的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算和方法精密度。本标准适用于各种固体生物2规范性引用文件下列文件对应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件;的版本适用于本文件。凡是不注文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文GB/T23方法原一定吸水剂和二氧化碳吸测定的干扰用铬酸铅4试剂和材除非另有说中使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子度的水。4.1三氧化钨。4.2碱石棉:化学纯,mm;或碱石灰:化学纯,4.3无水氯化钙:粒度2o4.4煤标准物质:经国家计量标准物质。4.5氧化铜:线状,长约5mm,直径约1mm。4.6铬酸铅:制备成粒度1mm~4mm。制法g将市售的铬酸铅用水调成糊状,挤压成型后,在600℃下灼烧2h,冷却后备用。4.7粒状二氧化锰g制备成粒度0.5mm~2mm。制法:将市售的二氧化锰用水于平盘中调制后,在150℃下干燥2h~3h,冷却,小心破碎和过筛后备用。4.8银丝卷:丝直径约0.25mm。4.9铜丝网:丝直径约0.5mm,孔径0.15mm口4.10氧气:纯度99.5%,不含氢。4.i1真空硅脂。4.12硫酸:密度1.84g/cm3。l GB/T28734-20125仪器设备5.1三节炉碳氢测定仪5.1.1示意图示意图见图1。2~021ΙJIvΙ‘说明:1——气体干燥塔;2——流量计;.3——橡皮塞;4——铜丝卷;5——燃烧舟;6——燃烧管;7——氧化铜;8——铬酸铅;9——银丝卷;10——吸水U形管;11——除氮U形管;12——吸收二氧化碳U形管;13——空U形管;14——气泡计;15——第一节炉;16——第二节炉;17——第三节炉。图1三节炉碳氢测定仪示意图5.1.2净化系统⒈5.1.2.1气体干燥塔:容量500mL,共2个。一个(A)上部(约2/3)装无水氯化钙(或无水高氯酸镁),下部(约1/3)装碱石棉(或碱石灰);另一个(B)装无水氯化钙(或无水高氯酸镁)。5.1.2.2流量计:测量范围0~150mL/min。5.1.3燃烧系统5.1.3.1电炉:三节炉(双管炉或单管炉),炉膛直径约35mm,每节炉装有测温和控温装置。炉温至少每年校准一次。第一节长约230mm,可加热到(850±10)℃,并可沿水平方向移动;第二节长330mm~350mm,可加热到(800±10)℃;第三节长130mm~15omm,可加热到(600±10)℃。2 GB/T28734-20125.1.3.2燃烧管:镍铬合金、不锈钢或石英制成,长1100mm~12o0mm,内径20mm~22mm,壁厚约2mm。5.1.3.3燃烧舟:素瓷或石英制成,长约80mm。5.1.3.4橡皮塞或橡皮帽(最好用耐热硅橡胶)或铜接头。5.1.3.5镍铬丝钩:直径约2mm,长约700mm,一端弯成钩。5.1.4吸收系统5.1.4.l吸水U形管(见图2):人口端有一球形扩大部分,内装无水氯化钙或无水高氯酸镁,装试剂部分高100mm~12omm,直径约15mm。单位为毫米图2吸水U形管5.1.4.2吸收二氧化碳U形管(见图3):2个,前2/3装碱石棉或碱石灰,后1/3装无水氯化钙或无水高氯酸镁,装试剂部分高100mm~120mm,直径约15mm。单位为毫米图3吸收二氧化碳U形管(或除氮U形管) GB/T28734-20125.1.4.3除氮U形管(见图3):前2/3装粒状二氧化锰,后1/3装无水氯化钙或无水高氯酸镁,装试剂部分高100mm~120mm,直径约15mm。5.1.4.4气泡计:容量约10mL,内装硫酸(4.12)。5.2天平分度值0.1mg,一级。5.3其他带磨口塞的玻璃管或小型干燥器(不放干燥剂)。6试验准备6.1净化系统各容器按5.1.2的规定各容器中装人相应的净化用试剂,然后按图1各容器连接好。氧气可由氧气可调节流量的减压阀供给。净化剂经706.2吸收系统`按5.1。4形管磨口塞处涂少许真吸收系统U形管(防止硫酸倒当出现下D吸水b)第二个收二氧化碳U形管o除氮U形化锰一般使用50次左右应更换。上述U形管更换1zOmL/mh的流量通人氧气至质量恒6.3燃烧管的填充燃烧管按图4所示填充。单位为毫米l4567彐讠}99冫1∫冫冫丿r7彡彡{"阝11△屮·了::亻II1△父I330冖ˇ35030130冖ˇ15030说明:1,2,4,6——铜丝卷;3——氧化铜;5——铬酸铅;7——银丝卷。