GBT3257.7-1999铝土矿石化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙量.pdf 5页

'tcs73.060免费标准下载网(www.freebz.net)n42G日中华人民共和国国家标准GB/T3257.7-1999铝土矿石化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙量Methodsforchemicalanalysisofbauxite-Determinationofcalciumoxidecontent-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod1999一08一30发布2000一04一01实施国家J贡WTL技术监督局发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/"r32577-1999前言本标准按GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》和GB/T1.4-1988(标准化工作导则化学分析方法标准编写规定》的有关规定编写。本标准参照GB/T3257.7-1982，对分析方法作了如下修改:由EDTA容量法改为原子吸收分光光度法附录A为提示的附录。本标准自生效之日起，同时代替GB/T3257.7-1982,本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所和郑州轻金属研究院负责起草。本标准起草单位:山东铝业公司。本标准主要起草人:王云霞、田蕊、庄清海。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准铝土矿石化学分析方法GB/"F3257.7-1999火焰原子吸收光谱法测定氧化钙量Methodsforchemicalanalysisofbauxite-代替GB/T3257.7-1982Determinationofcalciumoxidecontent-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod范围本标准规定了铝土矿石中氧化钙含量的测定方法。本标准适用于铝土矿石中氧化钙量的测定，测定范围:镇5.00%.方法提要试样碱熔、浸提、酸分解后，加银盐作释放剂，抑制干扰，于原子吸收分光光度计上波长422.7nm处，以空气一乙炔火焰进行氧化钙的测定。3试荆31氢氧化钠。323.盐酸印=1.19g/mI)。盐酸(1+1),34批氯化银溶液(150g/I)，优级纯。氧化钙标准贮存溶液:准确称取1.7857g基准碳酸钙(预先在105C烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷至室温)于250ml烧杯中。加20ml水，滴加盐酸(3.3)至完全溶解，过量10m工。煮沸3min驱除二氧化碳，冷至室温。移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m工、含1.0mg氧化钙。3.6氧化钙标准溶液:移取50.00MI氧化钙标准贮存溶液(3.5)，置于1000MI容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1MI含50pg氧化钙。仪器原子吸收分光光度计，附钙空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计均应达到下列指标:灵敏度:校准曲线中等差浓度标准溶液的最高浓度的吸光度应不低于。.30000校准曲线线性:五个等差浓度标准溶液中，最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差，应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的。.8倍。最低稳定性:校准曲线中最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得的吸光度相对于最高浓度吸光度平均值的变异系数应分别小于1.5%和。.5000原子吸收分光光度计的工作参数见附录A(提示的附录)。国家质蛋技术监督局1999-08-30批准2000-04-01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Ca/"r3257.7-19995试样5152样品应通过74km筛试样预先在105-110C烘千2h，置于干燥器中，冷至室温。6分析步骤61测定次数对同一试样应独立地进行三次测定，取其平均值。6，2试料量称取。.1g试料，精确至。.0001g.6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.2)置于30ml、银增祸中，加人2g氢氧化钠(3.1),3000时放人高温炉内，升温至750C后，熔融30min，取出，冷却6.4.2用热水将试样洗人预先盛有14ml盐酸(3.3)的100ml容量瓶中，用2%热盐酸洗净柑祸，冷却至室温，用水冲至刻度，混匀。6.4.3分取20ml溶液(6.4.2)于50ml一容量瓶中，加人5ml氯化W.溶液(3.4)，用水稀释至刻度，混匀。6.4.4在原子吸收分光光度计上，于波长422.7nm处，以空气一乙炔火焰与标准系列溶液同时测定氧化钙的吸光度。从校准曲线上查出氧化钙的相应量。6，5校准曲线的绘制6.5.1移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml氧化钙标准溶液(3.6)，分别置于一组50ml容量瓶中，依次加人1ml盐酸(3.3),5ml氯化银溶液(3.4)。用水冲至刻度，混匀。6.5.2将溶液(6.5.1)按6.4.4进行。6.5.3以氧化钙浓度为横坐标，吸光度(减去零浓度的吸光度)为纵坐标，绘制校准曲线。7分析结果的表述按下式计算氧化钙的百分含量:行Ca，0、(%，、)=C立~·-V二-二X‘二10匕_-s.X，，1_0_0刀2式中:C—自校准曲线上查得氧化钙浓度，,icg/ml,;V—被测溶液的体积，m1;m—分取溶液相当试样量,go分析结果表示到小数点后二位。8允许差实验室间分析结果的差值不得大于表1所列允许差。表1氧化钙含量一允许差(。.10}一0.03>0.10^-0.500.04>0.50^-1.000.06>1.00-5.00}0.20免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Cs/P3257.7-1999附录A(提示的附录)仪器工作参数原子吸收分光光度计的工作参数见表Al.表Al元素波长，nm光谱通带，nm灯电流,.A卜烧器高度，m牵气流量,L/mir乙炔流量,L/.inCa422.70.2一5}1.6免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'