GBT3253.9-2009锑及三氧化二锑化学分析方法镉量的测定火焰原子吸收光谱法.pdf 5页

'ICS77．120．99G13中华人民共和√，、7-’H囝亘国国家标准GB／T3253．9—2009锑及三氧化二锑化学分析方法镉量的测定火焰原子吸收光谱法MethodsforchemicalanalysisofantimonyandantimonytriOxide—Determinationofcadmiumcontent--Flameatomicabsorptionspectrometricmethod2009—04—08发布2010-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局当士中国国家标准化管理委员会及仲 前言GB／T3253．9—2009GB／T3253<<锑及三氧化二锑化学分析方法》共有11个部分：GB／T3253．1-_2008锑及三氧化二锑化学分析方法砷量的测定砷钼蓝分光光度法；GB／T3253．2—2008锑及三氧化二锑化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法GB／T3253．3—2008锑及三氧化二锑化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法GB／T3253．4--2009锑及三氧化二锑化学分析方法锑中硫量的测定燃烧中和法；GB／T3253．5-2008锑及三氧化二锑化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法一GB／T3253．6—2008锑及三氧化二锑化学分析方法硒量的测定原子荧光光谱法；GB／T3253．7--2009锑及三氧化二锑化学分析方法铋量的测定原子荧光光谱法；GB／T3253．8—2009锑及三氧化二锑化学分析方法三氧化二锑量的测定碘量法；一GB／T3253．9--2009锑及三氧化二锑化学分析方法镉量的测定火焰原子吸收光谱法GB／T3253．10—2009锑及三氧化二锑化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法；～一GB／T3253．112009锑及三氧化二锑化学分析方法铋量的测定原子吸收光谱法。本部分为第9部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。本部分参加起草单位：华锡集团有限责任公司、湖南辰州矿业股份有限公司。本部分主要起草人：崔德海、宋应球、吴东华、宗蛇、程辉、吴少波、陆振溢。 1范围锑及三氧化二锑化学分析方法镉量的测定火焰原子吸收光谱法GB／T3253．9—2009GB／T3253的本部分规定了锑及三氧化二锑中镉量的测定方法。本部分适用于锑及三氧化二锑中镉量的测定。测定范围：0．0001％t0．010o％。2方法提要试料用王水溶解(三氧化二锑试料用氢溴酸溶解)，用盐酸一氢溴酸挥锑，盐酸溶解残渣，在盐酸介质中于原子吸收光谱仪波长228．8nm处测定镉的吸光度。3试剂除非另有说明，本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水。3．1盐酸(P1．19glmL)。3．2硝酸(p1．42g／mL)。3．3氢溴酸(P1．48g／mL)。3．4王水。3．5硝酸(1+1)。3．6镉标准贮存溶液3．6．1镉贮存溶液：称取0．1000g纯镉(质量分数≥99．99％)于100mL烧杯中，加入20mL硝酸(3．5)，加热到完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含镉量为100／tg／mL。3．6．2镉标准溶液：移取10mL镉贮存液(3．6．1)于100mL容量瓶中加入5mL盐酸(3．1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含镉量为10／zg／mL。4仪器原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量基本相一致的溶液中，镉的特征浓度不应大于0．014p．g／mL；——精密度：用最高浓度标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1．00％，用最低浓度(不是零浓度)标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的o．50％；一’工作曲线线性：将工作曲线等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于o．8。原子吸收光谱仪的参考工作条件：——波长228．8nm；灯电流2．0mA；——贫燃火焰。】 GB／T3253．9—20095分析步骤5．1试料按表1称取试样，精确至0．0001g。表1试料量镉的质量分数／％试料量／go．ooo1～o．002o1．o>O．002o～o．004oo．50>O．004o--o．010o0．205．2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5．3空白试验随同试料做空白试验。5．4测定5．4．1试料5．4．1．1锑试料将试料(5．1)置于100mL烧杯中，加入8mL王水(3．4)，低温加热蒸干，冷却。加入1mL盐酸(3．1)、5mL氢溴酸(3．3)，低温加热蒸干，稍冷。加入3mL盐酸(3．1)、lmL氢溴酸(3．3)，低温加热蒸干，冷却。加入2mL盐酸(3．1)，低温加热蒸干，冷却。加入2mL盐酸(3．1)，并沿杯壁吹入约5mL水，煮沸溶解残渣。将溶液移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5．4．1．2三氧化二锑试料将试料(5．1)置于100mL烧杯中，加少量水润湿，8mL氢溴酸(3．3)，摇动片刻，低温加热蒸干，冷却。加人3mL氢溴酸(3．3)，低温加热蒸干，冷却。加入2mL盐酸(3．1)，低温加热蒸干，冷却。加入2mL盐酸(3．1)，并沿杯壁吹入约5mL水，煮沸溶解残渣。将溶液移人25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5．4．2使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228．8nm处，以水调零，测量溶液的吸光度。减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镉浓度。5．5工作曲线的绘制5．5．1移取0mL、0．40mL、1．00mL、4．00mL、7．00mL、10．00mL镉标准溶液(3．6．2)分别置于一组100mL的容量瓶中，加入5mL盐酸(3．1)，以水稀释至刻度，混匀。5．5．2使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228．8nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以镉浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算镉含量以镉的质量分数w(Cd)计，数值以％表示，按公式(1)ff算：Ⅶ(cd)一生旦!王贮×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)m0式中：c——自工作曲线上查得的镉的浓度，单位为微克每毫升(gg／mL)；V试液的体积，单位为毫升(mL)；m。⋯一试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至四位小数。2 7精密度GB／T3253．9—20097．1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：表2重复性限w(Cd)／％0．00010．00120．00300．00620．0104r／％0．00010．00020．00040．00050．0015l重复性(r)为2．83s，，s，为重复性标准差。7．2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5％，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得：表3再现性限w(Cd)／％0．000l0．00120．00300．00620．0104R／％0．00010．00030．00050．0008O．0015l再现性(R)为2．83s一，SR为再现性标准差。8质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。'