GBT28731-2012固体生物质燃料工业分析方法.pdf 13页

'ICs75.160.10D21中华人民共和国国家标准GB/T2873卜一2012固体生物质燃料工业分析方法IProximateaⅡalysisofsoIidbiofueIs201⒉1⒈05发布⒛13-Os-01实施猾譬氇嗲暂垦发布 GB/T28731-2012目刂舀本标准按照GB/T1.1—⒛09给出的规则起草。本标准使用重新起草法修改采用下列欧盟技术规范:CEN/Ts1477⒋3:20∝《固体生物质燃料水分测定方法烘箱干燥法第3部分:一般分析试样水分》;CEN/TS1o775:2o∝《固体生物质燃料灰分测定方法》;CEN/Ts15148:zO05《固体生物质燃料挥发分测定方法》。本标准与上述欧盟技术规范相比在结构上作了调整,本标准附录A中列出了本标准与上述欧盟技术规范章条编号的对照一览表。本标准与上述欧盟技术规范相比存在技术性差异,这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白·位置的垂直单线(|)进行了标示,附录B中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归口。本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。本标准主要起草人:韩立亭、王润叶。 GB/T28731ˉ—2012固体生物质燃料工业分析方法1范围本标准规定了固体生物质燃料的水分、灰分和挥发分的测定方法,以及固定碳的计算方法。本标准适用于固体生物质燃料。2试样固体生物质燃:达到空气干燥状态的粒度小粒度的固体生物质燃料试样。3水分的测本章B为空气干燥法。如样在定一般分析试样的水3.1方3.1.1称取的氮气流中干燥到质量恒3.1.2试剂3.1.2.1氮气:9,含氧量小于0。01%。3.1.2.2无水氯8):化学纯,粒状。3.1.2.3变色硅胶:3.1.2.4小空间干燥箱:口,并带有自动控温装置,能保持温度在105℃±2℃。3.1.2.5玻璃称量瓶:直径40mm,高密的磨口盖(见图D。单位为毫米图1玻璃称旦瓶3.1.2.6干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 GB/T28731-ˉ20123.1.2.7干燥塔:容量250mL,内装干燥剂。3.1.2.8流量计:量程为100mL/min~1000mL/min。3.1.2.9分析天平:感量0.1mg。3.1.3试验步骤3.1.3.1在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取固体生物质燃料试样1g±0.1g,称准至0。0002g,平摊在称量瓶中。3.1.3.2打开称量瓶盖,放人预先通人干燥氮气并已加热到105℃±2℃的干燥箱(3.1.2。4)中,干燥2h。在称量瓶放人干燥箱前10min开始通氮气,氮气流量以每小时换气15次为准。3.1.3.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放人干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。3.1.3.4进行检查性干燥,每次30mh,直到连续两次干燥试样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。3.2方法B(空气干燥法)3.2.1方法提要称取一定量的固体生物质燃料试样,置于105℃±2℃鼓风干燥箱内,于空气流中干燥到质量恒定。根据试样的质量损失计算出水分的质量分数。3.2.2仪器设备Ⅱ3.2.2.1鼓风干燥箱:带有自动控温装置,能保持温度在105℃±2℃。3.2.2.2玻璃称量瓶ε同3.1.2.5。3.2.2.3干燥器:同3.1。2.6。3.2.2.4分析天平:同3.1.2.9。3.2.3试验步骤3.2.3.1在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取固体生物质燃料试样1g±0.1g,称准至0。0002g,平摊在称量瓶中。3.2.3.2打开称量瓶盖,放人预先鼓风并已加热到105℃±2℃的干燥箱(3.2.2。D中。在一直鼓风的条件下,干燥2h。注:预先鼓风是为了使温度均匀。可在装有试样的称量瓶放人干燥箱前3mh~5min就开始鼓风。3.2.3.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放人干燥器中冷却至室温(约20miω后称量。3.2.3.4进行检查性干燥,每次30mh,直到连续两次干燥试样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。3.3结果的计算按式(1)计算固体生物质燃料试样的水分:甄=铮×100⋯¨⋯¨⋯¨⋯¨¨¨¨(1)夕式中:Mad——固体生物质燃料试样水分的质量分数,%;勿——称取的固体生物质燃料试样的质量,单位为克(g);钩——试样干燥后失去的质量,单位为克(g)。2 GB/T28731-20123.4水分测定的精密度固体生物质燃料试样水分测定的重复性限为0.15%。4灰分的测定4.1方法提要称取一定量的固体生物质燃料试样,放人马弗炉中,以一定的速度加热到(550±1o)℃,灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占试样试样的灰分。4.2仪器设备4.2.1马弗炉:炉温度为(550±10)℃。炉·"内通风速度应注:每分钟马弗炉计和热电偶)至少每年校准4.2.2注:单位为毫米4.2.3干燥器:同歹4.2.4分析天平:同3.△4.2.5耐热瓷板或石棉板。