GBT3253.10-2009锑及三氧化二锑化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法.pdf 5页

'ICS77．120．99G13中华人民共和／，、7l。H国圆亘国家标准锑及三氧化二锑化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法Methodsforchemicalanalysisofantimonyandantimonytrioxide--Determinationofmercurycontent--Atomicfluorescencespectrometricmethod2009—04-08发布2010-02-01实施宰瞀嬲鬻瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19 刖昂GB／T3253．10—2009GB／T3253((锑及三氧化二锑化学分析方法》共有11个部分：～GB／T3253．1—2008锑及三氧化二锑化学分析方法砷量的测定砷钼蓝分光光度法；——’GB／T3253．2--2008锑及三氧化二锑化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法——GB／T3253．3--2008锑及三氧化二锑化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法；GB／T3253．4--2009锑及三氧化二锑化学分析方法锑中硫量的测定燃烧中和法；——GB／T3253．5--2008锑及三氧化二锑化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法；GB／T3253．6--2008锑及三氧化二锑化学分析方法硒量的测定原子荧光光谱法；——GB／T3253．7--2009锑及三氧化二锑化学分析方法铋量的测定原子荧光光谱法；——GB／T3253．8--2009锑及三氧化二锑化学分析方法三氧化二锑量的测定碘量法；GB／T3253．9一-2009锑及三氧化二锑化学分析方法镉量的测定火焰原子吸收光谱法；——GB／T3253．102009锑及三氧化二锑化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法；——GB／T3253．112009锑及三氧化二锑化学分析方法铋量的测定原子吸收光谱法。本部分为第10部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。本部分参加起草单位：湖南出入境检验检疫局、北京矿冶研究总院。本部分主要起草人：吴东华、宋应球、毛晓红、陈新焕、袁玉霞、杨万彪。 1范围锑及三氧化二锑化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法本部分规定了锑及三氧化二锑中汞量的测定方法。本部分适应于锑及三氧化二锑中汞量的测定。测定范围：02方法提要GB／T3253．10—2009试料用王水溶解，在盐酸介质中，以硼氢化钾作还原剂，用氩气作载气，将生成的汞原子蒸气导人石英炉原子化器中，在原子荧光光谱仪上测量汞的荧光强度。3试剂及材料本试验所用水为高纯水(电阻率大于18MED。3．1硼氢化钾。3．2盐酸(e1．19g／mL优级纯)。3．3硝酸(p1．42g／mL优级纯)。3．4王水(1+1)：三体积盐酸(3．2)、一体积硝酸(3．3)和四体积水混合配制。3．5盐酸溶液(1+95)。3．6氢氧化钾溶液(100g／L用优级纯氢氧化钾配制)。3．7硼氢化钾溶液(O．5g／L)：称取0．25g硼氢化钾(3．1)，加25mL氢氧化钾溶液(3．6)，加475mL水，溶解完全，用时现配。3．8重铬酸钾溶液(50g／L)。3．9标准溶液3．9．1汞标准贮存溶液：准确称取0．1354g预先用硫酸干燥24h的氯化汞于100mL烧杯中，加少量水溶解，加入50mL硝酸(3．3)，10mL重铬酸钾溶液(3．8)。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含0．1mg汞。3．9．2汞标准溶液A：移取10mL汞标准贮存溶液(3．9．1)于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸(3．3)，1mL重铬酸钾溶液(3．8)用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含10pg汞。3．9．3汞标准溶液B：移取1．00mL汞标准溶液(3．9．2)于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸(3．3)，1mL重铬酸钾溶液(3．8)用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含0．1pg汞。3．10材料氩气(质量分数≥99．99％)：屏蔽气和载气。4仪器原子荧光光谱仪，附汞特种空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：检出限：不大于1×1010g／mL；——精密度：用2ng／mL的汞标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度的5．0％； GB／T3253．10—2009——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值之比，应不小于0．8。仪器参考工作条件：一灯电流：20mA；负高压：960V；一载气流量：400L／min；——屏蔽气流量：900L／min。5分析步骤5．1试料按表1称取试样，精确至0．0001g。表1试料量汞的质量分数／％试料量／go．ooo020～o．ooo060o．50>o．ooo060～o．ooo150．20>O．ooo15～o．ooo30．105．2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5。3空白试验随同试料做空白试验。5．4测定5，4．1将试料(5．1)置于100mL烧杯中，加入10mL王水(3．4)，盖上表面皿，于电炉上低温溶解清亮，并加热煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，加1mL重铬酸钾溶液(3．8)，并补加10mL盐酸(3．2)，移人50mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。5．4．2移取试液5mL于95mL容量瓶中，加入5．0mL盐酸(3．2)以水定容，混匀。5．4．3在原子荧光光谱仪上，用盐酸(3．5)作载流，用硼氢化钾溶液(3．7)作还原剂，以汞特种空心阴极灯为激发光源，测量试料溶液的荧光强度，减去随同试料空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查得相应汞的浓度。5．5工作曲线的绘制5．5．1移取0mL、0．50mL、1．oomL、1．50mL、2．oomL汞标准溶液B(3．9．3)于一组100mL容量瓶中，分别加入盐酸(3．2)5mL，lmL重铬酸钾溶液(3．8)，用水稀释至刻度，混匀。5．5．2在与试料测定相同条件下测量标准溶液的荧光强度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的荧光强度。以汞浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算汞含量以汞的质量分数w(Hg)计，数值以％表示，按公式(1)计算：w(Hg)一!二!!—二j4；!—!坚X100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)mo。vl式中：c——自工作曲线上查得汞的浓度，单位为纳克每毫升(ng／mL)；U一试液定容体积，单位为毫升(mL)；v。——待测试液定容体积，单位为毫升(mL)； m。⋯一试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至两位有效数字。7精密度GB／T3253．10—20097．1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：表2重复性限w(Hg)／％o．ooo0240．0000990．000160．00028r／％O．0000070．00003o．000040．ooo05『重复性(r)为2．83s，，s，为重复性标准差。7．2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5％，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得：表3再现性限再现性(R)为2．83S⋯S为再现性标准差8质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。'