GBT30157-2013纺织品总铅和总镉含量的测定.pdf 9页

'ICs59.080.01W04中华人民共和国国家标准GB/T3015⒎-2013纺织品总铅和总镉含量的测定Textiles-Determinationoftotalcontentofleadandcadmium201⒊1⒉17发布201⒋10-15实施中华人民共和国国家质量监督检验检总发布中国国家标准化管理痄垦 GB/T30157-2013目刂舀本标准按照GB/T1.1—zO09给出的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会(SAC/TC⒛9/SC1)归口。本标准起草单位:中纺标(北京)检验认证中心有限公司、国家纺织制品质量监督检验中心、中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。”本标准主要起草人:章辉、井婷婷、郑宇秀、保琦蓓、冯云、傅科杰。 GB/T30157-2013纺织品总铅和总镉含量的测定警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了纺织产品中总铅和总镉含量的测定方法。本标准适用于各种纺织产品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件:凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经浓酸消解,消解后的溶液经稀释定容后用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)在适当的条件下测定铅和镉的发射强度,或用原子吸收分光光度计测量铅和镉的吸光度,对照标准工作曲线确定各种金属离子的浓度,计算出试样中重金属的总量。4试剂和材料除非另有说明,仅使用分析纯或以上级别的试剂和GB/T6682规定的二级水或以上级别的水。4‘1浓硝酸4.23%(体积分数)硝酸取3mL浓硝酸(4。D,用二级水定容至100mL。4.3氟硼酸4.4氢氟酸4.5过氧化氢4.6标准储备溶液各元素标准储各溶液可使用标准物质或按如下方法配制。4.6.1铅(Pb)标准储备溶液(1000ug/mI·)称取0.160g硝酸铅EPb(N03)2彐,用10mL硝酸(1+9)溶解,移人100mL容量瓶中稀释至刻度。 GB/T30157-20134.6.2镉(CΦ标准储备溶液(1000ug/mL)称取0.203g氯化镉(CdC12·H20),用10mL面肖彤乏(1+9)溶解,移人100mL彳单量钎瓦中,稀矛举至吾刻度。~25℃)下保存期为6个月,当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象注:除另有规定外,标准储各溶液在常温(15℃时,宜重新制各。4.7标准工作溶液(50ug/mL)从标准储备溶液中准确移取2。(4.2)定容至50mL。注:标准工作溶液在常温(15或颜色有变化等现象时,宜重新制备。5设备和仪器5.1电感耦合5.2微波消解5.3消解容5.4一次性5.5容量瓶,100mL5.6移液管5.7水相过5.8天平:6分析步骤6.1试样的制备6.1.1制备~取有代表性试样,将m×5mm的小片,称取,精确至0。0001g。6.1.2消解往装有待测试样和空白的消解容器中分浓硝酸(4。D,待试样和酸在室温下反应完全后,将消解容器密封并放置到微波消解仪(5.2)中,用10min升温至(175±5)℃,并在(175±5)℃保持5min,让试样冷却至少5min,然后从微波消解仪中取出。打开消解容器前应先在通风柜中将微波消解罐冷却到室温或冷却至少30min。注1:由于消解仪型号不同,不同实验室可采用不同的消解程序,只要保证样品消解完全即可。注2:对于PU等较难消解的涂层样品,可加人适量氟硼酸、氢氟酸和双氧水等。注3:在试验中如使用了氢氟酸,要加30mL4%的硼酸到每个容器中,使之与氢氟酸络合以保护石英等离子矩管。6.1.3样液定容将消化后的溶液转移于50mL的容量瓶(5.5)中,用少量水分3次淋洗消解容器,合并淋洗液于容量瓶中,用水定容到刻度,混匀,过水相过滤膜(5.7),滤液应尽快用于电感耦合等离子体发射光谱仪(ICRAE0或原子吸收分光光度计(5。D分析。注:纺织产品用辅料和装饰部件的预处理方法参见附录A。2 GB/T30157-20136.2ICP-AEs分析和测定6.2.1ICP-AEs分析元素的分析波长Pb元素分析波长为220.3nm,Cd元素分析波长为214.4nm。注:为了消除其他元素的光谱干扰,可同时选取一条其他波长处的谱线作参考。6.2.2mll月Ξ6.2.2.1工作曲线的测定根据试验要求和仪器情况,泪乏(4.7)释至适当浓度的系列工作溶液,设置仪器的分析条件,点燃等浓度由低到高的顺序测定系列工作溶液中各待测元。以光谱强度为纵坐标;mL)为横坐标,绘制工作曲线。6.2.2.2巾莘诏支按6.2.度,从工作曲线上计算出注1:析。注2:注意校正可能存注3:6∶2.2.3每进7结果计算7.1试样中的重廴的含量,按式(1)计算。⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(式中:——吼试样中重金属元素饣的克(mg/k⒄;cJ——样液中被测重金属元素饣的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);c°——空白溶液中被测重金属元素犭的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);V——样液的总体积,单位为毫升(mL);m——试样的质量,单位为克(g)。7.2计算结果表示到个位数:低于测定低限时,试验结果为未检出。8测定低限和精密皮8.1方法的检出限本方法中铅的检出限为2.50mg/kg,镉的检出限为0.25mg/kg。如果采用火焰原子吸收光谱法分析,方法的检出限可能有所差异。 GB/T30157-20138.2精密度在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%。以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。9试验报告试验报告至少应给出下述内容:o使用的标准(即本标准)编号;ω样品来源及描述;o测试结果;Φ任何偏离本标准的细节;Φ试验日期。 GB/T30157-2013附录A(资料性附录)纺织产品用辅料和装饰部件的前处理方法A。1试剂A.1.1第4章所列试剂。A。1.2浓盐酸。A。2仪器与设备A。⒉1第5章所列仪器与设备。A。2.2金属切割器。A。2.3旋转式研磨机。A。2.4低温粉碎机。A.3分析步骤A。3.1样品前处理A。3.1.1有涂层样品的制备一用次性刀片将表面涂层刮下,不要刮掉基质,称取刮下的涂层20mg~100mg作为试样,精确至o。1mg,置于微波消解容器(5.3)中,并按6.1.2~6.1.3进行处理。A。3.1.2没有涂层的样品的制备A。3.1.2.1金属材料将样品用金属切割器(A.2.2)切碎或用旋转式研磨机(A。2.3)将金属研碎。称取30mg~100mg试样,精确至0.1mg,置于微波消解容器(5.3)中。往装有待测试样和空白的消解容器中分别加人4.5mL浓硝酸(4.D和1.5mL浓盐酸(A。1.2),待试样和酸反应完全后,将消解容器密封放置到微波消解仪(5.2)中,用5.5m∶n升温至(175±5)℃,并在(175±5)℃保持4.5min,让样晶冷却至少5mh,然后从微波消解仪中取出。打开消解容器前应先在通风柜中将微波消解罐冷却到室温或冷却至少30min。根据取样量的大小将消化后的溶液转移于合适的容量瓶(5.5)中,用少量的水淋洗消解容器,合并淋洗液于容量瓶中,用水定容到刻度,混匀,过水相过滤膜(5.7),此液体用ICP-AES或原子吸收分光光度计(5.1)分析和测定(6.2)。注:一般情况下,当取样量在20mg~49mg时,转移消化后的溶液于10mL容量瓶中;当取样量在50mg~100mg时,转移消化后的溶液于25mL容量瓶中。A。3.1.2.2塑料、聚合物等非硅质材料将样品用低温粉碎机(A。2.4)粉碎或剪碎到不大于1mm×1mm×1mm,称取30mg~100mg粉碎的试样,精确至0.1mg,置于微波消解容器中。 GB/T30157-2013往装有测试样和空白的消解容器中分别加人8.0mL浓硝酸,待试样和酸反应完全后,将消解容器密封并放置到微波消解仪中,用zOmh升温至(210±5)℃,并在(210±5)℃保持10min,让样品冷却至少5min,然后从微波消解仪中取出。打开消解容器前应先在通风柜中将消解罐冷却到室温或至少30min。根据取样量的大小将消化后的溶液转移于合适的容量瓶(5.5)中,用少量的水淋洗消解容器,合并淋洗液于容量瓶中,用水定容到刻度,混匀,过水相过滤膜(5.7),此液体用于ICP-AEs分析或其他合适的仪器(5。D分析和测定(6.2)。A.3.1.2.3水晶、玻璃等硅质材料将样品用低温粉碎机(A。2.4)粉碎。称取30mg~100mg粉碎的试样,精确至0.1mg,置于微波消解容器中。往装有测试样和空白的消解容器中分别加人3mL浓硝酸(4。D和1mL氢氟酸(4.4),待试样和酸反应完全后,将消解容器密封并放置到微波消解仪中,用5.5min升温至(175±5)℃,并在(175±5℃)保持9.5min,让样品冷却至少5min,然后从微波消解仪中取出。打开消解容器前应先在通风柜中将微波消解罐冷却到室温或冷却至少30min。根据取样量的大小将消化后的溶液转移于合适的容量瓶(5.5)中,用少量的水淋洗消解容器,合并淋洗液于容量瓶中,用水定容到刻度,混匀,过水相过滤膜(5.7),此液体用于ICP-AEs或其他合适的仪器(5。D分析和测定(6.2)。 GB/T30157-2013附录B(资料性附录)ICP光谱仪的工作条件表B。1ICP光谱仪的工作条件IRIsIRIsBaird光谱仪型号AdvantageJY238JY70PJY381P4010ICP-200(HRPs4ICAP人射功率/W11150100014801000100011501800高频功率反射功率/W(≤5(<5<(5<(3发生器工作频率/MHz27.1227,1240.6840.6827.12在0.6840.68观测高度/mm冷却气/(L/min)气路辅助气/(L/min)系统载气/(L/min)雾化器压力/kPa(psi)270.3(30.06)165.9(24.06)蠕动泵转速/(r/mio短波部分积分时间/s5555数据视元素视元素处理长波部分积分时间/s55555而定而定系统积分次数3厶42表B。2元素的分析波长及衍射级元素PbCd214.4220.3波长(衍射级)226.5261.4228.8'