4.3试验步骤4.3.1在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取固体生物质燃料试样1g±0.1g,称准至0。0002g,均匀地摊平在灰皿中。4.3.2将灰皿送人处于室温状态的马弗炉恒温区中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙或能保证每分钟5~10次空气变换的通风速度。在不少于50mh的时间内(升温速度5℃/min)将炉温缓慢升至(250±10)℃,并在此温度下保持60min。继续在不少于60min的时间内(升温速度5℃/盅in)升温到(550±10)℃,并在此温度下灼烧2h。4.3.3从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移人干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。4.3.4观察灼烧后试样是否灰化完全。如果怀疑灰化不完全,应进行检查性灼烧:每次30min,温度(550±10)℃,直至质量变化小于0.2mg。 GB/T28731-20124.4结果的计算按式(2)计算试样的空气干燥基灰分:A龃=竺×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯¨¨¨¨¨(2)狃式中:A龃——固体生物质燃料试样空气干燥基灰分的质量分数,%;勿——称取的固体生物质燃料试样的质量,单位为克(g);η——灼烧后残留物的质量,单位为克(g)。4.5灰分测定的精密度固体生物质燃料试样灰分测定的重复性限见表1。表1灰分测定的精密度灰分质量分数Aad重复挂限%%^ad<(10。00p~10。005挥发分的测定5.1方法提要称取一定量的固体生物质燃料试样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7min。以减少的质量占试样质量的质量分数,减去该试样的水分含量作为试样的挥发分。5.2仪器设备5.2.1挥发分坩埚:带有配合严密盖的瓷坩埚,形状和尺寸如图3所示。坩埚总质量为15g~20g。单位为毫米图3挥发分坩埚 GB/T28731-20125.2.2马弗炉:带有高温计和调温装置,能保持温度在(900±10)℃,并有足够的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为900℃或不高于920℃时,放人室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到(900±10)℃。炉后壁有一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插人炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底zOmm~3omm处。炉后壁如装有烟囱,测定时应关闭烟囱。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次。高温计(包括高温计和热电偶)至少每年检定/校准一次。5.2.3坩埚架:用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方(见图4)。单位为毫米囡4坩埚架5.2.4坩埚架夹(见图5)。图5坩埚架夹5.2.5干燥器:同3。l。2.6。5.2.6分析天平:同3.1.2.9。5.2.7利”滇。5.3试验步骤5.3.1在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中,称取固体生物质燃姘试样(1士o。ODg,称准至0。0002g,然后轻轻振动坩埚,使试样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。5.3.2将马弗炉预先加热至起始温度900℃左右。打开炉门,迅速将放有坩埚的坩埚架送人恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7mi⒒。坩埚及坩埚架放人后,要求炉温在3min内恢复至(900士10)℃,此后保持在(900±10)℃,否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。注:马弗炉预先加热温度可视马弗炉具体倌况调节,如起始温度为gOo℃时达不到上述要求,可将起始温度调整为不超过920℃,以保证在放人坩埚及坩埚架后,炉温在3min内恢复至(900土lO)℃为准。5.3.3从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移人干燥器中冷却至室温(约20miω后称量。 GB/T28731-20125.4结果的计箅按式(3)计算固体生物质燃料试样的空气干燥基挥发分gV记=丝×100一姒‰⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(3)″式中:V茹——固体生物质燃料试样空气干燥基挥发分的质量分数,%;仍——固体生物质燃料试样的质量,革位为克(g);——彻试样加热后减少的质量,单位为克(g);——M龃固体生物质燃料试样水5.5挥发分测定的精密度固体生物质燃料试样重复性限为0.60%。6固定碳的计算按式(4)计算式中:、FC龃———固质燃料M龃一质燃料A龃一固厂ˇ龃__固7试验报告试验结果报告至少——试样编号;——依据标准;——使用的方法;——试验结果;——与标准的任何偏离;——试验中出现的异常现象;——试验日期。 GB/T2873⒈-2012附录A(资料性附录)本标准与修改采用的三个欧盟技术规范章条编号对照表A。1给出了本标准章条编号与CEN/TS1477⒋3:⒛0么《固体生物质燃料水分测定方法烘箱干燥法第3部分:一般分析试样水分》章条编号对昭表A。