GBT3253.7-2009锑及三氧化二锑化学分析方法铋量的测定原子荧光光谱法.pdf 5页

'ICS77．120．99G13中华人民共和／，、7-。H囝目国国家标准GB／T3253．7—2009锑及三氧化二锑化学分析方法铋量的测定原子荧光光谱法Methodsforchemicalanalysisofantimonyandantimonytrioxide--Determinationofbismuthcontent--Atomicfluorescencespectrometricmethod2009-04—08发布2010-02-01实施丰瞀燃鬻瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1” 刖舌GB／T3253．7—2009GB／T3253((锑及三氧化二锑化学分析方法》共有11个部分：GB／T3253．1～2008锑及三氧化二锑化学分析方法砷量的测定砷钼蓝分光光度法；GB／T3253．2---2008锑及三氧化二锑化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法——GB／T3253．32008锑及三氧化二锑化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法GB／T3253．4-2009锑及三氧化二锑化学分析方法锑中硫量的测定燃烧中和法；GB／T3253，52008锑及三氧化二锑化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法——GB／T3253．62008锑及三氧化二锑化学分析方法硒量的测定原子荧光光谱法；，--GB／T3253．7--2009锑及三氧化二锑化学分析方法铋量的测定原子荧光光谱法；——GB／T3253．82009锑及三氧化二锑化学分析方法三氧化二锑量的测定碘量法；——GB／T3253．92009锑及三氧化二锑化学分析方法镉量的测定火焰原子吸收光谱法～GB／T3253．102009锑及三氧化二锑化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法；——GB／T3253．112009锑及三氧化二锑化学分析方法铋量的测定原子吸收光谱法。本部分为第7部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、湖南出入境检验检疫局。本部分主要起草人：吴东华、宋应球、毛晓红、袁玉霞、陈新焕、阴东霞。 锑及三氧化二锑化学分析方法铋量的测定原子荧光光谱法1范围GB／T3253的本部分规定了锑及三氧化二锑中铋量的测定方法。本部分适用于锑及三氧化二锑中铋量的测定。测定范围：0．000l％～o．10％。2方法提要GB／T3253．7—2009试料用王水溶解，加酒石酸络合基体锑，在氢化物发生器中，铋与硼氢化钾生成氢化物，由氩气导人石英炉原子化器中，在原子荧光光谱仪上测量铋的荧光强度。3试剂及材料除非另有说明，本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水。3．1硼氢化钾。3．2盐酸(p1．19g／mL)。3．3硝酸(p1．42g／mL)。3．4王水(1+1)。3．5盐酸(1+1)。3．6硝酸(1+1)。3．7氢氧化钠溶液(100g／L用优级纯氢氧化钠配制)。3．8硼氢化钾溶液(15g／L)。称取7．5g硼氢化钾(3．1)，加25mL氢氧化钠溶液(3．7)，溶解完全，加水定容至500mL。用时现配。3．9酒石酸溶液(200g／L)。3．10标准溶液。3．10．1铋标准贮存溶液(100pg／mL)。称取0．1000g纯铋(铋的质量分数≥99．99％)于250mL烧杯中，加入100mL硝酸(3．6)，盖上表面皿，微热溶解清亮，冷却，用水洗涤表面皿及杯壁。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3．10．2铋标准溶液(10pg／mL)。移取10．00mL铋标准贮存溶液(3．10．1)于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(3．6)，用水稀释至刻度，混匀。3．10．3铋标准溶液(0．1pg／mL)。移取1．00mL铋标准溶液(3．10．2)于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(3．6)，用水稀释至刻度，混匀。3．”材料。氩气(≥99．99％)：屏蔽气和载气。4仪器原子荧光光谱仪，附铋特种空心阴极灯。1 GB／T3253．7—2009在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：——检出限：不大于l×10～g／mL。——精密度：用0．02p-g／mL的铋标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度的5．0％。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值之比，应不小于0．8。原子荧光光谱仪参考工作条件：一灯电流：60mA；一负高压：300V；一载气流量：300L／min；一屏蔽气流量：900L／min。5分析步骤5．1试料按表1称取试样，精确至0．000lg。表1试样量及稀释、分取体积铋的质量分数／％试料量／g定容体积／mL分取试淮体积／mL0．0001～0．002030502．001>0．0020～0．0100．20502．00>O．010～0．0200．10100Z．00>0．020～0．0500．105002，00>O．050～0．10O．105001．005．2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5．3空白试验随同试料做空白试验。5．4测定5．4．1将试料(5．1)置于100mL烧杯中，加入10mL王水(3．4)，低温加热摇动烧杯使试样溶解清亮，并微沸驱除氮的氧化物，取下稍冷，加入5mL酒石酸溶液(3．9)，补加5mL盐酸(3．2)，冷却后按表1移入相应体积的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5．4．2按表1分取试液于50mL容量瓶中，加入25mL盐酸(3．z)，以水定容，混匀。5．4．3在原子荧光光谱仪上，用盐酸(3．5)作载流，用硼氢化钾溶液(3．8)作还原剂，以铋特种空心阴极灯为激发光源，测量试料溶液的荧光强度，减去随同试料空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查得相应的铋的浓度。5．5工作曲线的绘制5．5．1移取omL、0．50mL、1．00mL、2．oomL、4．00mL、6．00mL、8．00mL铋标准溶液(3．10．3)于一组100mL容量瓶中，分别加入盐酸(3．2)5mL，用水稀释至刻度，混匀。5．5．2在与试料测定相同条件下测量标准溶液的荧光强度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的荧光强度。以铋浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算铋含量以铋的质量分数zv(Bi)计，数值以％表示，按公式(1)计算2 GB／T3253．7—2009。(Bi)一竺立』}型笠×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一(1)；950‘V1式中：c-⋯～自工作曲线上查得铋的浓度，单位为纳克每毫升(ng／mL)；Vo"⋯试液定容体积，单位为毫升(mL)；y，——分取试液体积，单位为毫升(mL)；V：——待测试液定容体积，单位为毫升(mL)；m。——试料的质量，单位为克(g)。当0．0001％≤w(Bi)