GBT30158-2013纺织制品附件镍释放量的测定.pdf 11页

'ICs59。080.01W04中华人民共和国国家标准GB/T3015⒏-2o13纺织制品附件镍释放量的测定Determinationofnickelreleasedfromaccessoriesontextileproducts201⒊1⒉17发布201⒋1O-15实施中华人民共和国国家质量监督检布中国国家标准化管理嗖嬖嚯抒垦发 GB/T30158-2013目刂舀本标准按照GB/T1.1—⒛09给出的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会(sAC/TC⒛9/SCD归口。本标准起草单位:中华人民共和国宁波出人境检验检疫局、中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。本标准主要起草人:傅科杰、冯云、丁友超、傅丹华、杨树娟、保琦蓓、杨力生、张弛、任清庆。 GB/T30158-2013纺织制品附件镍释放量的测定瞥告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了纺织制品中直接与皮肤频繁接触附件镍释放量的测定方法。本标准适用于纺织制品中的附件,如拉链、纽扣等镍释放量的测定,其他类附件可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数字修约规则与极限数值的表述和判定GB/T30156纺织制品涂层附件腐蚀和磨损的方法讠3原理将用于测试镍释放量的附件样品放置于人工汗液中一星期E(168±2)h彐,用原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪或者其他合适的分析仪器测定释放溶液中镍的浓度,结合样品面积计算出附件的镍释放量。镍的释放量用微克每平方厘米每星期Eug/(cm2·周)]表示。4试剂除非另有说明,所用试剂均为分析纯,且应不含有镍。试验用水应符合GB/T6682中规定的三级水或以上级别的水。4.1氯化钠。4.2DL-乳酸:大于88%(质量分数),ρ=1.21g/mL。4.3尿素。4.4氢氧化钠:固体,纯度98%以上。4.51mol/L氢氧化钠溶液:称取(4.00±0.01)g氢氧化钠(4.4)至100mL烧杯内,加水50mL,搅拌并冷却至室温,将溶液转移至100mL容量瓶中,用水稀释定容至刻度。4.60.1mol/L氢氧化钠溶液:量取25mL氢氧化钠溶液(4.5)至250mL容量瓶中,用水稀释定容至刻度。4.7盐=1.16g/mL,32%(体酸:卩积分数)。4.80.1mol/L盐酸溶液:量取10mL盐酸(4.7)至100mL容量瓶中,用水稀释定容至刻度,混匀。4.9硝酸:65%(质量分数),ρ=1。40g/mL。4.10稀硝酸溶液:约为5%(质量分数)。将30mL硝酸(4.9)移人预先装有350mL水的500mL烧杯中,搅拌并冷却至室温,将溶液移人500mL容量瓶,用水稀释至刻度。1 GB/T30158-20134.ll脱脂溶液:将5g阴离子型表面活性剂(例如,十二烷基苯磺酸钠或烷芳基磺酸钠)溶解于1000mL水中。其他中性的商业洗涤剂经稀释后也可使用。4.12蜡或漆:选用合适的蜡和漆,在试样的非测试表面涂上一层或多层,防止在进行镍释放量试验时镍从非测试表面逸出。4.13镍标准储备液(100ug/mL):称取0.448g硫酸镍(MS04·6H20)溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。也可购买有证国家标准溶液进行配制。注:除另有规定外,标准储备溶液在常温(15℃~25℃)下保存期为6个月,当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时,需重新配制。5仪器与设备5.1pH计:测量精度至5.2分析仪器:仪器至少为0.01mg/L。推荐使用电感发射光谱仪、石墨炉原子吸收光的分析仪器。5.3带温控的(30±2)℃。5.4带盖的容、聚苯乙烯等)制成。采或壁,所用汗液应能全注:容器的干10)浸泡4h以上5.5坝刂礓豁器5.6天平:6样品前处6.l样品测试见附录B。