1本标准章条编号与CEN/Ts14,,午3:zO01章条编号对照表本标准章条编号对应的CEN/Ts1477⒋3:2004章条编号.".11233.1.1、3.2。l3.1。2、3.1.3、3.2.23.1.4、3.2.33.3第4、5、6章第7章表A。2给出了本标准章条编号与CEN/TS14775:zO04《固体生物质燃料灰分测定方法》章条编号对照。表A。2本标准章条编号与CEN/Ts⒕刀5:zOOn章条编号对照表本标准章条编号对应的CEN/Ts14775:20∝章条编号第1章第1章第2章第3章”第2章第6章第4章第5章第7章第8章第9章第7章第10章 GB/T28731-2012表A。3给出了本标准章条编号与CEN/TS15148:zO05《固体生物质燃料挥发分测定方法》章条编号对照。表A.3本标准章条编号与CEN/Ts15l18:⒛Os章条编号对照表本标准章条编号对应的CEN/Ts15148:zO05章条编号第1章第1章第2章第3章第2章"第7章第3、4章/~⒌1""染`4吣了、蕞′、〃丿第第8耆"3"ˉ蟀越螂螂豳搬`、`L′"5"`"rs口F6章「t篙7章Γ搠辗- GB/T2873⒈-2012附录B(资料性附录)本标准与修改采用的三个欧盟技术规范技术性差异及其原因表B。1给出了本标准章条编号与CEN/TS1准77⒋3:⒛o4《固体生物质燃料水分测定方法烘箱干燥法第3部分:一般分析试样水分》技术性差异及其原因。表B。1本标准与CEN/Tsi1,,⒋3:zO0o的技术性差异及其原因本标准的章条编号技术性差异l)CEN/Ts147743:⒛M仅包含水分1)标准结构适合中国国情;测定方法,本标准包含水分、灰分和挥2)CEN/Ts14774-3:⒛o4中的注万对发分测定方法;生物质燃料的指示性描述,标准中不必2)删除CEN/Ts的注出现3.1.3.1、3.2.3.1称样量:CEN/Ts147?4-3:⒛o4为至少研究表明,两种规定的结果无差异,1g,本标准为(1±0。Dg(1±0.l)g时重复性会更好CEN/Ts14774~3:2004未规定首次干3.1.3.2、3.2.3.2首次干燥时间2h为通过试验研究后燥时间,本标准规定了首次干燥时间2h蔽检查性干燥:CEN/Ts1477在J:zO∝规定加热sOmin后质量变化不超过本标准的检查性干燥方法为通过试验3.1.3.座、3.2.3.在1mg,本标准规定加热30min后试样研究后确定,与CEN/Ts1477⒋3:⒛∝质量的减少不超过0.001og或质量增方法无差异,但用时较少加时为止表B.2给出了本标准章条编号与CEN/Ts14775:2o∝《固体生物质燃料灰分测定方法》技术性差异及其原因。表B。2本标准与CEN/Ts10775:⒛0o的技术性差异及其原因本标准的章条编号技术性差异原因CEN/Ts14775:zOo4仅包含水分测定第1章方法,本标准包含水分、灰分和挥发分标准结构适合中国国情测定方法CEN/Ts14775:2oo4规定灰皿的底面4.2.2积每平方厘米试样质量不超过0.1g,结果无差异,且本标准规定的灰皿为通用产品本标准规定不超过0.15g称样量:CEN/Ts14775:2oo4为至少4.3.11g,本标准为(l±0。Dg结果无差异,(l±0.Dg时易操作DCEN/Ts14775:2oo4中规定了重复性限和再现性临界差,本标准仅规定了重复性限;D试验研究中仅进行了重复性试验;z,重复性限,在灰分≥10%区间有差异:2)本标准的重复性限为通过试验确定CEN冖Ⅱ1砰75:2oo4规定为结果平均值的2。0%,本标准规定为0.⒛%(绝对值) GB/T28731-2012表B。3给出了本标准章条编号与CEN/Ts15148:zO05《固体生物质燃料挥发分涸定方法》技术性差异及其原因。表B。3本标准与CEN/Ts15l08:⒛05的技术性差异及其原因本标准的章条编号技术性差异原因CEN/Ts151镅:zO05仅包含水分测定第1章方法,本标准包含水分、灰分和挥发分标准结构适合中国国情测定方法马弗炉起始温度:CEN/Ts15148:⒛05通过试验研究后确定,两种方法无差5.2.2为900℃;本标准为起始温度一般为异,本标准方法可操作性强900℃,必要时可不高于920℃CEN/Ts151们:⒛05规定加热后的坩锅自马弗炉内取出后在耐热板上冷却本标准的方法可避兔天气变化对试验5.3.3到室温;本标准规定坩锅取出后在空气的影响,重复性更好中冷却5min左右,移人干燥器中冷却到室温DCEN/Ts15148:2005中规定了重复性限和再现性临界差,本标准仅规定了D试验研究中仅进行了重复性试验;重复性限;2)本标准重复性限为通过试验研究2)重复性限:CEN/Ts15148:⒛05规定确定为平均结果的3%,本标准规定为0.6%(绝对值)“”本标准与上述三个欧盟技术规范相比,增加了第6章固定碳的计算。 Ν冖0Νl亠∞卜∞Ν卜`臼0中华人民共和国国家标准固体生物质燃料工业分祈方法GB/T2873⒈-2012中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(lO0013)北京市西城区三里河北街16号(lO0∝5)网址www。spC。net。cn总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946v中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销开本8BO×12301/16印张l字数21千字20I3年4月第一版zO13年4月第一次印刷:书号:1ssOsG·⒈46112定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵杈必究GB/T28731-2012举报电话:(010)6gs10107打印日期:zO13年11月25日FOs3'