图4三节炉碳氢测定仪燃烧管填充示意图 GB/T28734-2o12用铜丝网制做三个长约30mm和一个长约100mm、直径稍小于燃烧管使之既能自由插人管内又与管壁密切接触的铜丝卷。从燃烧管出气端起,留50mm空间,依次充填30mm银丝卷,30mm铜丝卷,130mm~15omm(与第三节电炉长度相等)铬酸铅(使用石英管时,应用铜片把铬酸铅与石英管隔开),30mm铜丝卷330mm~35omm(与,第二节电炉长度相等)线状氧化铜,30mm铜丝卷,310mm空间和100mm铜丝卷,燃烧管两端通过橡皮塞或铜接头分别与净化系统和吸收系统连接。橡皮塞使用前应在105℃~110℃下干燥8h左右。燃烧管中的填充勃(氧化铜、铬酸铅和镊丝卷)经70次~lO0次测定后应更换。注:′列△砷填克剂经处理舌可重复便甬.——氢化钼:≡孔径1==筛筛去诒末;—-锫塞凳:≡紊药称苡波(约∞酐L氢氧化钠溶液)浸渍,用水洗净、干燥,并在500℃~6oo℃下灼烧0.5h;——锿丝巷:用浓菟水浸泡5mm,在蒸馏水中煮沸5min,用蒸馏水冲洗干净并干燥。~.4炉温的校准将工作热电偶插人三节炉的热电偶孔内,使热端插人炉膛,冷端与高温计连接。将炉温升至规定温度,保温1h。然后沿燃烧管轴向将标准热电偶依次插到空燃烧管中对应于第一、第二和第三节炉的中心处(勿使热电偶和燃烧管管壁接触)。根据标准热电偶指示,将管式电炉调节到规定温度并恒温5min。记下相应工作热电偶的读数,以后即以此控制炉温。6.5气密性捡查Ⅱ将仪器按图1所示连接好,将所有U形管磨口塞旋开,与仪器相连,接通氧气,调节氧气流量约为120mL/min,然后关闭靠近气泡计处U形管磨口塞,此时若氧气流量降至⒛mL/min以下,表明整个系统气密;否则,应逐个检查U形管的各个磨口塞,,查出漏气处,予以解决。注:捡查气密佳时间不宜过长,以免U形管磨口塞因系统内压力过大而弹开。6.6有效性核验用煤标准物质按第7章进行碳、氢测定。如果实测的碳、氢值与标准值的差值不超过其规定的不确定度,表明测定仪可用。否则需查明原因并纠正后才能进行试样测定。6.7空白试验6.7.1将仪器各部分按图1所示连接,通电升温,将吸收系统各U形管磨口塞旋至开启状态,接通氧气,调节氧气流量为120mL/min。在升温过程中,将第炉往返移动几次,通气约20mh后,取下吸收系统,将各U形管磨口塞关闭,用绒布擦净,在天平旁=节放置10min左右,称量。6.7.2当第一节炉达到并保持在(850±10)℃,第二节炉达到并保持在(800±10)℃,第三节炉达到并保持在(600±10)℃后开始作空白试验。此时将第一节炉移至紧靠第二节炉,接上已经通气并称量过的吸收系统。在一个燃烧舟内加人三氧化钨(质量和试样分析时相当)。打开橡皮塞,取出铜丝卷,将装有三氧化钨的燃烧舟用镍铬丝推棒推至第一节炉人口处,将铜丝卷放在燃烧舟后面,塞紧橡皮塞,接通氧气并调节氧气流量为120mL/min。6.7.3移动第一节炉,使燃烧舟位于炉子中心,通气33min,将第一节炉移回原位。2min后取下吸收系统U形管,将磨口塞关闭,用绒布擦净,在天平旁放置10min左右称量,吸水U形管增加的质量即为空白值。6.7.4重复上述试验,直到连续两次测定的空白值相差不超过0.0010g,除氮管、二氧化碳吸收管最后一次质量变化不超过0。0005g为止,取两次空白值的平均值作为当天测氢的空白值。在做空白试 GB/T28734-2o1210试验报告试验报告应包括以下信息:o试样标识;ω依据标准;0使用的方法;ω试验结果;Θ与标准的任何偏离;D试验中出现的异常现象;g,试验日期。 Ν一0Νl寺∞卜∞Ν〓`臼0中华人民共和国国家标准固体生物质燃料中碳氢测定方法GB/T28734-2012中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址www。spC.net。cn总编室:(010)6妮75323发行中心:(010)51780235读者服务部:〈010)685239厶6v中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销开本8BOx12301/16印张0.75字数14千字2013年4月第一版⒛13年4月第一次印刷:书号:15sOGs·⒈娟115定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究GB/T28734-2012举报电话:(010)6Bs10107打印日期:⒛13年11月25日F053'