6.2样品测试面积6.2.1样品测试面积的确定样品测试面积应为表面直接与皮肤频繁积,单位为平方厘米(0m2)。一为达到必要的分析灵敏度,被测样品测试面积至少0.2cm2。必要时完全相同的样品可以起测试以达到该最小面积。一当样品由均性材料制成时,样品的整个面积都应被考虑,无论其是否频繁与人体皮肤接触。注:样品测试面积计算参见附录A。6.2.2样品测试面积以外面积的保护为避免从样品非测试表面上释放出镍,这类表面应除去或加以保护,使其不接触人工汗液。在去除一油脂后,涂上层或多层能防止镍释放的蜡或漆(4.12)。6.3样品脱脂在室温下,将样品置于脱脂溶液(4.11)中轻轻搅动2min,以水冲洗、晾干。去除油脂后的样品,应2 GB/T30158-2013使用塑料镊子或戴清洁的防护手套进行后续试验。注:这一清洗步骤的目的是去除外来的油脂和皮肤的分泌物,而不是去除防护涂层。7步骤7.1人工汗液的制备人工汗液为含有下列成分的水溶液:o氯化钠(4.1),0.5%(质量分数);ω乳酸(4.2),0.1%(质量分数);c)尿素(4.3),0.1%(质量分数);d)1血ol/L氢氧化钠溶液(4.5)和0.1mol/L氢氧化钠溶液(4.6)。将(1。00±0.01)宫尿素(4.3),〈s。0o±o。o5)g氯化钠(4。D和(1。00±0。01)g乳酸(4.2)置于1000mL烧杯中,加人水900mL,搅拌至试剂完全溶解。用1mol/L的氢氧化钠溶液(4.5)调节人工汗液pH值至(5.50±0.05),然后逐滴加人0.1mol/L的氢氧化钠溶液,直至pH值稳定在(6.50±0.05)。10min后再测试人工汗液的pH值,确保仍在(6.50±0.05)范围内。将人工汗液转移至1000mL容量瓶,以水稀释至刻度,人工汗液配制后应在当天内使用。注:pH调试过程中可逐滴加人0.1mo1/L的盐酸(4.8),使pH值降低。7.2释放过程将试样采用合适的方式置于带盖的容器(5。4)内,按照试样测试面积每平方厘米1mL的比例加人人工汗液(7。D。试样测试面积应全部浸人人工汗液中,但用蜡或漆保护的表面不必浸人。无论试样测试面积大小,人工汗液至少为0.5mL。用密闭的盖子封盖容器,以免汗液蒸发。记录试样测试面积和使用的人工汗液体积。将容器静置于温度恒定的水浴或烘箱(5.3)内,于(30±2)℃2冫h9不要搅动。丁肀覃(16β丰(168±2)h后,将试样缓慢地从人工汗液中取出,并适当地翻转以攸集包括试样孑L洞内的所有人工汗液,不要冲洗试样。将收集到的人工汗液定量转移至适当的容量瓶中。为防止释放出的镍再沉淀,向容量瓶内加人适量的稀硝酸溶液(4.10),以水稀释至刻度,使溶液中硝酸浓度约为1%,此溶液即为测试溶液。容量瓶大小的选定应考虑测定镍时所用仪器的灵敏度,测试溶液的最后体积至少为2mL。注:测试溶液建议避免过滤,以免发生溶液污染而影响结果。7.3测定选用合适的仪器(5.2)对测试溶液进行镍浓度测试,由于不同仪器试验条件不同,因此不可能给出普遍的参数,附录C所列试验条件已被证明对测试是合适的。7.3.1校准溶液采用镍标准储各液(4.13)配制成系列校准溶液,校准溶液基体应与测试溶液尽量保持一致,校准溶液的浓度范围应包括测试溶液中镍的浓度。7.3.2试样数二只要可能,至少用3份平行样品进行测定。 GB/T30158-20137.3.3空白试验与试样同时进行空白试验。空白试验过程按(7.2)进行。7.3.4质量控制可采用质量控制参考片对测试结果进行质量控制,具体实验过程按步骤(7.2)进行。质量控制参考片应满足附录D的要求。8结果的计算按式(1)计算样品的镍]表示。·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(式中:伤一∵试样—V—测ˉˉˉˉˉ^C1ˉC°取测定试验报试验报o样品b)使用o试样的Φ样品镍释o任何偏离标D试验日期。∶ GB/T30158-2013附录A(资料性附录)样品测试面积的计算和试验容器选择样品测试面积的计算是影响测试结果的重要因素,样品测试面积的测量可按以下方法进行。A。1测试面积测量方法A。1.1测忒咖面积测量合匕匕直选定日~叮峋,百∴唧丽的表面的几畹又合茹的数学公式计算其面积合适的测量器具进行测量。表面可测量其投影面积进行勒A。1.2简咖冖如果T丿a)Ξ柱柱锥体A.2镍释样品自Gm"ftM1:1的合适容器对于刀璧母l不箔雏zii茑嚣雪豳nJ。表面祆、哎-4n^nn,,,,u-ar-o~5`祠试面积与体积1:1取■■口■■■■ˇ5户10^ˉ10户ˇ2525^ˇ50≥>50 GB/T30158-2013附录B(规范性附录)进行镍释放测试前的准备要求B.1概述本附录为进行镍释放测试前对测试样品的准各要求。B。2要求与原理对样品进行镍释放的测试,首先需要选择好最有可能直接与皮肤频繁接触样品表面,然后确定采用何种镍释放的测试方法。在进行测试前,需先测定所选定表面的表面积并选择合适的仪器设备测定测试溶液中镍的浓度。B.3镍释放测试方法的确定直接与皮肤频繁接触的不含涂层的样品可直接按本标准方法进行测定。的样品先根据GB/T30156进行前处理,再按本标直接与皮肤频繁接触的含涂层且涂层中不含镍准方法进行测定。,或先按的样品可直接按本标准方法进行测定直接与皮肤频繁接触的含涂层且涂层中含镍GB/T30156进行处理后再按本标准方法进行测定。注:可采用X射线荧光光谱、扫描电镜能谱或其他合适的方法来确定样品的涂层中是否含有镍。B。4直接与皮肤频繁接触测试表面的确定本标准的基本要求是进行测试的样品的镍释放量必须具有代表性。没有直接与皮肤频繁接触的样品表面不应作为测试面积进行选取。进行镍释放测定的表面应确定是均质还是非均质材料制成,可通过视觉观察得出。对于均质物品,不用考虑表面是否直接与皮肤频繁接触,可对整个样品表面进行镍释放量的测定。对于非均质物品,镍释放量的测定需选取具有代表性表面进行。具体可爹考以下情形:o情形1直接与皮肤频繁接触的表面由不同材料组成或存在不同表面处理方式时,应进行拆卸成或剪成各自含有均质的分部分。各分部分根据均质材料样品进行测试。计算各分部分的镍释放量,进行面积加权后得到直接与皮肤频繁接触部分的平均释放量。应尽可。能计算直接与皮肤频繁接触未掩盖部分的面积ω情形2当样品既不符合上述情形1,又不能被拆卸或剪切时,将整个样品按均质样品进行测试,以平均镍释放量表示最终结果。可以得到的最佳评估。在没有其他选择的情况下,平均镍释放量是 GB/T30158-2013附录C(资料性附录)仪器参考工作条件C.1石墨炉原子吸收光谱仪表C∶1是参考横向加热石墨炉工可以参照使用。表ェ作载气流速/(L/min)注:推荐用1q■■■■■■又u泗硝刂△劲共为5uL,灰化温度C。2电感耦表C。2是参箦离子体发射光谱仪工作条件,其他型号感耦合等离子体发射高频功率发生器人射功率/W等离子气流量/(L/min)辅助气/(L/min〉雾化器流量/(L/min)蠕动泵转速/(r/min)清洗时间/s仪器稳定延时/s进样延时/s数据处理系统一次性读数时间/s长波部分积分时间/s分析波长/nmNi231.604 GB/T30158-2013附录D(规范性附录)质量控制参考片的要求为满足本标准的测试要求,各实验室对质量控制参考片的测试结果应分布在EO。19,0.49彐ug/(cm2·周)的范围之间,区间左右两端分别为实验室可接受结果的上下区间边界。质量控制参考片不可重复使用。D。1参考片的组分下列合金成分证明是合适的:于99.99%)、铜(纯度不为准确地生产质量控制参考片,至少配制需要1kg合金。将金(纯度不低±0.1g,以获得如下组分99.9%)和锌(纯度不低于99.9%)的称量精确到低于99.9%)、镍(纯度不低于(见表D.D:表D。1参考试片的组分质量分数/%此外,还可以采用24%(质量分数)预先制作好的合金(组分如表D。2所示)和76%(质量分数)的金生产参考片。表D.2预先制作好的合金组分质量分数/%0.1%,铜、镍、锌的质量偏差不超过±0.2%,合金的维氏硬度参考片中金含量的质量偏差不超过±应为(190±5)HV。D。D:质量控制参考片应采用上述的合金制成,并具有下列尺寸(见图一一1.0)mm;直径:(12.0±8 GB/T30158-2013——厚度:(0.5±0.1)mm;——中央孔径:(1.0±0.2)mm。注:整个操作过程应避免材料表面沾染镍。￠1mm逞I图D,1质虽控制参考片的尺寸'